詹丹丹
大兴安岭地区食品药品检验检测所，黑龙江 加格达奇 165000
摘要：目的：通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰，鉴定川芎主要化学成分。方法：采用GC-MS联用技术，利用 NIST谱库分析，来分析共有指纹峰，用于评价川芎药材质量的定性指标。结论：川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分，可用指纹图谱定性分析共有峰。
关键词: 川芎；GC-MS；藁本内酯
GC-MS study and fingerprint analysis of Ligusticum Chuanxiong
ZHAN Dan-dan
DaXingAnLing food and drug inspecttion，（Jiagedaqi 165000，China）
Abstract: Objective: The main chemical components of Ligusticum chuanxiong were identified by the determination of the common peaks in the fingerprint of Ligusticum Chuanxiong by measuring the relative peak area. Methods:The common fingerprint peaks were analyzed by using GC-MS technology and NIST spectrum library analysis to evaluate the qualitative indexes of Ligusticum chuanxiong. Conclusion: The volatile oil in Rhizoma Chuanxiong contains chemical constituents of ligustilide and two hydrogen ligustilide, analysis of available qualitative fingerprint peaks.
Key words: Ligusticum chuanxiong； GC-MS； Ligustilide
川芎（Ligusticum chuanxiong hort），栽培植物，主产于四川、云南、贵州、广西等地，生长于温和的气候环境。常用于活血行气，祛风止痛。川芎辛温香燥，走而不守，既能行散，上行可达巅顶，又入血分，下行可达血海。活血祛瘀作用广泛，适宜瘀血阻滞各种病症；祛风止痛，效用甚佳，可治头风头痛、风湿痹痛等症。昔人谓川芎为血中之气药，殆言其寓辛散、解郁、通达、止痛等功能。
川芎临床主要用于治疗心脑血管、呼吸系统、泌尿系统及妇科等方面的疾病[1]。川芎的化学成分主要包括挥发油、生物碱、酚类物质、有机酸等。代表化合物有川芎嗪和藁本内酯类等化合物[2]。川芎含挥发油较多，用超临界 CO2萃取技术提取法提取出的挥发油，如藁本内酯和二氢藁本内酯明显比其他方法高。采用 GC-MS法对川芎有效成分进行鉴别和测定，建立川芎指纹图谱定性分析方法。
1 仪器及试剂
GC-MS QP2010 （日本 Shimadzu） NIST质谱数据库，配毛细管柱 30m* 0.25mm；电子天平 BT224S；国产HA220-50-06 超临界萃取仪。正己烷为HPLC级（Dikma）；川芎药材购于药房。
2 实验部分
2.1 对照品溶液制备 称取藁本内酯对照品10mg，用正己烷溶解并稀释至 25mL量瓶中。
2.2 供试品溶液制备 称取川芎药材细粉500g，进行超临界 CO2萃取，见表1。循环萃取3h，萃取出黄色油状的提取物，约20g，称取此提取物 20mg，用正己烷溶解并稀释至5ml量瓶中，摇匀备用。
2.3 色谱及质谱条件 以高纯氦气为载气；起始温度从80℃起，保持3min，以 10℃/min速率升温至250℃，保持8min。质谱进样口温度 250℃；分流比 50；接口温度 250℃；离子源温度 200℃；采集总离子流(TIC)；进样量 1.0μl，流速 1.2ml/min；溶剂延时时间 2.5min。
2.4 GC-MS测定方法
取对照液和供试液各 1.0μl，在上述条件下进行测定。获得总离子流色谱图 见图1。并以对照品峰为对照计算供试液中各色谱峰的相对保留时间，采用归一化法计算各色谱峰的相对峰面积。藁本内酯色谱峰质谱图见图2。
3 指纹图谱建立
按上述条件测定川芎供试液，记录 GC-MS总离子流谱图，以藁本内酯为参照物峰，确定共有指纹峰18个，这些色谱峰在样品中存在稳定，易于检出，故用于评价川芎药材质量的定性指标。
4 结果与讨论
超临界 CO2 流体具有优于液体和气体的特性，如粘度小，渗透力强，可以渗入川芎药材内部，与被提取成分充分接触，将脂溶性成分完全提取，且操作温度低 (40℃)，避免脂溶性成分的挥发和分解，可以快速有效提取川芎脂溶性成分，保证川芎脂溶性成分的稳定性和完整性。而川芎含挥发油较多，用超临界 CO2萃取技术提取法提取，可将脂溶性成分完全提取。采用 GC-MS法对川芎有效成分进行鉴别和测定，分析共有指纹峰，可以建立川芎指纹图谱定性分析方法。
参考文献
〔1〕吴琦，杨秀伟. 国家中药材GAP 基地产川芎挥发油化学成分的G C -M S分析[J].中国中药杂志，2008，2(3)：276~280.
〔2〕常新亮，马云保，张雪梅，等.川芎化学成分研究[J].中国中药杂志，2007，8(15)：1533~1535.
论文作者:詹丹丹
论文发表刊物:《中国医学人文》2018年第4期
论文发表时间:2018/6/27
标签：川芎论文; 藁本论文; 内酯论文; 挥发油论文; 指纹论文; 图谱论文; 药材论文; 《中国医学人文》2018年第4期论文;