苑春刚[1]2002年在《原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定中草药中镉、锰、锌、铬、铅的应用研究》文中指出论文详细报告了原子捕集-火焰原子吸收光谱法在中草药微量金属元素测定方面的应用研究，全文共分四章。 第一章：文献综述。详细评述了原子捕集-火焰原子吸收光谱法的提出、建立、应用和发展；系统介绍了原子捕集的信号特征、捕集过程、捕集机理及影响测定灵敏度的各种实验条件。文章引用文献46篇，其中绝大部分为近几年的研究成果，具有较好的代表性和参考价值。 第二章：原子捕集-火焰原子吸收光谱法的应用研究。本章分两节。第一节，改进了冷却水装置，以石英管为捕集管，利用原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中锌和锰。第二节，考察了石英管捕集管管径对原子捕集火焰原子吸收光谱法灵敏度的影响，并利用该法成功测定了中草药中的痕量镉。捕集2min，镉的特征浓度(0.0044A)为1.8μg／L，检出限(3σ)为0.42μg／L，分别较常规火焰原子吸收法改善了16倍和5倍。 第叁章：导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法应的用研究。本章分叁节。第一节，详细研究了导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法的信号特征，利用该法成功测定了中草药中的微量锌。第二节，利用导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定了中草药中痕量铬，捕集时间为2min，特征浓度为0.64μg／L，检出限为0.52μg／L，分别比常规火焰原子吸收光谱法提高了216倍和72倍。第叁节，优选出了测定铅的最佳实验条件，并成功测定了中草药中的痕量铅。测定灵敏度比常规火焰原子吸收光谱法提高了2-3个数量级，检出限改善了1-2个数量级。 第四章：结论。对硕士论文完成期间的工作进行了较全面的总结归纳。
张艳欣[2]2002年在《导数—原子捕集—火焰原子吸收光谱法在中草药微量元素分析中的应用研究》文中指出中草药中的微量元素与中草药药理药效等有密切的关系，但是其含量较低，一般分析方法难以精确测定。导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法避免了常规火焰原子吸收法测定微量元素时繁杂的预浓缩过程，具有简便快捷，灵敏度高，精密度好等优点。本文拓宽了原子捕集-火焰原子吸收技术的应用范围，主要研究了导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法在测定多种中草药中的微量、痕量元素中的应用。全文分如下部分： 第1章：对近二十年来中草药中微量元素分析领域的研究状况与进展进行了综合评述，着重介绍了各种分析方法在中草药含量测定中的应用，并对其发展前景加以展望，引用文献94篇。 第2章：建立了导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定铜的新方法。对原有的捕集装置进行了改进，优选了最佳实验条件(捕集管位置、火焰条件、捕集时间等)，并做了干扰实验，完成甘草等十味中草药中微量铜的测定。 第3章：应用导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法对麻黄、升麻等中草药中微量银含量进行了测定，结果令人满意。 第4章：研究了测定锰的最佳实验条件，对不同管径、不同管壁厚度的石英管的捕集效率进行考察，将导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法成功的用于中草药中锰的测定。 第5章：研究了测定镍元素的最佳实验条件，讨论了使用不同灵敏度档对测定灵敏度的影响，首次应用导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法成功测定了中草药中镍的含量，回收率在90.7--105.2％之间。
