关键词:原子吸收分光光度计;故障;分析。
原子吸收分光光度计主要用于金属元素的微量或者痕量分析,广泛用于地矿、环保、医药等各种行业。原子吸收分光光度计分为石墨炉和火焰法,结构精密,保养手续复杂,在使用过程中会碰到各种问题。
一、原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收分光光度计的工作原理是利用光源获得待测金属或者非金属元素的原子吸收光谱作为发射光谱,继而将其全数流过样品蒸汽,得到的接收光谱被削弱的程度多少即显示了样品中待测元素的含量。在这一过程中,一个物理性反应是发射光谱将会被样品蒸汽中的待测元素吸收一部分,由此产生的光谱削弱现象。原子吸收分光光度计主要组成及作用简述如下:光源部分是用来通过辐射获得原子吸收光谱的,原子化器部分承担着将样品中待测的元素转变为自由原子的状态,而光学系统则用来得到元素的共振线,检测系统则用来读出光谱的吸收程度以使结果易读,数据处理系统通过一些软件技术将获得的可读数据进行一系列的处理并同时控制各部分功能的稳定,另外背景校正器用于对测量过程中的一些背景干扰因素进行控制以保证测量结果的准确性。
二、常见故障的分析和处理
1.启动计算机程序后,仪器主机开后程序不运行故障分析及处理方法:(1)检查主机电源是否通电,各板直流工作电源电压是否正常,电源线和通讯线插头是否脱落松动。(2)检查仪器主机通讯线是否有输出,计算机与主机是否处于脱机状态。(3)检查3A保险管是否融断,若断了就更换。(4)以上检查无误后,检查仪器主机内计算机复位状态。
2.自检不通过故障分析及处理方法:(1)检查主机与计算机之间通讯联线是否有松动,个别指针是否弯曲,连线是否脱焊。(2)关机后打开仪器左右后面板,检查各插头是否松动,各集成电路块是否松动,螺丝刀旋下仪器左后下方用于固定控制板的两只螺钉,向外抽出控制板,一般情况下,抽出到能看清微机板和电机控制板为止。仪器右边中间的板为电源和灯电机及氘灯电机原子化器电机驱动板,控制板和微机板在仪器左边,用手指压各集成电路块,看是否有松动、跳。检查后各插头应处于紧固状态。(3)如果是波长自检出现错误,可以检查元素灯是否点亮,光斑是否入射光路,光路中是否有物品挡光,高压电源是否有输出,光电倍增管是否有能量输出,检查后使各器件处于正常工作状态。
3.元素灯点不亮故障分析及处理方法:(1)检查是否选择了相应的元素灯,元素灯是否已损坏,如果已坏了就要更换新的。(2)检查灯电源连线和电源连线插座是否松脱,如果松了就要紧固好。(3)检查是否输入了灯电流,如果没有重新输一遍灯电流。在测量时灯电流大小选择要适当,一般来说灯电流越小,获得的谱线越窄,因此它的灵敏度越高。灯电流的范围应控制在0~20mA,如果超出此范围,系统将给予提示。
4.寻峰时能量过低,高压超上限故障分析及处理方法:(1)检查元素灯是否未点亮和停在最佳位置,元素灯光斑是否未入射进光路,如果是的话就点亮元素灯,使元素灯停在最佳位置。(2)检查选择的寻峰波长是否是元素的特征谱线波长,如果不是要选元素的特征谱线波长。(3)狭缝是否未停在相应的位置。在被测元素最灵敏线附近有谱线干扰时,应尽量选择较小的狭缝,如Ni、Co、Fe、Mn、Cr、Na等,一般可提高测量灵敏度,同时还可以改善测量的线性范围。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆对测量波长附近没有其它谱线的干扰或没有待测元素的次灵敏线存在,可选择较宽的狭缝。(4)波长超差,可在一定高压下,用扫描的方式在特征波长±50nm左右的范围内进行扫描,从谱图上观察有无相应的谱线,如果能量较弱,可适当增加负高压值,在有能量的波长位置上,可单步正反转元素灯电机,将能量值调整为最大。
