戴静[1]2007年在《新型胶态成型制备氧化铝陶瓷的研究》文中研究指明本文采用凝胶注模工艺和拟薄水铝石作为粘结剂两种方法分别成型氧化铝陶瓷，讨论了各工艺的特点、工艺条件及影响因素，通过FESEM、DTA—TG等现代测试手段研究了坯体的显微结构与其性能之间的关系。在凝胶注模成型的工艺过程中，主要研究了如何制得高固相体积含量、低粘度的浆料，讨论了分散剂的选用、含量、pH值、球磨时间及固相含量等对浆料流动性能的影响，研究得出浆料中固相含量为55％时，以聚甲基丙烯酸铵为分散剂，在pH=10时，可获得985mPa·s的低粘度浓悬浮液。分别选择低毒的有机单体N—羟甲基丙烯酰胺和2—甲基丙烯酸羟乙酯，研究了有机单体与交联剂的比例与含量对生坯抗弯强度的影响，引发剂与催化剂的加入量对固化速率的影响，得出最适合成型的单体为N—羟甲基丙烯酰胺。同时分析了坯体干燥和脱脂烧结的工艺过程；并通过加入聚乙二醇抑制表面氧阻聚，克服了坯体表面易起皮的问题。利用拟薄水铝石作为粘结剂，胶凝固化后成型氧化铝陶瓷。选用柠檬酸铵为分散剂，取9wt％的拟薄水铝石，可获得固相含量为50％、粘度为960mPa·s的浆料。以硝酸为固化剂在一定的温度及时间内胶凝固化并干燥，可以得到抗弯强度为3.916MPa的生坯。并研究了拟薄水铝石对浆料粘度、生坯抗弯强度以及烧结体密度的影响。
郑路[2]2006年在《氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺的研究》文中提出氧化铝陶瓷尤其是工程陶瓷不仅是国民经济发展的重要材料，同时长期以来也是高附加值产品。从近半个世纪陶瓷研究的发展来看，陶瓷研究热点经历了从烧结到粉体，直到近来的成型技术。凝胶注模成型是胶态成型的一种，由陶瓷粉体和水基单体溶液组成的浆料注入模具，原位聚合固化粉体成胶体，在未干燥之前脱模，干燥，素烧。凝胶注模成型在现在尤显瞩目，因为其成型的添加剂都是有机物并且在素烧后并不会留下任何明显的杂质而且它能很快被改进用于新材料和新的应用。 本文先综述了凝胶注模成型的研究现状，过程以及相关理论，包括陶瓷粉体在液体介质中的分散理论、稳定悬浮体的理论、悬浮体的流变性理论还有本文所用实验方法——正交实验和回归分析的相关内容。 重点对氧化铝凝胶注模成形中浆料的流变性进行了研究。根据文献，选取了分散剂的量、pH值和球磨时间作为变量。先采用L_8(2~7)正交试验，并对各结果用幂率模型和Herschel-Bulkley模型进行了数值拟合，表明Herschel-Bulkley模型更好。再用二次正交回归设计进行了试验并作了方差分析，用正交回归和逐步回归分别得出回归方程，并优化了各模型系数同时比较了两个方程，而采用逐步回归明显好于正交回归的方程。方差分析的结果表明分散剂对屈服应力有显着影响，球磨时间主要影响流变指数，但各因素之间存在着交互作用。优化后的工艺为球磨时间为21hr、pH值为7、分散剂量为0.5g／千克氧化铝。 对氧化铝凝胶注模素坯的热分析表明，有机物分解温度在220℃～600℃。实验在120℃干燥后，凝胶注模后的素坯的强度可达到28-45MPa。随着有机单体丙烯酰胺的含量的增加，素坯强度上升，而随着Al_2O_3固含量的增加，素坯强度下降。在600℃热处理后，坯体相对密度为57-60th％。随着有机单体含量和Al_2O_3固含量的增加，坯体密度表现为先上升后下降的趋势。
