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摘要：本文主要探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量测定中的应用。笔者通过实践，现对实验的材料与具体方法进行详细介绍，并将实验所得的结果进行了深入讨论，以为相关方面提供依据或参考意见。
关键词：高效液相色谱法；室内空气；甲醛含量测定
甲醛是一种致癌率很高的化学物质，如果人们生活的室内空气中甲醛的含量超出最高容量，会人们健康造成较大的危害[1-2]。因此，对室内空气中的甲醛含量进行测定就显得尤为重要。而目前在甲醛的测定方法中，高效液相色谱法的应用最为广泛。为进一步探讨高效液相色谱法在室内空气甲醛含量的测定方法，笔者进行了实践研究，具体的内容现总结如下。
1.实验材料
1.1实验仪器
实验仪器包括AgiLent－1100高效液相色谱仪、配紫外-可见检测器、Phenom enexSynergiC18 色谱柱、离心机、CD-1A大气采样器以及多孔玻璃吸收管。
1.2实验试剂
实验试剂包括35%～40%的甲醛、99.9%的乙酰乙酸甲酯、乙酸铵（分析纯）、甲醇（色谱纯）、Milli-Q超纯水；甲醛标准储备液采用碘量法标定，用水稀释至 1.0 mg/mL；乙酸铵缓冲液4.0 mol/L（pH＝6.0）：取30.84g乙酸铵并用80 mL水溶解，随后用超纯水定容到100 mL。
2.实验方法
2.1HPLC条件
色谱柱：SynergiC18；流动相：（v/v），1.0 mL/min的流速，柱温 为25 ℃，检测波长373 nm，进样体积5 μL
2.2绘制标准曲线
用1.0 mg/mL甲醛标准储备液制成标准应用液100 μg/mL。取容量为10ml的具塞比色管7支并分别加入乙酸铵缓冲液2.5 mL与乙酰乙酸乙酯标准液1.25 mL，同时加入标准溶液，将甲醇定容至5 mL，分别得到0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5μg/mL的甲醛系列标准。旋涡混合，将其置入70℃的热水中10 min后流水冷却，将离心机调至12000 r/min进行离心5min后取5 μL上清液进样测定。
2.3甲醛的收集与前处理
将小流量的大气采样器与装有5.0mL吸收液的多孔玻璃吸收管连接，将流速调至0.5L/min采气20min，并将现场采样的气温、气压详细记录。而后将吸收液移至比色管中，漩涡混合后置入70℃的热水中10 min再用流水冷却，将离心机调至12000 r/min进行离心5min后取5 μL上清液进样测定。
3.结果与讨论
3.1 色谱条件选择
检测波长选择：利用紫外检测器分别对衍生剂与衍生产物进行扫描，200—400nm范围内，在373 nm处衍生产物出现最大吸收峰，故检测波长选取373 nm。流动向选择：流动相采用甲醇-水，观察甲醇-水在不同体积比的情况下衍生产物的分离情况；结果显示保留时间会随着甲醇含量的增加而缩短，当甲醇含量超过80%，峰形较好，故选择80∶20 v/v的醇∶水为流动相。流速选择：通过观察不同流速（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL/min）对衍生产物分离的影响发现，保留时间随着流速的增加缩短，峰形良好，最终流速确定为1.0 mL/min。柱温选择：在保证其他色谱条件不变的基础上，观察20—30℃不同柱温对衍生产物分离的影响，结果显示衍生物色谱峰其保留时间随温度升高逐渐缩短，经综合分析最终注温确定为25℃。
3.2衍生条件的优化
衍生剂选择：现常用于检测甲醛的衍生剂为2，4-二硝基苯肼（DNPH）[3]，近年来也有使用乙酰乙酸乙酯作为衍生剂的报道；但DNPH其衍生反应专一性较差，能够与大部分醛和酮产生反应，因此衍生的产物较复杂、干扰较多，并且需要强酸环境才能进行衍生。乙酸铵缓冲液 pH 值选择：通过对甲醛与衍生剂的浓度进行固定，观察不同PH值（4.5、5.0、5.5、6.0、6.5）对峰面积与峰形的影响，最终将PH值选定为6.0。衍生温度选择：将甲醛浓度固定，通过观察不同温度（30、40、50、60、70、80℃）情况下衍生反应情况，结果显示，当温度为70℃时，反应完全，且衍生产物保留时间较长，同时不存在白色沉淀，故温度确定为70℃。衍生时间确定：将反应温度固定为70℃，观察衍生时间为5、10、15min时衍生产物的峰面积变化情况，结果显示，10min后，反应完全，故将衍生时间确定为10min。衍生剂浓度选择：在醛浓度为100 μg/mL、反应温度为70℃、时间为10 min以及衍生剂为1.25 mL的基础上，观察乙酰乙酸甲酯不同浓度下峰面积的变化情况，结果显示，范围在0.05—0.2mol/L时，0.075mol/L峰面积为最大值，但范围在0.15—0.2mol/L时，峰值面积较稳定，故衍生剂浓度最终选择为0.2mol/L。衍生产物稳定性：把衍生产物放入温度为4℃的冷藏箱中冷藏，观察在不同时间（1、24、48、72h）后衍生产物其峰面积的变化情况，结果显示，峰面积随着时间的增加并无显著变化，表明温度在4℃下，衍生物至少能够稳定72h。
3.3采样效率
通过对本次实验中“甲醛的收集与前处理”所的数据进行记录、分析以及计算得出，本次实验所采用的采样方法，其效率约为92.1%—93.2%，能够达到室内空气采样的要求，具体见表1。
注：ND表示为检出
由检测结果进可判定，在所检测的5个房间中，5号房间其室内空气的甲醛含量已经超过国家室内空气的卫生标准。
4.结论
综上所述，甲醛作为一种广泛存在人们生活中且对人体危害较大的一种化学物质，如果室内空气中的甲醛含量超过国家规定的正常水平，就会对人们的生命安全造成较大的威胁，因此，对人们生活的室内空气中甲醛含量进行检测具有重要意义。本次实践研究通过运用高效液相色谱法对室内空气中的甲醛含量进行测定，取得较为良好的效果，可广泛应用于对甲醛的测定中。
参考文献：
[1]杜光宇，张男.测定室内空气中甲醛含量的高效液相色谱法[J].工业卫生与职业病，2016，（02）：140-142.
[2]姜姗姗，姜娟娟，张军，等.高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制[J].山东化工，2014，（11）：104-105+109.
[3]冯惠良.高效液相色谱法测定公共场所空气中甲醛含量[J].科技与创新，2017，（03）：18-19.
论文作者:张迪
论文发表刊物:《基层建设》2017年6期
论文发表时间:2017/6/27
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