氧化钒薄膜的制备及特性研究

氧化钒薄膜的制备及特性研究

王蒙[1]2016年在《石墨烯—氧化钒复合敏感材料的制备与特性研究》文中进行了进一步梳理红外探测技术具有广阔的应用前景,越来越引起各国的关注。但是,我国的非制冷红外探测器的研究进展缓慢,关键部件主要依赖进口,阻碍了红外探测器在各领域的应用普及。高质量的红外敏感材料是红外探测器发展的关键因素。因此,研制合适于探测器应用的敏感材料意义重大。在众多正在研发的红外热敏材料当中,氧化钒薄膜由于具有优良的光电性能而备受学术和工业界的关注。但是,常规氧化钒薄膜往往含有多种价态的钒元素,薄膜性能波动、噪声高,影响了氧化钒材料在红外探测器中的应用。为此,本文通过使氧化钒与碳基材料相复合的方式,提高氧化钒薄膜的综合性能。本论文的研究内容包括氧化钒-石墨烯非原位两元复合薄膜、氧化钒-石墨烯原位两元复合薄膜、氧化钒–石墨烯-碳纳米管叁元复合薄膜的制备及其光电性能研究。首先,本文通过溶胶-凝胶法,制备了氧化钒薄膜。通过对比石墨烯在苯甲醇、异丁醇、去离子水、甲醇以及乙醇中的分散情况,选取分散性能较好的乙醇作为分散剂制备了石墨烯的分散液。在此基础上,利用喷涂技术,将石墨烯与氧化钒进行非原位复合,制备出氧化钒-石墨烯非原位两元复合薄膜。结果表明,石墨烯的加入,增大了氧化钒薄膜对光的吸收,薄膜的室温电阻降低到12.99MΩ、电阻温度系数(TCR)增大到-2.20%。与单纯的氧化钒薄膜相比,该两元复合膜具有更小的薄膜电阻、更高的TCR以及更强的光吸收性能。其次,我们还在制备氧化钒溶胶的反应过程中加入石墨烯,由此制备出氧化钒-石墨烯原位两元复合薄膜。研究表明,这种原位复合膜具有更高的氧化钒的结晶度,而且石墨烯还在氧化钒中分散得非常均匀。原位复合膜的导电性能好、TCR高(-2.21%)。此外,通过对具有不同石墨烯浓度的原位复合薄膜研究发现,当石墨烯的浓度为5%时,原位两元复合薄膜的电阻较小、表面形貌较平整。最后,本文将氧化钒、石墨烯、碳纳米管叁种材料相复合,通过变化其中的碳纳米管的浓度,制备出不同的叁元复合膜。结果表明,与两元复合膜相比,叁元复合薄膜的室温电阻低达kΩ量级,而TCR在2.00%以上。这说明,叁元复合膜具有更加优良的综合性能。XRD分析显示,复合薄膜中钒主要以5价的V2O5形式存在,钒的价态更加集中,更加有利于用作探测器的敏感材料。重要的是,当石墨烯与碳纳米管的浓度比为5%:4%时,叁元复合膜的综合性能最优。

管康萍[2]2008年在《二氧化钒薄膜的制备及其光学电学特性研究》文中进行了进一步梳理二氧化钒材料是一种被广泛研究的热敏材料,它有多种晶型,其中VO_2(M)型和VO_2(B)型各有特点,适合不同的用途。VO_2(M)是一种具有特殊相变性能的功能材料。随着温度的变化,该晶型会发生半导体态与金属态的可逆变化,同时,电阻和红外透射率等物理性质也发生突变,其相变点在68℃附近。利用这些性能可做热致开关,还可应用于抗激光辐射。VO_2(B)型在20℃-100℃不存在相变,又具有适当的电阻和较高的电阻温度系数。这些优点对于非制冷红外探测热敏材料是非常有利的。本文采用了射频磁控溅射方法在普通玻璃和熔融石英衬底上制备VO_2(M)薄膜,以及在普通玻璃片上制备VO_2(B)薄膜。采用X-射线衍射(XRD)对VO_2(M)和VO_2(B)薄膜进行了表征。四探针法测量了薄膜电阻,相变前后VO_2(M)薄膜在普通玻璃衬底上的电阻变化达到2个数量级,在熔融石英衬底上的电阻变化达到3个数量级,研究了VO_2(B)薄膜电阻-温度特性,实验证明其具有典型的半导体特征。使用傅立叶变换红外光谱仪对VO_2(M)薄膜进行了透射率-温度的研究,普通玻璃衬底VO_2薄膜透射率从低温态的59%降低到高温态的23%,变化了36%;石英衬底VO_2薄膜透射率从低温态的70%降低到高温态的14%,变化了56%。使用自动椭圆偏振测厚仪对VO_2(M)和VO_2(B)薄膜进行了折射率-温度特性的研究,普通玻璃衬底上制备的VO_2(M)薄膜,折射率由相变前的2.372,经过相变增大到2.615;石英衬底上制备的VO_2(M)薄膜,折射率经过相变由2.292迅速增大到2.923。VO_2(B)薄膜折射率随温度的升高逐渐减小。