雷佩佩[3]2015年在《水基凝胶注模成型制备氧化铝陶瓷薄板的工艺研究》文中研究说明水基凝胶注模成型工艺周期短,能近净尺寸成型不同形状的陶瓷,制备的陶瓷素坯强度高可机械加工,被广泛用于各类陶瓷研究和生产。本课题选用丙烯酰胺单体和明胶大分子这两种水基凝胶体系,制备氧化铝陶瓷板。通过研究确定各体系成型时的最佳工艺参数,以制备内部结构均匀、力学性能优良的氧化铝陶瓷板。对于丙烯酰胺单体体系,通过控制分散剂加入量、PH值、球磨时间制备出了固相含量高达54 vol%的氧化铝悬浮液。实验时,研究固相含量对坯体性能的影响,由大量实验确定坯体的干燥制度和排胶曲线,通过研究单体含量对陶瓷抗折强度和致密度及显微结构的影响,确定最佳单体添加量,由烧结温度对陶瓷微观结构和力学性能的影响,确定最佳烧结温度。结果表明,当固相含量54 vol%,分散剂含量1.2 wt%,PH=9,球磨时间6小时,单体含量2.7 wt%时,陶瓷素坯和烧结后的陶瓷性能最好,素坯抗折强度达到23.87 MPa、收缩率为1.99%。素坯经排胶后,在1640℃下烧结,测得陶瓷气孔率为1.78%、体积密度为3.64 g/cm3,抗折强度达到313.62 MPa,此时陶瓷致密度最高、性能最好。针对明胶体系,控制分散剂添加量、PH值、球磨时间和明胶含量制备出适宜注模的氧化铝悬浮液。测定固相含量与素坯力学性能及线收缩的关系,研究明胶含量及烧结温度对陶瓷性能和微观结构的影响。实验结果:固相含量50 vol%,分散剂含量1.0 wt%,PH=9,球磨时间5小时,明胶含量4.5 wt%时,陶瓷素坯和烧结后的陶瓷性能最好,素坯抗折强度达到5.69 MPa,收缩率为2.36%。在1640℃温度下烧结,陶瓷气孔率为3.24%、体积密度为3.60 g/cm3、抗折强度达到269.20 MPa,实验条件下所得陶瓷致密度最高、性能最好。由丙烯酰胺单体聚合体系所制备的氧化铝陶瓷板内部微观结构均匀性好,素坯强度高,可在素坯状态下机械加工。最佳工艺条件下制备的陶瓷板致密度高,显微结构均匀,几乎不存在气孔,该体系可推广到工业化生产;而明胶大分子体系制得料浆的最高固相含量仅为50 vol%,成型的陶瓷板材因明胶加热过程中的发泡作用,最终陶瓷微观结构不是很均匀,气孔率较大,力学性能差,有待进一步改善。
张立明[4]2005年在《陶瓷悬浮液流变特性及胶态成型坯体缺陷的控制》文中提出本论文以抑制和消除胶态成型陶瓷坯体的气孔、裂纹等缺陷为目的,系统研究了氧化铝悬浮液的流变特性及其影响因素;提出了丙烯酸聚合改性氮化硅粉体表面的方法,并通过超声诱导实现了氮化硅悬浮液的可控、均匀固化;详细研究了胶态成型陶瓷坯体中气孔、开裂等缺陷的成因,并提出了抑制这些缺陷的工艺方案。从悬浮液中颗粒间作用势变化的角度出发,分析了静电稳定的悬浮液剪切变稀和剪切稠化的结构原因,认为悬浮液的剪切变稀是热力学颗粒簇分解的结果,而剪切稠化则起因于悬浮液中水力学颗粒簇的形成。系统研究了柠檬酸铵加入比例、悬浮液pH值、固相体积分数、粉体粒径等因素对氧化铝悬浮液流变特性的影响规律,提出静电稳定的悬浮液在高、低剪切速率下的粘度分别取决于颗粒表面的Stern电位和Zeta电位,并确定了粉体粒径与悬浮液剪切稠化临界剪切速率之间的定量关系。提出通过丙烯酸聚合实现氮化硅粉体表面改性从而提高氮化硅悬浮液固相体积分数的方法。以超声波处理为手段,实现了凝胶注模氮化硅悬浮液的可控、均匀固化,有效提高了坯体强度,并研究证实超声对凝胶注模成型固化过程的促进作用起因于超声对悬浮液中自由基“笼蔽效应”的破坏。分析了胶态成型坯体中气孔的成因,提出在真空脱气的同时对悬浮液进行磁力搅拌的物理脱气方法,有效提高了脱气效果,降低了坯体中气孔的数量和孔径,提高了坯体和烧结体的力学性能。综合分析失重、差热等物理现象和化学反应产物,系统研究了凝胶注模氧化铝陶瓷坯体热氧化脱脂过程,发现了凝胶注模陶瓷坯体脱脂开裂的根本原因在于有机物热氧化气体产物的集中释放。在保证坯体强度的前提下,提出了降低坯体有机物含量,避免凝胶注模陶瓷坯体脱脂开裂的系统工艺方法。提出纯铝酸钙水泥水解辅助固化氧化铝悬浮液的新方法。通过水泥水解形成的Ca~(2+)使海藻酸钠交联形成凝胶,同时提高悬浮液中的离子强度,降低了颗粒表面的Zeta电位,综合了Gelcasting和DCC的特点,有效提高了坯体强度。