任庆余[3]2002年在《微量进样—导数火焰原子吸收光谱法在环境分析中应用研究》文中指出目的：微量元素尤其是必需微量元素对于人体起着重要作用，是构成人体组织、维持正常生理活动和各种生化代谢所必需，摄入不足或过多都会对人体造成很大影响，严重者甚至发生各种疾病。微量元素在人体新陈代谢过程中，每日都有一定量随各种途径排出体外，必须通过合理膳食来进行补充。另外，微量元素还和中草药的药理作用密切相关，测定其含量有助于了解中草药的有效成分。铜、铁和锌这叁种必需微量元素对于人体特别是特殊人群，如儿童、孕妇等来说作用更为重要，而且容易缺乏。因而测定环境样品包括食品、调味品、饮用水和中草药中的微量元素，尤其是铜、铁和锌的含量具有重要的意义。 火焰原子吸收分光光度法(FAAS)是近几十年以来得到迅速发展和广泛应用的一种仪器分析方法，它能够测定几乎所有的金属元素和一些类金属元素，是卫生检验、环境分析中常用的分析技术之一，现已广泛应用于环境样品中多种元素的测定。但该法存在以下缺点：其一是测定灵敏度、精确度较差；其二传统的样品前处理方法如灰化法、消化法等烦琐、污染环境、容易引起被测元素的损失和沾染；其叁是直接喷雾进样，需要大量样品，因基体复杂易造成雾化器及燃烧器狭缝的阻塞， 中文摘要而影响测定效果。很多情况下传统火焰原子吸收法不能满足样品特别是量较少、基体复杂、微量元素含量低的环境样品的测定需要。因此寻求简便、有效、快速和准确的分析方法一直是分析检验工作者的研究课题之一，也是本领域的研究热点，本文探讨了解决此问题的有效途径。 本实验基于以下两项技术：一、微量进样：该技术具有需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点，解决了只允许取用少量样品，诸如医学、生物学、地球化学及稀贵金属等样品的多元素分析，己用于此类样品中多种元素的测定，结果令人满意；二、导数火焰原子吸收法：该法是近年来提出的一种新的测定方法，该技术根据常规进样原子吸收信号开始时随时间增大，停止进样时随时间减少这一特点而建立的。灵敏度较常规法可提高数十倍，精密度也有很大改善。将两者有机结合，建立“微量进样一导数火焰原子吸收光谱法”，该法既可以改善样品前处理方法和进样方式，大幅度降低所需样品量，又可以大大提高测定的灵敏度和精密度，降低检测限。本文研究了微量进样一导数火焰原子吸收光谱法及其与离子交换富集、悬浮液进样等技术联用在环境分析中的应用研究，测定多种样品中铜、铁和锌的含量，解决了因灵敏度低、样品量少、元素含量少等原因造成的测定难题，为环境分析寻找了一项简便快速、灵敏度高、精确性好和适用性强的测定技术。 方法：环境中样品多种多样，基于不同样品的特点，本研究分为叁部分： 2 中文摘要 第一部分：对于含待测元素浓度较高的样品，如各 种调味品，经适当处理后利用微量进样．导数火焰原子吸 收光谱法直接测定其中铜、铁和锌的含量，该法可用于 调味品的常规检测。 第二部分：有些样品微量元素含量较低，如自来水 中铜、铁、锌的浓度难以直接使用该法测出，可取一定 量样品经过离子交换树脂富集后，选取合适的洗脱剂洗 脱，再用微量进样一导数火焰原子吸收光谱法测定洗脱液 的浓度，该法可用于水质的常规检测，为取样量有限、 微量元素含量低的样品测定开辟了一条新途径。 第叁部分：对于固体样品，改变了传统样品前处理 方法，将面粉、玉米面和中草药等粉碎、过筛、烘干、 称量后悬浮在 0．15％的琼脂溶液中制成悬浮液，在磁力 搅拌器的搅拌下，采用微量悬浮液进样一导数火焰原子吸 收法测定其铜、铁、锌的含量，该法可用于固体样品的 测定，拓宽了微量进样一导数火焰原子吸收光谱法的应用 范围。 为了消除基体干扰，测定时均采用标准加入法。 结果：采用微量进样一导数火焰原子吸收法测定调味 品中铜、铁、锌，灵敏度分别为0．oil、0．014和0．0053 p g／il，精密度分别为 0．98、4刁 9和 4．46％，检测限分别 为 0＊024、0＊042牙 0＊of 3 p g／ml；采用离子交换富集一 导数火焰原子吸收法测定自来水中铜、铁、锌，灵敏度 分别为 0．296、0．595和0．065Vg／L，精密度分别为 4＊9、 1．85和2．28％，检现限分别为1．22、3．56和0＊8 u g／L； 采用微量悬浮液进样．导数火焰原子吸收法测定面粉、玉 3 中文摘要米面和中草药中铜、铁、锌，灵敏度分别为0?