韩宾[3]2008年在《射频磁控溅射法制备VO_2热致变色镀膜玻璃及其表征》文中进行了进一步梳理VO_2在68℃附近能发生半导体≒金属相变。VO_2薄膜的光电性质、特别是近红外光透过率在相变点发生突变,因此VO_2成为了一种可以根据温度控制太阳光透过率的智能窗镀膜材料。本文采用反应磁控溅射法,分别利用还原退火及直接溅射沉积两种方法尝试制备了VO_2薄膜,并最终在较低沉积温度下(300℃)成功制备出了具有良好相变性能的VO_2薄膜,这是本文的独到和创新之处。本文重点研究了氧分压变化及热处理条件对薄膜的结构与性能的影响,并讨论了玻璃基片上预镀SiO_2膜对热处理过程中薄膜结构及性能的影响。在基片为300℃时,制备了不同厚度的VO_2相变薄膜,研究了不同厚度下薄膜结构及光电性能的变化。得到的结论如下:1)随着溅射工作气体中氧分压的增加,薄膜沉积速率逐渐降低;当氧分压增大至3%左右时,薄膜的沉积速率趋于稳定。随着氧分压的增加,薄膜中低价钒氧化物的成分逐渐减少,V_2O_5的含量逐渐增加,薄膜的方块电阻也随之增大;当氧分压增大至1.72%时,薄膜中只含有V_2O_5成分。常温下,溅射沉积得到的氧化钒薄膜均为非晶态,不具备相变性能。2)Na~+阻碍了氧化钒薄膜的析晶。在普通载玻片上预先镀一层SiO_2膜,能在热处理过程中有效阻挡基片中Na~+向氧化钒薄膜中扩散。在镀有SiO_2膜的载玻片上溅射沉积了V_2O_5薄膜,再在450℃还原气氛中热处理,热处理后薄膜结晶良好;随着热处理时间的延长,薄膜中V的价态逐渐降低,但并未发现VO_2成分,薄膜的方块电阻随热处理时间的延长先减小而后增大。3)在基片温度为300℃时,成功地沉积制备出了具有半导体—金属相变性质的VO_2薄膜,薄膜的晶体结构在常温下为单斜畸变四方相金红石型。随着溅射时间的延长,晶粒呈明显的四方型,在(011)方向具有明显择优取向。VO_2薄膜方块电阻的变化率{LgΔR_((26℃/90℃))}由溅射沉积5分钟时的0.65个数量级提高到35分钟时的2.78个数量级,热滞回线趋于陡峭,相变温度逐渐升高;随着溅射时间的延长,薄膜的可见光透过率依次降低(由37%降低到3%),所有的样品均表现出较为明显的红外开关性能,随着膜厚的增加,薄膜在低温和高温下的红外反射率变化幅度逐渐增大,最高可达59%。

