关键词：直读光谱检测碳 类型标准化校准 标准化校准
按理说，类型标准化校准要比标准化校准更精确，但由于类型标样本身的波动，以及类型标样与生产试样的铸造工艺、检测定值方式不同，而导致类型标样实际检测值与标准值有不同程度的偏差，假如采用有偏差的标样进行类型校准，会导致试样检测值出现系统偏差。本文针对这两种校准方式检测碳的准确度进行了试验及分析。
1 试验方法及试验数据
1.1仪器设备
直读光谱仪：德国OBLF（QSN750-Ⅱ）；红外碳硫仪：美国力可（CS844）；
铣样机：北京静远科技（Analy miller M2-Y）；砂带自动磨样机：武汉精工（ZDMY）；立式钻床：武汉精工。
1.2 直读光谱类型标准化校准检测碳的弊端
此次特意用德国OBLF（QSN750-Ⅱ）直读光谱仪对在用的光谱标准样品进行一次核查，所有标准样品都采用铣样机进行铣削，以保证制样过程的一致性，核查数据见下表。
从上表可以发现，各厂家生产的标准样品的碳实际检测值与标准值存在正偏差与负偏差。现在我们公司生产的特钢达几百种，很多牌号钢种彼此间成分差异很大，因此不同的钢种必须要使用不同的标样进行类型标准。而我们在用的类型标准化校准已经有上百个，如果碳采用类型标准化校准，那必然会导致有的牌号钢种碳检测值系统偏高，或者系统偏低。
综上所述，直读光谱采用类型标准化校准检测钢中碳造成的偏差一般在0.01%-0.02%以内，偏差较大的甚至可以达到0.03%-0.04%。现在我们公司生产的绝大部分特钢的碳内控范围在±0.01%，放行范围也不过±0.02%。使用类型标准化校准检测钢中碳已经不能满足现在的生产控制要求。
1.3“完全标准化”的好处
可以消除“类型标准化”因为标准样品本身偏差带来的波动。可根据红外检测结果对光谱碳曲线进行调整，尽量让光谱碳检测结果与红外碳检测结果偏差在0.02%以内，绝大部分控制在0.01%以内。
1.4试验方法及难点问题
直读光谱取消碳的类型标准化校准，直接采用标准化校准检测炉前熔炼样中碳含量。
如何保持每次标准化校准的一致性：用砂带打磨标准化样品，标准化样品表面的粗糙度对光谱检测强度有较大影响，样品表面过于粗糙，很可能造成检测值飘忽不定的情况，故制备标准化样品时，使用铣样机对标准样品进行铣削制样，可保证制样过程一致、表面粗糙度一致，且不带入污染。在进行标准化校准时，激发标准样品，每块标样至少激发三点，且三点的位置要均匀分布，不要集中在某一部分连续激发三点。且三点的光强值必须符合仪器筛选要求，否则要重新选点激发。同样，试样也统一采用铣样机进行制样，可消除制样过程带来的偶然性误差。
1.5试验数据
1.5.1光谱标准化校准检测碳与红外检测碳比对
抽查2016年12月至2017年10月的31份留存样，进行光谱检测碳复查及红外检测碳比对，光谱复查结果与原结果偏差皆控制在±0.01%以内，光谱检测结果与红外检测结果偏差同样控制在±0.01%以内。
2 试验结果分析
由上述可知，共抽查31份留存样，碳含量从0.081%-1.004%，涵盖了现有冶炼的所有钢种碳含量范围。其中光谱偏差完全符合现行国标允许范围，光谱偏差平均值为0.004%；而光谱与红外碳的偏差平均值不足0.001%。由此可见，采用标准化校准检测钢中碳大大提高了光谱检测碳的准确度，及光谱检测碳与红外检测碳的符合度，光谱碳与红外碳的偏差基本在±0.01%左右，已经达到了炼钢厂对钢中碳的控制要求。而且完全标准化不会增加检测时间，也完全符合炼钢炉前快节奏的生产要求。
除此之外，从2016年12月至2017年10月共抽查128份熔炼留存样，所有批次偏差皆在国标GB/T 4336-2016的重现性R范围内，总偏差平均值为0.002%。
3 结论
通过试验数据证明，标准化校准比类型标准化校准检测钢中碳具有更高的准确度，而且光谱检测碳与红外检测碳的符合度更好，达到了公司炼钢生产碳控制要求。
参考文献
[1]程海明，贾云海，罗倩华，沈克等.碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放
论文作者:黄波, 余雷, 郭婷,陈丽茹,欧富
论文发表刊物:《科技中国》2018年3期
论文发表时间:2018/8/6
标签：光谱论文; 偏差论文; 类型论文; 样品论文; 准确度论文; 标准论文; 钢种论文; 《科技中国》2018年3期论文;