【摘 要】目的：优化强力碘溶液的配制工艺，从而提高产品质量的稳定性。方法：通过改变十二烷基苯磺酸的量及反应步骤，来改变溶液的酸度和质量稳定性。结果：优化后的配制工艺，操作简单，溶液色泽均匀红棕色、透明，酸度稳定，质量稳定。
【关键词】强力碘溶液，十二烷基苯磺酸，工艺改进
强力碘溶液为红棕色澄清液体，可与水任意混合，有碘的特臭；用于皮肤感染、外阴瘙痒、细菌性、滴虫性、老年性阴道炎、宫颈糜烂及各型肝炎病人或其他传染病人皮肤及污染物的消毒，还用于个人卫生、器具的消毒。
1 材料与方法
1.1 材料：
碘、Oπ-10、十二烷基苯磺酸、亚硫酸氢钠、氢氧化钠。
1.2 试剂：
淀粉指示液、硫代硫酸钠粉末、硝酸银溶液、硝酸、硫酸铁铵指示液、硫氰酸铵溶液、蒸馏水。
1.3 器具：
镊子、、电子电平、烧杯（50、100、500、1000ml）、量筒（25、100、1000ml）、容量瓶（100、500、1000ml）、药勺、玻璃棒、移液管（0.2、0.5、1、5、10ml）、滴管、吸耳球、铁架台、搅拌架。
2 方法与结果
2.1 制备工艺
2.1.1 处方一
碘102g
Oπ-10464g
十二烷基苯磺酸105g
亚硫酸氢钠15g
氢氧化钠34g
纯化水适量
原液全量934g
[工艺步骤] 取十二烷基苯磺酸和氢氧化钠，配成十二烷基苯磺酸钠，倒入预先盛有Oπ-10 的反应罐中。启动搅拌，然后加入亚硫酸氢钠，充分搅拌，混匀。温度控制在40℃以下，加纯化水稀释，制得原液。
2.1.2 处方二
碘95g
Oπ-10428g
十二烷基苯磺酸91g
亚硫酸氢钠13g
氢氧化钠28g
纯化水适量
原液全量1000g
[工艺步骤] 1、称量纯化水40g倒入稀释灌中。2、称量纯化水20g，再加入氢氧化钠28g，搅拌溶解后，倒入稀释灌中打开正反搅拌5分钟。3、氢氧化钠溶解后，投入碘95g（敲碎），溶解反应2小时。放出一小部分溶液看是否已全部溶解，没有溶解完要加长反应时间。、待碘溶解完后，加入Oπ-10 428g，反应5分钟后倒入十二烷基苯磺酸91g，反应30分钟。期间放料2两次，间隔时间15分钟。5、加入纯化水300g，关闭正反搅拌，打开朝一个方向搅拌。6、加入亚硫酸氢钠13g，反应30分钟。7、反应结束后，加入纯化水600g，加入盐酸（分析纯）0.5ml搅拌2小时。8、定容至规定的刻度。9、送检、取样。
2.1.3 处方三
碘95g
Oπ-10428g
十二烷基苯磺酸91g
亚硫酸氢钠13g
氢氧化钠30g
纯化水适量
原液全量1000g
[工艺步骤] 1、称量纯化水40g倒入稀释灌中。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆2、称量纯化水20g，再加入氢氧化钠30g，搅拌溶解后，倒入稀释灌中打开正反搅拌5分钟。3、氢氧化钠溶解后，投入碘95g（敲碎），溶解反应2小时。放出一小部分溶液看是否已全部溶解，没有溶解完要加长反应时间。4、待碘溶解完后，加入Oπ-10 428g，反应5分钟后倒入十二烷基苯磺酸91g，反应30分钟。期间放料2两次，间隔时间15分钟。5、加入纯化水300g，关闭正反搅拌，打开朝一个方向搅拌。6、加入亚硫酸氢钠13g，反应30分钟。7、反应结束后，加入纯化水600g，加入盐酸（分析纯）0.5ml搅拌2小时。8、定容至规定的刻度。9、送检、取样。
2.1.4 处方四
碘95g
Oπ-10428g
十二烷基苯磺酸130g
亚硫酸氢钠13g
氢氧化钠30g
纯化水适量
原液全量1000g
[工艺步骤] 1、称量纯化水40g倒入稀释灌中。2、称量纯化水20g，再加入氢氧化钠30g，搅拌溶解后，倒入稀释灌中打开正反搅拌5分钟。3、氢氧化钠溶解后，投入碘95g（敲碎），溶解反应2小时。放出一小部分溶液看是否已全部溶解，没有溶解完要加长反应时间。4、待碘溶解完后，加入Oπ-10 428g，反应5分钟后倒入十二烷基苯磺酸130g，反应30分钟。期间放料2两次，间隔时间15分钟。5、加入纯化水300g，关闭正反搅拌，打开朝一个方向搅拌。6、加入亚硫酸氢钠13g，反应30分钟。
7、反应结束后，加入纯化水600g。8、定容至规定的刻度。9、送检、取样。
2.2 质量评价
2.2.1 酸度 采用指示剂滴定法。取本品10ml，置试管中，边振摇边加入硫代硫酸钠粉末至溶液呈微黄色，再加甲基橙指示液1滴，应显红色。
2.2.2试验结果 根据强力碘溶液质量标准要求。（1）酸度的判断依据为：终点显红色。通过处方二、三、四的结果与处方一进行对比，处方四的终点与处方一结果一致；处方二、三的终点不显红色，需要滴加盐酸后显红色。说明调整原料的用量与反应顺序，只要控制好十二烷基苯磺酸的用量，同样可以得到质量稳定的产品。（2）性状：通过处方二、三、四的结果与处方一进行对比，处方四的性状与处方一结果一致，无任何变化；处方二、三 的性状虽为红棕色澄清液体，可与水任意混合，有碘的特臭，但放置一段时间后液体有变稠现象。说明溶液的酸度对产品质量还是有一定的影响，但只要通过控制好十二烷基苯磺酸的用量，可以得到质量稳定的产品。（3）含量：通过处方二、三、四的结果与处方一进行对比，碘的含量均达到要求（比标准高于14%）；碘离子（I-）与碘（I）之比（I-/I）值只有处方三、处方四达到要求，处方二低于质量标准。说明调整原料的用量与反应顺序，但只要通过控制好十二烷基苯磺酸的用量，可以得到质量稳定的产品，对含量无影响。
3 讨论
验证试验分别按照处方二、处方三、处方四各自项下的制备工艺，进行了2次重复性中试（批量20L）验证试验，分别测定性状、酸度、含量、微生物限度检查。结果显示微生物限度均符合法定要求但处方二、处方三的酸度需要盐酸来调节，含量低于标准。处方四当十二烷基苯磺酸量用到130g时不需要用盐酸来调节PH值，且各项指标都稳定。
处方四的试验虽能够重复得到符合质量标准的产品，但通过调整原料用量及反应顺序得到的具体化合产物并未做深入的研究，能否用于制剂，还需做进一步的探讨与研究。
参考文献：
[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典.2015年版二部：1463
[2]孙明和，吴裕生，吴今，朱传家.GB844-1995 中华人民共和国国家标准工业直链烷基苯酸（1996-08-01实施）
论文作者:江华1,郭娟1,聂惠君1
论文发表刊物:《中国医学人文》(学术版)2018年6月下第12期
论文发表时间:2018/11/27
标签：烷基苯论文; 处方论文; 氢氧化钠论文; 溶液论文; 亚硫酸论文; 磺酸论文; 酸度论文; 《中国医学人文》(学术版)2018年6月下第12期论文;