肖鹏[4]2014年在《纳米氧化钒薄膜的制备及特性研究》文中研究说明氧化钒作为一种性能良好的光电材料一直受到人们的广泛关注,在智能窗、光电探测、信息储存等方面都有着非常重要的应用。本文面向氧化钒智能窗的应用,针对不同制备工艺条件对氧化钒薄膜的光学透过特性的影响,进行系统的研究。主要工作包括:在理论分析方面,利用ansys仿真软件建立了分析磁控溅射氧化钒薄膜制备环境的理论仿真平台,通过仿真仪器的参数(如靶材位置、设备尺寸等)、制备环境(如环境气体、气流大小等),模拟制备环境,通过改变制备工艺条件分析相关工艺参数对成膜的影响,为分析优化制备工艺打下基础。在实验研究方面,用直流反应磁控溅射的工艺,采用ITO玻璃和电子玻璃为基底,利用正交试验的科学试验方法,在不同的制备条件下制备了氧化钒薄膜,并针对在不同制备条件下的氧化钒薄膜的光学特性(如可见光及红外透射率、相变温度、近红外透射率对比因子等)进行研究,分析制备工艺中各因素对薄膜相关性能指标的影响以及针对某一特定指标各工艺条件在其中所起到的重要程度;利用紫外-可见分光光度计、XPS、四探针等分析氧化钒光学及电学特性。本论文主要分析氧化钒薄膜的光学特性在节能玻璃方面的应用,采用正交试验的方法,选取退火时间、退火温度、氧氩比叁个影响光学特性的因素,建立叁因素叁水平的正交表,针对每个光学特性指标对应的叁个因素分析其最优组合,以及影响该指标对应叁个因素的主次关系。通过论文的工作,分析其他一些影响薄膜光学特性指标的因素:采用不同的衬底制备氧化钒薄膜,发现ITO衬底的光学透过率要高于玻璃衬底;改变衬底温度制备纳米氧化钒薄膜,发现随衬底温度增加,在350nm-1100nm波段氧化钒薄膜透过率呈下降趋势;改变溅射时间制备纳米氧化钒薄膜,溅射时间越长,薄膜的光学透过率越低。在分析工艺条件影响氧化钒光学特性后,研究通过增加增透膜的方法改善氧化钒薄膜的光学透过特性。建立随机阻抗网络模型,利用氧化钒薄膜的电阻温度曲线对薄膜中VO2以及低价态钒和高价态钒的比例进行预测。通过对实验的研究,熟练的掌握了制备纳米氧化钒薄膜的方法和工艺,通过对不同制备参数下的氧化钒薄膜的分析,研究了不同工艺条件对氧化钒薄膜光学特性的影响,并分析了薄膜表面结构以及组分,为今后的应用打下基础。

王麒[5]2012年在《RF-溅射制备氧化钒薄膜及其电致开关特性研究》文中提出为适应集成电路对存储器低功耗、高容量、高速度等要求,阻变存储器因为其简单的结构、操作功耗低和工艺简单并兼容于当今主流工艺而成为最有竞争力的下一代存储器的候选。至今,阻变存储器的研究中对材料体系筛选及优化的研究仍是一项重要的任务。氧化钒材料的MIT特性被广泛研究,但是在电致作用下并且应用于阻变存储的研究至今还是处于初期。本论文以氧化钒作为阻变存储器的关键材料出发,通过用不同制备工艺方法在不同条件下制备了的氧化钒薄膜,并用XRD、AFM、XPS、半导体参数分析仪等相关分析测试手段和方法对薄膜特性进行表征。最后,在前期工艺探索的基础上制备了具有不同底电极和功能层厚度的器件,并进行了相关电学性能测试分析,初步的分析了影响其电学性能的因素以及电致开关特性的原因,主要研究内容及相关结论如下:(1)薄膜制备工艺方法的对比:本论文采用了四种方法制备薄膜,①DC-溅射②RF-反应溅射③RF-溅射④金属钒膜氧气气氛下退火。通过数据分析对比发现:采用DC-溅射沉积薄膜的速率是采用RF-溅射沉积薄膜的2.4倍以上;通过XRD分析DC-溅射沉积的薄膜比采用RF-溅射制备的薄膜的成分复杂;AFM形貌分析得出RF-溅射制备的薄膜的粗糙度及致密程度均优于DC-溅射;XPS对薄膜组分析发现在RF-溅射方法下制备的薄膜的氧钒原子比为2.70:1,DC-溅射下为3.47:1。(2)分析了不同薄膜制备工艺下制备的薄膜的电致开关特性,并得出运用RF-反应溅射在氧分压为10%、溅射功率为100 W、室温下制备的氧化钒薄膜具有相对于其他方法制备的薄膜更优的可逆开关特性Forming电压为3.79 V,Set/Reset电压分别为1.45和0.53 V,Reset电流为13.2 mA。(3)通过对分别在Pt、Al和Cu底电极上制备氧化钒薄膜的电学性能分析,初步分析了氧化钒薄膜发生电致开关特性的机理,在以Pt为电极时为一种挥发性的电阻转变特性;Al电极的测试中发现了类似于Pt电极的现象;而以Cu为电极时,出现了稳定的非挥发性电阻转变,由于Cu具有易扩散性。推测此现象是因为Cu离子扩散到介质层形成和断裂导电通道的导电细丝阻变机制。(4)通过对在Cu底电极上制备不同厚度的氧化钒薄膜的电学分析,讨论了薄膜厚度对电致开关特性的影响,发现Forming电压随着薄膜厚度增加而上升,但是Set/Reset现象没有随薄膜厚度有明显变化。本论文通过对不同薄膜制备工艺方法的对比和改变不同底电极以及改变功能层厚度测试结果,获得较好应用于阻变存储的薄膜沉积工艺,及发生电致开关特性的机理,以上有限的工作给氧化钒薄膜应用于阻变存储提供了一定的实验基础。