吴少尉[4]2004年在《掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法分析性能的研究》文中指出火焰原子吸收光谱法是一种操作特别简单,分析速度快,检出限及精密度能很好满足常规分析检测工作的测试手段。由于常规空气—乙炔火焰温度较低,致使某些易形成难熔氧化物的元素和高熔点、高沸点元素的测定灵敏度较低,干扰严重,有些元素甚至很难测定,可测元素约 30 种。掺氧空气—乙炔火焰是在常规空气—乙炔火焰基础上改进发展起来的一种高温火焰,由于外添氧气和乙炔用量较常规空气—乙炔火焰要多得多,火焰温度提升较高,同时可通过调节氧气、乙炔流量大小及其计量比,适当增强火焰的还原性气氛,这均有利于待测元素氧化物在火焰中有效原子化。拓展了常规空气— 乙炔火焰原子吸收光谱法的应用范围。而近年有关掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法的基础研究和实际应用的报道仍很少,可测定元素的具体数目及其分析性能指标缺乏足够的数据和克服干扰的相关资料,潜在的用户对这种高温火焰认识不多。为了更好地为掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法的普及提供基础理论数据及指导,作者选择了《掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法分析性能的研究》作为硕士研究生论文的研究课题。主要研究成果如下: 一、本文采用镓元素双线吸收法测量了掺氧空气—乙炔火焰的温度。选择了低、中、高温的 30 种元素,从仪器的最佳操作测定条件,存在的干扰及消除,增感效应,可达到的特征浓度、检出限、线性范围等方面进行了系统实验研究。得出掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法分析性能的结论为: 1,掺氧空气—乙炔火焰是一种温度在 2300—2900K 的范围内可连续变化调节的火焰。当乙炔量增大至常规空气—乙炔火焰所不能达到的富燃情况时,掺入的氧可与火焰中的碳起氧化作用发生放热反应,燃气与助燃气的用量在单位时间内都相对常规空气—乙炔火焰燃烧状态时增加了 2—4 倍,释放热量加大,从而提高了火焰的温度。选择一定的乙炔和氧气流量,就可获得 2300—2900K 范围内的温度,比常规空气—乙炔火焰的温度高出 300K—500K 左右,这正是掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法的分析性能明显优于空气—乙炔火焰原子吸收光谱法不能测定较难挥发和原子化的元素的关键所在。 2、掺氧空气—乙炔火焰保持了较好的还原性气氛。分析测定中,控制乙炔、氧气的流量及其计量比,保持火焰富燃状态,可以很容易增加火焰中 C*、C2*、CH*、CO*等活性含碳自由基,可使元素氧化物很好地解离成气态原子, 使易形成难离解化合物的元素分析性能得以改善。<WP=7>3、掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法不适宜测定元素及其氧化物的熔点,沸点在2000K 左右,且氧化物离解能小于 5eV 的低温元素。使用掺氧装置,由于吸收光程缩短及电离效应和气体稀释效应影响,分析效果反而变差。 4、 采用掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定元素及其氧化物的熔、沸点在 2300—2800K,且氧化物离解能在 4.5—6.0eV 间的中温元素灵敏度都相对常规空气—乙炔火焰原子吸收光谱法有所不同程度的提高,分析性能得以改善。 5、 对元素及其氧化物熔、沸点超过 2800K,且氧化物离解能大于 7.0eV 的高温元素,虽然相对常规空气—乙炔火焰原子吸收光谱法, 掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法有了较大改善。但由于掺氧空气—乙炔火焰的温度没超过氧化亚氮—乙炔火焰的温度,而富燃状态的还原气氛也不及氧化亚氮—乙炔火焰强, 测定灵敏度仍不够理想。很难用于实际样品的分析。 二、同时作者也研究了掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定若干高温元素的实用分析方法,均已公开发表或被录用待刊。 1,掺氧空气–乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钒。 2,掺氧空气–乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钛. 3,掺氧空气–乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铍 光谱学与光谱分析待刊 4,掺氧空气–乙炔火焰原子吸收光谱法测定钢样品中的硅 分析科学学报待刊 最后作者指出,掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法在微量进样、悬浮液进样等进样方式,流动注射在线分离富集,以及与色谱联用作元素形态分析等方面,还应有待进一步深入探讨研究。
