泸县疾病预防控制中心 四川泸县 646100
【摘 要】目的：探讨六价铬标准物质在卫生质量检验控制中的应用价值。方法：采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬标准溶液中的铬含量，绘制单值-移动极差（X-R）控制图，评估六价铬标准物的稳定性、使用期限及核查间隔时间。结果：通过绘制移动极差R控制图显示，标准曲线24个点值均处于稳定受控状态，单值斜率X控制图显示，除最后一个点（第24个点）出现异常外，其余各点均处于稳定受控状态，六价铬标准物在首次开启后保存于4℃下使用期限及核查间隔时间为6个月。结论：六价铬标准物质在4℃条件下保存的使用期限可达6个月，核查间隔时间可在首次开展后6个月内开展，能够减少物质浪费。
【关键词】 标准物质；六价铬；卫生检验；质量控制
Abstract Objective：To investigate the substance hexavalent chromium labeling applications in health quality inspection control.Methods：Diphenyl hydrazine spectrophotometry hexavalent chromium standard solution content，the single value - Moving Range（XR）control chart，assess stability，duration and verification intervals of hexavalent chromium standard.Result：Draw Draw by moving range R control chart shows the standard curve 24 point values are controlled in a stable state，drawing a single value slope X control chart display，with the exception of the last point（page 24）may appear abnormal，the rest the points are controlled in a stable state，hexavalent chromium standard after initial opening at 4 ℃ stored for use interval duration and verification as six months.Conclusion：Hexavalent chromium standard material stored at 4 ℃ for the period of use of up to six months，verification interval can be carried out within six months after the first carried out，to reduce waste materials.
Key words reference material；hexavalent chromium；sanitary inspection；quality control
标准物质是一种或者多种具有充分均匀性与良好确定性的材料或物质，主要用于测量方法的评价、测量仪器的校准以及对材料进行赋值。标准物在密封保存条件下的稳定期限多较长，但由于日常工作中反复开启容器瓶取用，将导致其稳定期缩短[1]。本研究建立了六价铬标准物，并核查其在规定时间间隔以及保存期限，旨在评估其最佳使用期限以及核查间隔时间，现报道如下：
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
上海丙林电子科技有限公司生产的723型可见分光光度计；50ml具塞比色管；3cm专用比色皿；0.25%二苯碳酰二肼丙酮溶液（0.25g二苯碳酰二肼+100ml丙酮溶液混合后置于棕色瓶中保存于冰箱内）；硫酸溶液（1+7，10ml密度为1.84g/ml的硫酸+70ml纯水配置）；中国计量科学研究院生产六价铬单元素溶液标准物质（批号：11074，100μg/ml）。
1.2 方法