刘变美[6]2007年在《无机溶胶—凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜研究》文中研究表明二氧化钒薄膜是一种新型热敏功能材料,随着温度的升高,在68℃左右将从单斜金红石结构的半导体态转变为四方金红石结构的金属态。同时,电阻率和红外光透过率等物理性质也发生突变,基于它的这种特性,被广泛应用于光信息存储、光电开关和智能窗等领域。在二氧化钒薄膜中掺入少量的其它元素,可以有效的改变其相变点,尤其当掺入少量的高价离子时,可以有效的降低薄膜的相变点,其中尤以掺钨离子的降低幅度最大。本论文为制备相变点接近室温的薄膜,采用水淬法制备钒溶胶,钨粉过氧化聚钨酸法制备钨溶胶,在钒溶胶中掺入相应量钨溶胶后采用浸渍提拉法在清洁的普通载玻片上涂膜,薄膜经干燥后采用H_2还原法或H_2-H_2O平衡还原法还原,制备得到掺W的二氧化钒薄膜。实验中以光学显微镜、X—射线衍射、XPS能谱、红外分光光谱仪、四探针电阻仪等测试方法对薄膜的成膜、电学及光学性能进行了表征。实验结果表明:(1)通过制备混合溶胶的办法,成功实现了钨掺杂。(2)采用V-W混合溶胶及浸渍提拉法在玻璃基片上涂V_2O_5膜,通过氢还原法在玻璃基片上成功制备了钨掺杂VO_2薄膜,较佳工艺条件为:200℃温度下烘干2h,300~350℃还原热处理3.5h。(3)通过对钨掺杂VO_2薄膜的半导体-金属(S-M)相变温度变化研究,证明采用无机溶胶-凝胶法制备掺钨VO_2薄膜,当掺钨量为1.5:100(W/V摩尔比)时,可将VO_2薄膜的S-M相变温度点降低到30℃左右。(4)在S-M相变温度点附近,掺钨VO_2薄膜的电阻、近红外光透过率将发生较显着变化,可见光透过率随W掺杂量升高而降低。(5)通过热力学计算,一定温度下提高水分压可抑制WO_3的还原,当还原温度为400℃时,若P_(H20)/P_(H2)大于6.42时,WO_3的还原反应将不能进行。(6)在还原条件为:350℃温度下还原3h,通过控制水浴锅温度为50℃来控制P_(H2O)/P_(H2),所制备的VO_2薄膜的相变温度点在33℃左右,在相变温度点附近电阻率具有良好的S—M突变性能。(7)通过实验证明,溶胶—凝胶法进行钨掺杂虽然工艺简单,成本较低,但也存在一定的局限性,结果显示,当掺钨量超过2%(W/V的摩尔比)时,得到的混合溶胶会快速凝化,无法实现均匀镀膜。所以,溶胶—凝胶法掺杂适用的掺杂范围为:掺杂量在2%(W/V的摩尔比)以内。