5.点火和熄火异常故障分析及处理方法:(1)按下点火功能后点火器未放电打火。检查空压机是否打开,且出口压力是否大于0.30MPa;检查是否有强光照射在火焰探头上;检查检测器光栏是否没装或者脱落;检查压力开关是否接通,点火电磁阀是否有24V的工作电源,点火电磁阀是否接通;检查点火电压及点火工作电压是否正常,点火器是否正常;检查乙炔钢瓶是否打开压力是否合适,乙炔管是否过长,判断乙炔气是否进入仪器;(2)辅助点火能够点燃,但燃烧器火焰不能点燃。检查火焰探头连线是否脱焊,其工作电压是否正常,是否有强光照射在火焰探头上;检查燃烧器位置是否合适,辅助火焰喷射距离是否合适。燃烧器位置是指燃烧头与元素灯光线的前后水平位置,它的范围应控制在-5~5mm之间。检查燃气流量。燃气流量是指当前使用的燃烧气体的流量,单位是mL/min。它的范围应控制在1000至3000mL/min,一般应大于1500mL/min;检查空压机出口压力是否太大,导致混合比小不容易点燃;检查以上各元器件后使其处于正常工作状态。
6.样品不进入仪器故障分析及处理方法:(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。作为一台精密仪器,其环境温度应在10℃
~30℃之间,最低不得低于5℃。当温度低于5℃,低温高速气体将使水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。对此故障可通过提高室内温度加以解决。(2)毛细管堵塞。测试过程中拔插毛细管,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡,阻碍抽吸溶液,遇此情形,可用手指轻弹吸液管,气泡就能被吸走。也有可能因用的时间太久毛细管中残留有以前做样时的脏样品导致毛细管堵塞,此时可更换毛细管。如是毛细管太细发生堵塞可更换粗点的毛细管,但此时会使仪器灵敏度降低。
7.测试基线不稳定,吸光度小或不稳定故障分析及处理方法:(1)检查元素灯是否不稳定,可更换一只看看。(2)检查燃气是否不纯。因钢瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中,其最大的压强为15kgf/cm2,当压力降至5kgf/cm2时,丙酮的挥发将使火焰发红,从而影响测定结果,此时可更换新瓶。(3)检查火焰的助燃比是否合适,助燃气及燃气通道是否有漏气现象,发现问题,及时处理。同一元素在不同火焰中原子化程度是不同的,耐高温的、难原子化的元素,如Sr、Ba等,在空气—乙炔火焰中难以原子化,因此测定灵敏度低。对那些易原子化的元素,应该用空气—乙炔火焰。(4)检查仪器周围是否有强烈的震动和风,若是的话可关闭门窗;排风设备的排风量是否过大,若是的话可减少风量;实验室周围是否在使用耗电较大的设备,对电网影响是否很大。若是的话可稍等片刻,等电网稳定后再做实验。(5)检查燃烧缝上是否有结晶物堵塞。燃烧器的长缝应点燃出均匀的的火焰,如果火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单刀片沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮坏,也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。平时做完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5min后,干烧一段时间可保持燃烧缝清洁。(6)检查废液管中废液流动是否不畅或堵塞,若堵塞则弄通;废液管中的水封是否没有,若没有则加上。
总之,我们在实际工作中通过仪器操作、日常维护及简单故障排除得出的经验,希望通过交流讨论能将原子吸收分光光度计的性能最好的发挥出来。
参考文献:
[1]李伟强.原子吸收分光光度计的日常维护及故障排除.2017.
[2]苏海洋.浅谈原子吸收分光光度计常见故障的分析与处理.2018.
论文作者:肖蕾
论文发表刊物:《科学与技术》2019年14期
论文发表时间:2019/12/5
标签:原子论文; 元素论文; 光度计论文; 仪器论文; 火焰论文; 波长论文; 毛细管论文; 《科学与技术》2019年14期论文;