张建伟 麦荣国 范日洪 广东省佛山市中医院制剂中心 528216
【摘 要】目的 制备祛瘀活血片，并建立质量控制方法。方法 采用TLC，鉴别黄柏和赤芍2味药材。结果 黄柏和赤芍的薄层鉴别斑点清晰，重现性好。结论 祛瘀活血片制备工艺简单合理可行，可作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】祛瘀活血片；制备工艺；质量控制；TLC
The research of Quyuhuoxue Pian’s preparation technology and quality control
ZHANG Jianwei MAI Guorong FAN Rihong
Guangdong Foshan hospital of traditional Chinese Medicine’s preparation centre 528000
[Abstract]：Qective：To manufacture about Quyuhuoxue Pian and build a method of quality control.Method：Identify Phellodendron chinense Schneid and Paeonia lactiflora Pall with TLC.Result：The spots of Phellodendron chinense Schneid and Paeonia lactiflora Pall could be identified by TLC.The method has a good reproducibility. Conclusion：The preparation technology is simple，reasonable and feasible. The method can be used to control the quality of the drug.
[Keyword]：Quyuhuoxue Pian；preparation technology；quality control；TLC.
【中图分类号】S219.06【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2016）-03-073-02
祛瘀活血片是由黄柏、赤芍、全蝎、蜈蚣、黄芪等十五味中药制成的内服片剂，具有益气活血，祛瘀通络，利湿止痛等功效，用于强直性脊椎炎、关节疼痛、强直、活动不利等症状[1]。效果显著，深受患者欢迎。为有效控制其内在质量，本文对其制备工艺及质控标准进行研究，现报道如下。
1仪器与试药
1.1 仪器与设备 As3120A超声提取器（天津色谱分析仪器有限公司）；AG285分析天平（瑞士Mettler公司）；Rcz-8B型药物溶出仪（天津大学无线电厂）；YP-20智能崩解仪（天津大学精密仪器厂）；恒温小浴锅（北京永光明医疗仪器厂）；DT-3多功能提取罐（常熟市中药制药机械厂）；GFS-1高效粉碎机（江苏泰兴制药机械厂）；FL-200B沸腾制粒机（重庆精工制药机械有限责任公司）；zpw-21旋转压片机（上海天祥制药机械厂）；糖衣机（宝鸡制药机械四分厂）。
1.2 试药与试剂 黄柏、赤芍、全蝎、蜈蚣等十五味原料药材均购自广州致信药业有限公司，经本院制剂中心范日洪主管中药师鉴定。黄柏对照药材（盐酸小檗碱对照品）、赤芍对照药材（芍药苷对照品）均购自中国药品生物制品鉴定所，所用试剂均为色谱纯、分析纯，水为纯化水。
2 方法与结果
2.1制备方法
取黄柏、赤芍、全蝎、蜈蚣、黄芪磨成100目细粉，混匀；其余十味药材加水煎煮两次，第一次1.5h，第二次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度的浸膏，加乙醇，搅拌，静置24h，过滤，取滤液浓缩成1.10（60℃测）的稠膏，与上述细粉及适量辅料通过一步制粒机制成颗粒，加适量润滑剂混匀，压片，包成糖衣片。
2.2质量控制
2.2.1黄柏薄层色谱鉴别[2] 取本品粉末0.1g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，过滤，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材50mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：6：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。结果供试品色谱在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1。
图2 赤芍TLC图谱
2.2.2 赤芍薄层色谱鉴别[4]
取本品粉末0.5g，加乙醇70ml，超声处理30分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取芍药甙对照品用甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典1995年版的一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙醋-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出、晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。结果供试品在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。见图2。
2.2.3 稳定性考查 将已制备好的祛瘀活血片于室温下放置，分别于3、6、9、12个月取出，按制剂质量标准进行外观、性状及微生物限度检查，结果均符合规定，稳定性好。
3 讨论
在黄柏薄层色谱鉴别中，笔者曾试用《中国药典》2005年版黄柏药材TLC鉴别法中的展开系统乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）进行试验，也参考有关文献，试验过3种展开系统：乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（11：8：2：1）、氯仿—乙酸乙酯—甲酸—水（15：10：1：1）、乙酸乙酯—甲酸—水（6：1：1），其中以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：6：1：1）的展开系统层析效果最好，故选为本制剂黄柏鉴别的展开剂。
本制剂组方严谨，以TCL法对组方中君药黄柏，臣药赤芍进行定性分析，斑点清晰明显，且阴性对照无干扰，易于操作，可简便、准确地控制本品质量，确保临床应用的安全有效。
该制剂制备工艺简单合理可行，便于生产，所生产的产品质量稳定，重现性好，多年的临床应用表明其疗效确切，值得进一步深入研究推广。
参考文献：
[1] 王树荣.活血化瘀药药理研究进展[J].中医药动态，1997，2：18-20.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱鉴别[J].广州：广东科技出版社，1993：71.
[3] 中华人民共和国卫生部药典委员会. 中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集[M].广州：广东科技出版社，1993：66-69
[4] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典.（一部）.北京：化学工业出版社，2005.
论文作者:张建伟,麦荣国,范日洪
论文发表刊物:《系统医学》2016年第2卷第3期
论文发表时间:2016/4/25
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