苏玉玉[7]2016年在《钒氧化物热敏电阻薄膜的制备与性能研究》文中指出本文以高纯金属钒作为溅射靶材,O_2作为反应气体,用直流磁控溅射法结合后退火工艺制备可以用作非制冷红外探测材料的钒氧化合物薄膜。实验系统研究了直流磁控溅射过程中通入的氧气与氩气的流量比、沉积温度、溅射时间、钒靶溅射功率以及钨掺杂对钒氧化合物薄膜组织结构和性能的影响,以及后续退火工艺中退火温度、时间和真空度对薄膜相结构、成分化合价、表面微观形貌以及电学性能的影响,总结钒氧化物薄膜性能随工艺参数的变化规律,从而优化薄膜的制备工艺,制备出方块电阻R<100kΩ/□,电阻温度系数TCR>2.5%/K,噪声低的钒氧化物薄膜。文中用X射线衍射分析仪,X射线光电子能谱仪,扫描电子显微镜,原子力显微镜以及变温电阻测试仪对薄膜的相结构、成分化合价、表面微观形貌以及电阻随温度的变化关系进行了表征。具体研究结果如下:(1)氧氩流量比对钒氧化物薄膜的电阻和电阻温度系数(TCR)影响显着,随着氧氩流量比的增加,薄膜的电阻呈增大趋势。O_2/Ar小于0.8/46时,薄膜的方块电阻随O_2/Ar的增加几乎不变;O_2/Ar大于0.8/46时,薄膜的电阻随O_2/Ar的增加而快速增加,O_2/Ar从0.8/46增加到1.1/46时,薄膜方块电阻从70kΩ/□增加到10MΩ/□;薄膜的电阻温度系数(TCR)随O_2/Ar的增加呈现快速增加的趋势,O_2/Ar从0.7/46增加到1.1/46时,薄膜的TCR从1.6%/K增加到2.6%/K;随氧氩比的增加,所沉积的钒氧化物薄膜趋向于含有更高价态的钒离子;氧氩比对薄膜微观结构的影响较小。(2)沉积温度对薄膜结构影响较大。沉积温度较低时,薄膜容易形成非晶态,温度相对较高时所沉积的薄膜部分颗粒呈柱状生长;相比于沉积温度较低的薄膜,沉积温度较高的薄膜趋向于含有更多的低价钒离子;一定沉积温度范围内,沉积温度对薄膜方块电阻和TCR的影响较小,衬底温度从室温升到400℃,薄膜的电阻仅从800kΩ/□降低到400kΩ/□,TCR仅在2.3%/K-2.4%/K之间变化。(3)钒靶溅射功率对薄膜电阻和TCR的影响较大,随着溅射功率的增加,薄膜电阻和电阻温度系数均呈减小的趋势;溅射功率从60w增加到100w时,薄膜的电阻从6MΩ/□降低到500kΩ/□,TCR由2.4%/K降低到2.05%/K;相比于较低功率沉积的氧化钒薄膜,较高功率沉积的薄膜趋向于含有更低价态的钒离子。(4)溅射时间对薄膜电阻、阻温度系数、平均化合价以及微观形貌的影响均较小。(5)钨靶溅射功率增加到30w,薄膜钒/钨摩尔比降低到3.94,薄膜的方块电阻和TCR随掺钨量的增加呈现先升高后降低的趋势,钨靶溅射功率为20w时,薄膜的方块电阻为7700kΩ/□;钨靶溅射功率为30w时,薄膜的方块电阻又下降到180kΩ/□;薄膜的平均化合价随着掺钨量的增加而降低,钨靶溅射功率大小对薄膜微观表面形貌没有很大影响。(6)退火可以促使薄膜晶化,随着退火温度的升高、退火时间的延长和真空度的降低,薄膜电阻、平均化合价以及含氧量呈先降低后升高的趋势;薄膜的晶化程度随着退火温度升高和退火时间延长均增加。经工艺优化得出制备钒氧化物热敏电阻薄膜的最优工艺参数如下:溅射工艺,O_2/Ar为1.2/46,沉积温度为室温,沉积时间为10min,溅射功率为80w,工作压强为1pa;退火工艺,退火温度为480℃,退火时间500s,退火压强为2000pa。采用上述工艺所制备的薄膜为非晶和晶体V6O13的混合物,化合价以V4+和V5+为主,薄膜中钒与氧的摩尔比为O/V=4.196,薄膜厚度为99nm,方块电阻为90KΩ/□,电阻温度系数TCR可达到2.57%/K,适合用于测微辐射热计。