量取标准使用液0ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml、7 ml、8 ml、9 ml、10ml置于50ml比色管中，加水至刻度，然后向比色管之中加入2.5ml 0.25%的二苯碳酰二肼丙酮溶液及2.5ml硫酸溶液，充分混匀后静置10min。因放置时间及温度均对显色效果有影响，保持15℃时能够获得最稳定的显色效果，在显色后2-3min可达到最深显色，并且能够维持5-15min。以3cm比色皿装入纯水作为空白对照，在540nm波长下进行标准系列溶液测定，同时绘制曲线。采用标准曲线的写作表现统计控制量，以测定顺序为曲线横坐标，绘制斜率（X）-移动极差（R）标准物质量控制图。每周绘制1次工作曲线，每次使用后均密封六价铬标准储备液，并将其置于冰箱中冷藏保存，连续监测6个月，共24次。
2 结果
2.1 标准物工作曲线
连续监测6个月，获得24组六价铬工作曲线的斜率数据，见表1。
2.2 标准物控制图
参照常规控制图（GB/T 4091-2001）中关于剂量控制图计算控制限的系数法查询系数D3、D4（或d2），并据此计算X-R控制图的警告限、控制限、中心限（ 或 ）及辅助限，根据计算结果绘制移动极差R控制图以及单值斜率X控制图。其中，移动极差R控制图计算公式： =0.00039，D3为0，D4为3.267。计算下控制限= D3× =0（忽略），上控制限=D4× =0.0013；计算上辅助限= +（D4-1） /3=0.00068，计算下辅助限= +（D4-1）2 /3=0.00098。单值斜率X控制图计算公式： =0.04553， =0.0039，E2=3/d2，d2=1.128。计算上下警告限= +2/（3E2 ），上下控制限= +E2 。上下辅助线= +1/（3E2 ）。绘图结果显示，移动极差R控制图在24个值均保持在下控制线以下，单值斜率X控制图第24个值出现在下控制线以下。
3 讨论
在卫生检验中，仪器设备的性能、运行状态、操作者熟练程度、分析测试环境等均可能造成分析结果误差[2]。标准物是确保仪器、测量方法与材料考性的重要物质，标准物量值需要经多种权威方法反复测量界定，或者由多个具有高水准的实验室经共同协定获得，具有较好的稳定性、准确度、高度均匀性等特点，具有保存、复现以及量值传递，实现检验结果的可追溯性、时空间上的可比性以及连续性，从而提高检验数据的精密度、准确性以及可靠性[3，4]。
标准物必须在有效期内使用，故在日常监测工作中需要进行质量控制。尤其是在进行新方法研究或者方法验证时，应采用标准误进行验证试验。此外，在检定周期内，需要采用标准物对仪器设备进行准确度核查。因此，在卫生检验质量控制中，建立六价铬标准物，并明确其使用期限及间隔核查时间，对于补充卫生检验用标准物质、提高卫生检验质量控制水平等具有重要意义[3]。单值斜率X控制图是评价标准物稳定性的客观图谱，而其准确性将受到移动极差R控制图的影响，如果移动极差R控制图处于失控状态，势必会影响单值斜率X控制图的评价可靠性[6]。因此，本研究先绘制移动极差R控制图，核查各数据点是否处于失控状态，如果移动极差R控制图存在数据点异常，则将该点数据删除后重新计算并且绘制移动极差R控制图。由于在实践工作中，每次测量仅获得一条工作曲线，故本研究仅绘制了单值-移动极差（X-R）控制图，未使用均值-移动极差控制图。所绘制的工作曲线中，斜率（X）直接反映方法所具有的灵敏度，当仪器运行处于稳定且手控的状态下，能够较为客观、准确地反应受试液的变化，具有期间段内核查作用。图谱绘制结果显示，单值斜率X控制图中，仅最后一个描述点值（第24点）处于下控制限的下方，即该点存在异常，标准物的稳定性发生变化。由此可见，六价铬标准物首次开启后置于4℃中冷藏保存，6个月内具有较好的稳定性，核查间隔时间可在6个月内开展。
综上所述，建立六价铬标准物置于4℃条件下保存，使用期限可达6个月，核查间隔时间可在6个月内开展，能够减少资源浪费及工作量，具有较好的应用价值。
参考文献：
[1] 李军.卫生检验实验室的质量控制[J].大家健康（下旬版），2014，8（4）：310.
[2] 燕小琳.卫生检验质量控制规范管理探讨[J].现代预防医学，2010，37（8）：1478-1479，1487.
[3] 韩玲.卫生检验与质量控制[J].医学信息（下旬刊），2013，26（15）：360-361.
[4] 刘丽.探讨有证标准物质在卫生检验中的质量管理[J].中国保健营养（下旬刊），2014，（6）：3667-3668.
[5] 黄诚，卢丽明，刘国平等.常规控制图在标准物质期间核查中的应用[J].职业与健康，2008，24（18）：1893-1895.
论文作者:陈绪莲
论文发表刊物:《航空军医》2015年11期供稿
论文发表时间:2015/12/23
标签：标准论文; 斜率论文; 极差论文; 物质论文; 溶液论文; 卫生论文; 质量控制论文; 《航空军医》2015年11期供稿论文;