胡永[5]2016年在《氧化铝陶瓷及氧化铝/环氧树脂复合材料的制备与性能研究》文中指出随着半导体产业的高速发展,对电子封装材料提出了更高的要求,包括良好的绝缘性、高的力学强度与导热系数等。近年来,陶瓷/聚合物复合材料受到了广泛关注。本文提出了一种新的方法来制备氧化铝/环氧树脂复合材料,该方法包括凝胶注模成型、烧结以及真空渗透。具体内容分为以下叁个部分:(1)首先,探索了凝胶注模成型的工艺条件,得到了本实验AM-MBAM体系最优的工艺参数,包括球磨时间、分散剂用量、pH值、加料方法以及固化保护。(2)采用优化的工艺参数制备出复杂形状、尺寸的氧化铝陶瓷,包括陶瓷基板、继电器外壳等。(3)制备的氧化铝/环氧树脂复合材料形成了氧化铝和环氧树脂相互贯穿的网络结构,使得复合材料具有很高的强度与导热系数。氧化铝陶瓷坯体在600°C脱脂后在不同温度下进行烧结(1200°C到1500°C),制得多孔陶瓷骨架。烧结温度越高,陶瓷骨架的孔隙率越低,平均晶粒尺寸越大。通过真空渗透,使环氧树渗透进入陶瓷骨架,完全填满多孔间隙,固化后即得到氧化铝/环氧树脂复合材料。通过该方法,制备了氧化铝含量为70 vol.%的复合材料,该复合材料的弯曲强度和导热系数分别为305 MPa和13.46 W·m-1K-1,这个结果优于现有文献所报导的数据。本文提供了一种很有前景的制备高性能氧化铝/环氧树脂复合材料的方法,应用于电子封装领域。
高友谊[6]2003年在《氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺研究》文中进行了进一步梳理Al_2O_3陶瓷凝胶注模成型是把传统陶瓷成型工艺与高分子化学反应相结合的一种崭新的陶瓷成型工艺，陶瓷凝胶注模过程是一种原位成型过程，它主要是利用陶瓷浆料中的有机单体在一定条件下发生聚合反应，使陶瓷浆料凝胶固化成型。可用于制备形状复杂、成分要求均匀以及可靠性高的陶瓷材料，该技术成型的坯体强度高，可用于机械加工。 本文讨论了该工艺的特点、工艺条件及影响因素，以及高固相低粘度的氧化铝陶瓷浆料的制备方法。以改善浆料的流变性和提高固相含量为重点，分别研究了pH值、分散剂、球磨和固相含量对浆料粘度的影响，以及固相含量对抗弯强度、密度、断裂韧性及收缩率的影响。同时还研究了凝胶化时间的影响因素及对成型工艺的影响。通过上述各种影响因素的工艺优化制备出高固相体积分数(55vol％)、低粘度(690mPa·s)的陶瓷浆料，并成型出性能优良的坯体，其有机物含量4wt％，坯体强度高达31MPa，相对密度63％，断裂韧性22 MPa·m~(1／2)，线收缩率3％。对其坯体和烧结体进行了显微结构分析，分析结果表明，坯体中颗粒堆积致密，颗粒分布均匀，微观性能良好，降低了大气孔数量以及改善了气孔的分布，从而有利于产品的烧结致密化和显微结构的控制。