戴君[8]2009年在《氧化钒薄膜的光电特性及其应用基础研究》文中研究表明本论文基于氧化钒薄膜的光学和电学特性从实验和理论两个方面展开了相关研究。在试验上,论文主要围绕氧化钒薄膜的制备、氧化钒薄膜在红外探测器热敏层的制备,以及在光开关和节能玻璃上的应用展开的;同时围绕氧化钒探测器的微桥热绝缘结构,采用多孔硅牺牲层来制作微桥结构的红外探测器;在理论上,主要是围绕VO_2薄膜相变机理探讨和VO_2薄膜热滞回线运行规律分析展开的。本论文的研究内容具体包括以下几个方面:(1)针对氧化钒薄膜在非致冷红外焦平面的应用,开展了氧化钒热敏薄膜的制备研究。通过优化薄膜淀积工艺,用反应离子束溅射和直流磁控溅射法制备了能满足非致冷型红外探测器热敏层要求的薄膜。运用场发射扫描电镜(F-SEM)、X射线衍射(XRD)以及傅立叶分光光度计分析了薄膜的表面特征、晶体相成分和热敏薄膜的红外特性。采用反应离子束溅射法和后退火工艺制备的热敏氧化钒薄膜,在退火温度为450℃,退火时间为60min时得到了TCR为-2.26%/℃和方块电阻为31kΩ/□的薄膜。采用直流反应磁控溅射法在210℃下可以一次性制备出热敏性能满足非致冷红外焦平面所需的VO_x薄膜。经测试,该薄膜为VO_2、V_3O_5和V_2O_3组成的混合相VO_x薄膜。用磁控溅射法制备氧化钒薄膜方块电阻为18.4kΩ/□、TCR值为-2.05%/℃、厚度约65nm。这与Honeywell研究中心报道的结论相接近。(2)为了深入了解氧化钒相变的起因,采用随机阻抗网络模型研究氧化钒薄膜电阻温度特性。在模拟过程中,该薄膜被等效为一个由半导体相和金属相微粒随机分布组成的复合系统。通过对参数赋值,计算结果与实际测量的电阻-温度曲线在整个温度变化范围内较为吻合。这一结果表明,氧化钒薄膜在温度变化过程中发生金属相微粒和半导体相微粒发生相分离,且半导体相微粒和金属相微粒之间随着温度变化过程中的相互竞争的结果导致了氧化钒薄膜电阻在临界温度下的突变。因此,该模型进一步说明了氧化钒多晶薄膜可以看成是由半导体相微粒和金属相微粒混合相组成的,氧化钒薄膜的相变特性在一定程度上也可以通过该模型得到合理的解释。(3)为了理解氧化钒薄膜的热滞回线运行规律,采用Preisach模型研究了氧化钒薄膜的热滞回线特性。由于经典Preisach模型为分布于四个象限,且对称的结构。而VO_2薄膜的热滞回线仅仅分布在电阻-温度特性的第一象限,为非对称结构。因此本论文采用针对低相变点纳米VO_2薄膜的电阻-温度热滞回线的特点,用Preisach对VO_2薄膜的热滞回线进行建模。计算结果表明,本模型可以较好的模拟经过一定温度循环后的氧化钒薄膜电阻输出值,且能真实反应氧化钒热滞回线运行轨迹的。(4)主要针对氧化钒薄膜电阻温度特性的金属-半导体相变特征,着重研究了氧化钒薄膜在节能玻璃和光开关这两个方向应用。在节能玻璃应用上,在普通玻璃衬底上制备了低相变点氧化钒薄膜,并测量了该薄膜在红外和可见光的透过特性。为了提高这两种节能玻璃的可见光透过特性,采用TFcale软件模拟了减反射膜的厚度,并通过试验验证了二氧化硅薄膜具有增透的效果。在光开关应用上,用纳米氧化钒薄膜作为光开关涂层,并测量了光开关的特性。经测试,光开关的插入损耗约为-16dB。为了测量相变薄膜的响应时间,采用ANSYS软件模拟了激光加热薄膜的热效应,并根据该模拟结果选择合适的激光加热功率。经测试,该薄膜的响应时间约为50.4ms。(5)氧化钒非致冷红外探测器中的热绝缘结构对于提高红外探测器的性能具有非常重要的意义。因此本论文采用多孔硅作为牺牲层,制作了128元氧化钒红外探测器的微桥结构,同时对多孔硅的生长规律和特性做了较为深入的研究。为了将多孔硅牺牲层应用到氧化钒非致冷探测器微桥中,采用双池法制备了多孔硅层。采用不同制备工艺,研究了多孔硅的表面形貌特征,并通过改变腐蚀时间和电流密度,研究了多孔硅牺牲层的厚度。由于多孔硅层中残余应力的存在会导致其表面开裂现象,因此采用拉曼光谱,分析了多孔硅层的应力为负应力。该测量方法为改善多孔硅的质量提供了一种分析手段。最后,通过标准探测器制备工艺,将多孔硅结构成功地应用在氧化钒探测器的热绝缘结构中,为氧化钒探测器提供了一种热绝缘方法。