哈婧[5]2003年在《生态环境中痕量金属元素分析及硒的生态行为研究》文中指出生命离不开环境元素，对环境元素的分析检测技术和生态行为研究具有极重要的意义。首次分别为氢化物发生原子吸收常规信号和导数信号建立了数学模型和动力学方程，提出了氢化物发生-导数原子吸收分析新技术，其检出限和灵敏度均显着优于氢化物发生-原子吸收光谱法，并具有良好的精密度，成功应用于环境和生物样品中七种痕量元素的测定。建立了流动注射-蒸气发生-导数原子吸收光谱法测定粮食样品中痕量镉的新方法。建立了流动注射在线还原-氢化物发生-导数原子吸收光谱法及曲线转换法测定环境水体硒的形态分析新方法，并用于水样和土壤浸出液中硒的形态分析。 将建立的痕量分析技术和生态学相结合，研究土壤—作物—动物这个生物链中硒的生态行为。探讨了硒对植物生长的影响，发现不同价态的硒在低浓度对植物生长均有促进作用(如萝卜种子，Se~(4+)浓度＜0.5μg ml~(-1)，洋葱种子S~(4+)浓度＜5μgml~(-1)，但超过一定范围后又会产生毒害。不同的植物对硒的耐受力也不一样，在所讨论的植物中，蒜对环境硒的耐受能力和富集能力最强。硒还能缓解镉对植物的毒害作用。对土壤硒的研究中发现，不同的提取剂所提取的硒形态不同，其对植物生长的作用存在差异，以NaHCO_3提取态与植物含硒量相关性最好。在动物实验中发现，每日补充无机硒后可以提高血清中硒的含量，尤其能够改善肝损伤所引起的血清低硒水平的状况，为肝病的预防和临床用药提供指导。
佚名[6]2005年在《原子吸收和原子荧光光谱分析》文中研究说明本文是《分析试验室》期刊定期评述中关于原子吸收光谱 (AAS)及原子荧光光谱 (AFS)分析的第 10篇综述文章。文中对 2 0 0 2年 12月～ 2 0 0 4年 11月期间我国在AAS/AFS领域所取得的主要进展进行评述。内容包括概述、仪器装置与数据处理、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、化学蒸气发生技术以及原子荧光光谱法等。收集文献 5 11篇
高英[7]2002年在《氢化物发生—原子荧光光谱法在中草药微量元素分析中的应用研究》文中指出氢化物发生-原子荧光光谱法具有检出限低、灵敏度高和可同时多元素分析等特点在痕量和微量元素分析的工作中发挥着越来越重要的作用。本文主要研究利用氢化物发生-原子荧光光谱技术在测定中草药中的微量元素砷、硒、汞的应用。 全文分为： 第一章：描述了原子荧光光谱法基本原理，对九十年代以来原子荧光光谱法分析技术的发展及应用进行了综合评述。并对其应用前景加以展望，引用文献79篇。 第二章：利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法，研究了最佳条件，以5％硫脲+5％抗坏血酸为预还原抗干扰剂，成功地测定了十种中草药样品中的砷。 第叁章：建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件，探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法，方法的检出限为0.21μg／L。利用本方法成功的测定了十种中草药中的微量硒，回收率为95～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。 第四章：利用氢化物发生—双道原子荧光光谱法同时测定中草药中的微量汞和砷建立了氢化物发生-双道原子荧光同时测定中草药中汞和砷的新方法，选择了测定的最佳条件，研究了酸和还原剂的用量对测定中草药中As、Hg的影响以及共存元素的干扰情况。采用加标回收试验方法，验证了该法的准确性。实验结果表明，采用该法可快速、准确地测定中草药中微量有害元素As和Hg，结果令人满意。
舒永红[8]2007年在《原子吸收和原子荧光光谱分析》文中指出本文是《分析试验室》期刊定期评述中关于原子吸收光谱(AAS)及原子荧光光谱(AFS)分析的第11篇综述文章。文中对2004年12月~2007年4月期间我国在AAS/AFS领域所取得的主要进展进行评述。内容包括概述、仪器装置与数据处理、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、化学蒸气发生技术以及原子荧光光谱法等。收集文献670篇。
参考文献：
[1]. 原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定中草药中镉、锰、锌、铬、铅的应用研究[D]. 苑春刚. 河北大学. 2002
[2]. 导数—原子捕集—火焰原子吸收光谱法在中草药微量元素分析中的应用研究[D]. 张艳欣. 河北大学. 2002
[3]. 微量进样—导数火焰原子吸收光谱法在环境分析中应用研究[D]. 任庆余. 河北医科大学. 2002
[4]. 掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法分析性能的研究[D]. 吴少尉. 中国地质大学. 2004
[5]. 生态环境中痕量金属元素分析及硒的生态行为研究[D]. 哈婧. 河北大学. 2003
[6]. 原子吸收和原子荧光光谱分析[J]. 佚名. 分析试验室. 2005
[7]. 氢化物发生—原子荧光光谱法在中草药微量元素分析中的应用研究[D]. 高英. 河北大学. 2002
[8]. 原子吸收和原子荧光光谱分析[J]. 舒永红. 分析试验室. 2007
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