关键词：水质中汞 原子荧光光度法 不确定度
1.目的: 对原子荧光光度法测定水质中汞的不确定度的影响因素进行分析确定，并对由此引起的不确定度进行评定。
2.仪器:
AFS-9130型双道原子荧光光度计
3.测量步骤:
酸性条件下水样中的汞与适量的还原剂硼氢化钾反应，使汞生成原子态汞蒸气，由氩气带入石英原子化器中。以汞空心阴极灯作激发光源，使汞原子产生原子荧光，原子荧光强度在一定范围内与试液中待测的汞含量成正比，由此可测得试样中汞元素的含量。
4.不确定度主要来源：
(1)标准溶液引入的不确定度；
(2)标准溶液配制引入的不确定度；
(3)测量重复性引入的不确定度；
(4)标准曲线拟合引入的不确定度
5.不确定度的评定：
5.1标准溶液引入的不确定度Urcl（C标）
汞标准溶液由环境保护部标准样品研究所提供，证书上浓度为100μg /m1，不确度为2%可视为扩展不确定度，按正态分布，K=2考虑，其相对不确度Urcl（C标）=U/2=2%/2=1%。
5.2标准溶液配制引入的不确定度
将有证标准物质100mg/L的汞标准溶液，用5%盐酸稀释成10 mg /L的汞标准中间液,在用5%盐酸稀释成0.1mg/L的汞标准使用液。稀释过程中产生的不确定度，来自量器容许误差、估算误差、溶液温度变化影响三方面。
5.2.1量器的不确定度
1m单标移液管、10ml单标移液管、10ml刻度移液管、100ml容量瓶的制造商给定容量允差C分别为±0.007ml、±0.020ml、±0.050ml、±0.10ml，均匀分布换算成标准偏差分别为(S=C/):0.004ml、0.012ml、0.029ml、0.058m1。
1m单标移液管、10ml单标移液管、10ml刻度移液管、100ml容量瓶的刻度的估读误差均为：±0.005V标均匀分布换算标准偏差分别为（0.005 V标/）为： 0.0029ml、0.029ml、0.029ml、0.29m1；
量器和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度,温度差为2℃,对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则95%置信概率(k=1.96)时体积变化的区间Z分别为(±V×2×2.1×10-4)： ±0.00042(m1)、±0.0042(m1)、±0.0042(m1)、±0.042(m1)，转换成标准偏差分别为(Z/1.96): 0.00021ml、0.0021ml、0.0021ml、0.021ml。
以上三项合成不确定度分别为u(V标)/ V标：0.0049、0.0031ml、0.0041ml、0.0030ml。
将以上各项不确定度分量合成，得到：
5.4 标准曲线拟合引起的不确定度
用0.1mg/L的汞校准使用液绘制标准曲线,所得数据如下格式为（浓度C,荧光强度Y）：（1.000,38.82）（2.000,78.86）（4.000,153.87）（6.000,243.07）（8.000，310.69）（10.000,392.30）求得r=0.9997, b=39.2608, a=0.0750 表明X与Y呈线性关系，回归直线方程为y=39.2608x+0.0750。对标准曲线进行6次荧光强度测量，对标准曲线进行拟合的剩余标准偏差为。
论文作者:孙丽娜
论文发表刊物:《科技中国》2018年6期
论文发表时间:2018/8/10
标签：不确定论文; 标准论文; 原子论文; 荧光论文; 溶液论文; 分别为论文; 水质论文; 《科技中国》2018年6期论文;