康炀东[9]2017年在《钨掺杂氧化钒基非制冷红外探测器的制备与性能研究》文中研究表明近年来,非制冷型红外探测器由于具有低能耗和低成本的优势,越来越多地吸引了商业应用方面的关注。对于非制冷型红外探测器而言,研究人员最关注两个问题,—一方面是采取什么样的方式来优化热敏材料的特性从而获得理想的器件探测性能,另一方面是如何改进制备探测器的工艺流程包括微桥结构等来使得热绝缘性尽量提高。VOx已经成为微测辐射热计型非制冷红外探测器的核心材料,但纯净的氧化钒材料由于成分与结构单一,比较难满足现今越来越多元化的需求,所以我们一般可以通过掺杂的方式来提升其性能。本文在探索了微测辐射热计的制备工艺的基础上,通过磁控溅射法制备了钨掺杂氧化钒微测辐射热计与非钨掺杂氧化钒微测辐射热计,然后通过测试分析电阻温度特性和光电响应与噪声电压,探讨钨掺杂对于微测辐射热计的影响。本文的主要研究内容和成果综述如下:1.利用直流磁控溅射设备生长了掺钨VOx薄膜和非钨掺杂VOx薄膜。通过测试,我们得到钨掺杂氧化钒薄膜室温电阻为160KΩ,TCR数值为-3.169%·K-1,非钨掺杂氧化钒薄膜室温电阻为125KQ,TCR数值为-3.105%·K-1。在其余条件相同的情况下,钨掺杂后,器件相变温度降低了16℃左右,热滞宽度缩短了 5℃左右,器件的响应率得到了不同程度的提高最大提高达到52V/W,噪声干扰在一定程度上降低了。2.设计了工艺流程,采用聚酰亚胺作为牺牲层,在Si衬底上利用光刻技术成功制备了具有表面微桥结构1x9线阵型氧化钒微测辐射热计,探索了最佳的器件制备工艺方案,采取Si/SiO2/Si3N4/SiO2/Si3N4来作为支撑层,厚度分别为100nm/100 nm/300 nm/100 nm/100nm,以及氧化钒薄膜生长后就进行退火处理,来有效防止微桥结构的断裂。3.对单元器件进行测试,发现器件的探测率在一定的范围内存在着一个极大值,探测率并不随着偏置电流的增大而一直增大,本研究中,40μA是探测率的峰值。并且当温度为800℃,偏置电流为40μA,辐射信号的调制频率分别为40和80 Hz时,利用钨掺杂氧化钒作为光敏感层的探测器的探测率D*值分别为1.81x108和1.46x108cmHz1/2/W,利用非钨掺杂氧化钒作为光敏感层的探测器的探测率D*值分别为1.72×108和1.37×108cmHz1/2/W。可见,钨掺杂氧化钒探测器的探测率较非钨掺杂氧化钒探测器的探测率高。综合以上研究表明,这种结构的微测辐射热计型红外探测器件可以在未来作为高性能探测器应用,钨掺杂是可以有效改善氧化钒薄膜性能从而提高探测器性能的方法。

