离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性及精密度分析论文_谭浪

(耒阳市疾病预防控制中心 湖南衡阳 421800)

摘要:对于水质的检测,主要是通过阴离子的检验来完成,常规化学分析法检测难度较高,且误差较大,而采用离子色谱仪则具有较高的准确度和精密度。本次研究采用瑞士万通930离子色谱仪进行检测,通过研究发现,该方法具有较高的稳定性和精密度,可以用于水质检测。

关键词:离子色谱仪;阴离子;精密度;稳定性

前言:

水污染是造成疾病的重要因素,成为疾控中心重点关注的话题之一。离子色谱仪作为水中阴离子检测的重要仪器,已经被逐渐应用于基层疾控部门[1-3]。瑞士万通930离子色谱仪可以用于水中硫酸根离子和硝酸根离子等离子的检测,并且精密度及稳定性较好,检验结果可靠。因此,使用离子色谱仪进行分析具有重要的意义。

1.实验仪器和方法

1.1实验仪器和试剂

1.1.1实验仪器

本次研究的实验仪器采用瑞士万通930离子色谱仪。该仪器的设计中,包括如下组成部分:

(1)863自动进样器;

(2)MSM化学抑制器;

(3)高精度双活塞高压泵;

(4)A Supp7分离柱;

(5)高精度柱温度箱;

(6)CO2抑制器;

(7)单标多点系统

(8)数据处理系统

1.1.2 实验试剂

本次研究采用如下试剂:

(1)阴离子标准溶液,CL-和SO42-,在(20±2)℃的环境下,通过高纯试剂以及纯水配置,经过稳定性检验,符合国家质量按进度检验检疫总局标准[4-5]。

(2)F-、NO3--N,经过环保部门测定,符合标准。

(3)纯水,采用Milli-QIn-tegral水纯化系统,对自来水进行处理,电阻率为18.2MΩ.cm@25℃。另外,有机碳≤5ppb。混合溶液具体配置情况见表1-1。

表1-1 阴离子混合融合配置标准表

1.2 工作条件

工作条件如下:

(1)泵最大压力设为15MPa;

(2)柱温箱温度设置为45℃;

(3)电导检测器池温设为45℃;

(4)淋洗液浓度为3.6mmol/LNa2CO3,速率为0.8ml/min;

(5)进样体积设为25μL。

1.3 检测方法分析

检测方法采用国家标准,采用HJ/T84-2001标准,采用0.45μm微孔滤膜进行过滤。

2.结果分析

2.1 线性实验

选择表1-1配置的溶液,分别取0、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9和10ml的溶液置于50ml的比色管中,超纯水定容,测定峰值,运用最小二乘法进行计算,线性关系如表2-1所示。

表2-1 阴离子线性关系表

2.3 精密度检测

2.3.1 检测样品

本次研究中,采用加标回收率进行测定,通过化学分析法以及离子色谱仪分析法进行实验,经过实验分析发现,离子法与化学法的相对偏差在7.23%以下,差异并不显著,而加标回收率在(99.6-101)%之间,达到标准需求,精密度较高。

2.3.2 样品统一下的精密度测量

本次研究为了进一步验证精密度,采用标准合格的产品,以此来保证质量控制,国标为GBW080372,选择几种阴离子进行测定,并且连续选择2个批次,每次三次实验,测定结果见表2-3。通过表中的数据可以看出,四种离子的标准偏差相对较小,因而该检测方法具有较高的精密度。

表2-3 标准物质测定数值表

结语:

水质的检测已经成为现代社会检测的重要组成部分,在检测过程中,要对阴离子进行检验,通过离子色谱仪检测法进行分析,发现该方法具有较高的准确性和精密度,同时在检测过程中,有效的降低了人为因素产生的影响。因此,在水质检测中,采用离子色谱仪检测方法具有重要的价值。

参考文献

[1]孙燕芹,马兴录,郭孔跃.基于MQTT协议的在线离子色谱仪远程监控系统设计[J].计算机测量与控制,2017,25(04):251-253.

[2]林国元,田海峰,连凯旋,等.CIC-200离子色谱仪高浓度离子水样观测实验[J].地震地磁观测与研究,2016,37(05):103-108.

[3]冯炫.离子色谱仪电导检测器测定阴/阳离子的最小检测浓度测量值的不确定度评定[J].计量与测试技术,2016,43(06):109-111.

[4]何云馨,许爱华,许思思,等.离子色谱仪最小检测浓度的不确定度分析[J].中国测试,2015,41(S1):127-129.

[5]罗海燕.离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定[J].福建分析测试,2012,21(05):26-29.

论文作者:谭浪

论文发表刊物:《航空军医》2018年11期

论文发表时间:2018/8/21

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