吴小春[10]2009年在《光学薄膜制备及其光学监控技术的研究》文中研究指明光学薄膜技术已广泛地应用于日常生活、工业、农业、建筑、交通运输、医学、天文学、军事和宇航等多种领域。为了能够制备出高质量满足高要求的光学薄膜,弄清薄膜的制备参数和沉积工艺对薄膜结构和光学性能的影响是极其必要的。另外,准确的控制膜层厚度是制备高质量薄膜的基础。基于这个想法,本工作的研究目的就是,研究制备参数和沉积工艺对薄膜的结构和光学性能的影响,以及如何能够更加准确控制薄膜的厚度。主要内容有:首先,采用电子束蒸发的方法在BK7基片上沉积了不同厚度的ZnS薄膜。分析测量结果发现,制备态的薄膜呈现立方晶体结构,随着基片温度和退火温度的升高,薄膜的结晶性能变好。在退火温度达到500℃时出现了ZnO的衍射峰,薄膜表面被氧化。薄膜表面颗粒尺寸和均方根表面粗糙度随退火温度的升高而增大。另外,无论是基片温度的升高还是退火温度的升高,都会导致折射率的变小。其次,利用热蒸发沉积的方法在室温下制备了不同光学厚度的ZnS薄膜。通过在线光谱测量和宽光谱拟合的方法来确定ZnS薄膜的光学不均质。结果表明:两种方法得到的结果基本一致,折射率和消光系数都随着膜厚的增加而增大,说明薄膜是以扩展型柱状结构生长的,呈正的不均质。薄膜的堆积密度也随着膜厚的增加而增大。再次,提出了一种采用双单波长监控的方法。首先通过导纳方程计算每层膜的灵敏度,而后选择两个合适的监控波长确保每层的停镀点都有一个敏感的监控信号,先前膜层厚度的误差可以得到补偿。从理论和实验上都证明了这种方法的优越性。无论是四分之一波长的规整膜系还是非规整膜系,实验测得的用此方法监控膜系的透射光谱都优于极值法所监控的结果。最后,对氧化钒薄膜做了初步的实验研究,发现热蒸发的氧化钒薄膜的主要成分是V_2O_5,同时还含有少量的VO_2。发现经过一次热循环后,薄膜结构由非晶态转变为结晶态。同时,氧化钒薄膜经历了由半导体向导体转变的过程,电阻变化达到叁个数量级,并且这种相变的转变是可逆的,降温过程电阻温度系数出现了明显的滞后现象。另外,热循环后的薄膜的透射率明显降低,折射率和消光系数都增加。

参考文献:

[1]. 石墨烯—氧化钒复合敏感材料的制备与特性研究[D]. 王蒙. 电子科技大学. 2016

[2]. 二氧化钒薄膜的制备及其光学电学特性研究[D]. 管康萍. 北京交通大学. 2008

[3]. 射频磁控溅射法制备VO_2热致变色镀膜玻璃及其表征[D]. 韩宾. 武汉理工大学. 2008

[4]. 纳米氧化钒薄膜的制备及特性研究[D]. 肖鹏. 电子科技大学. 2014

[5]. RF-溅射制备氧化钒薄膜及其电致开关特性研究[D]. 王麒. 天津理工大学. 2012

[6]. 无机溶胶—凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜研究[D]. 刘变美. 四川大学. 2007

[7]. 钒氧化物热敏电阻薄膜的制备与性能研究[D]. 苏玉玉. 北京理工大学. 2016

[8]. 氧化钒薄膜的光电特性及其应用基础研究[D]. 戴君. 华中科技大学. 2009

[9]. 钨掺杂氧化钒基非制冷红外探测器的制备与性能研究[D]. 康炀东. 广西大学. 2017

[10]. 光学薄膜制备及其光学监控技术的研究[D]. 吴小春. 福建师范大学. 2009

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氧化钒薄膜的制备及特性研究
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