贺常付[7]2015年在《高性能氧化铝陶瓷的开发研究》文中提出本文简述了氧化铝陶瓷的功能及在各行业的应用,详细论述了它的加工、成型及制备和制备过程中各工序对制品可能产生的影响以及通常会出现的问题与相应的解决方法,以及对以往氧化铝陶瓷成型的主要优缺点分析和对复杂陶瓷部件的成型要求,重点阐述了凝胶注模成型工艺,并讨论了该工艺的特点、工艺优点及成型的关键因素,以及对凝胶注模成型工艺的改进。为了克服凝胶注模成型工艺中采用的丙烯酰胺体系有机物的用量大,制备过程污染较大、固化温度较高等系一列因素,本文采用自行合成的羧甲基纤维素-甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物代替原来的丙烯酰胺体系,并研究了不同工艺参数对悬浮浆料和坯体的影响机理,并对陶瓷坯体的性质进行了表征。研究分散剂、Zeta电位、pH值和固相含量对浆料粘度的影响,以及预配液浓度和固相含量对抗压强度、抗弯强度、致密度及收缩率的影响。通过研究,改善了浆料的流变性和增加了粉体的高固相含量,降低了生坯中气孔数量,烧结样品最终达到致密化。研究结果表明,未排胶前具有高强度35MPa,烧结后材料致密度和抗弯强度分别达到99.4%和452.18MPa,当固相含量达到62v01%时,氧化铝陶瓷坯体的干燥收缩率0-5%,坯体在特定工艺排胶后仍然具有均匀、致密的内部结构。分析了凝胶注模成型过程中产生气孔的原因,采用对悬浮液的真空搅拌方法,坯体和烧结体的机械性能得到改善。更进一步研究了失重、差热和化学反应产物,发现了有机物热氧化气体产物的集中释放是坯体开裂的根本原因。在坯体强度不变的前提下,提出了减少坯体有机物含量的方法,避免了铸件的开裂。
周竹发, 王淑梅[8]2005年在《氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺的研究》文中指出探讨了陶瓷凝胶注模成型的机理和特点,研究了固相体积含量、pH值、分散剂等对制备低粘度、高固相体积含量的氧化铝陶瓷悬浮液的影响。实验结果表明,固相体积分数为55%,浆料的粘度可以满足注模的需要时坯体抗弯强度可达30MPa。控制pH值为9左右,加入8%(质量分数)的PMAA-NH4分散剂,可制得粘度低、流动性好适宜于复杂形状制品注模的陶瓷浆料。
李伟, 韩敏芳[9]2008年在《凝胶注模成型工艺研究进展》文中认为凝胶注模成型是一种先进的陶瓷成型方法,为高性能复杂形状陶瓷的制备提供了有效的技术途径。本文对陶瓷凝胶注模成型的工艺及原理进行了简单的介绍,综述了目前凝胶注模成型的研究现状、存在的问题和应用情况并展望了发展趋势。
黄林芸[10]2015年在《氮化铝凝胶注模成型工艺研究》文中指出AlN陶瓷具有高热导率、优异的绝缘性能和介电性能、强抗腐蚀能力以及与硅相匹配的热膨胀系数等特点,被广泛用作电子封装材料、压电器件、保护涂层和透明陶瓷等方面。本研究采用凝胶注模成型技术制备AlN陶瓷,主要研究叁羟甲基丙烷叁缩水甘油醚(TMPGE)乙醇溶液凝胶反应规律,制备具有高固相含量、低粘度的AlN浆料,研究AlN坯体凝胶注模成型工艺和坯体固含量对AlN陶瓷性能的影响。主要研究内容如下:(1)研究TMPGE凝胶体系反应动力学。实验结果表明,升高温度和提高TMPGE浓度都能提高凝胶反应速率,不同TMPGE浓度的乙醇溶液凝胶反应活化能变化不大,都在40~50 kJ/mol之间。(2)研究分散剂、固含量和球磨时间对Al N浆料粘度的影响。实验测得分散剂浓度在0.6 wt%时,球磨时间为24 h时,固含量为45 vol%AlN浆料的粘度最小为22mPa·s。AlN浆料粘度随着固含量的增加而升高,固含量达到54 vol%时AlN浆料粘度为244 mPa·s。(3)采用正辛醇化学消泡和真空搅拌物理消泡相结合的手段除气,在高乙醇湿度环境下进行干燥得到表面平整光滑的AlN生坯。(4)实验制得体积固含量为54 vol%,生坯相对密度达65.8%,线收缩率仅为2.5%,抗弯强度最高为10.31 MPa,颗粒分布均匀致密的AlN生坯,并研究固含量和环氧树脂含量对生坯性能的影响。实验结果表明,随着固含量的增加,坯体密度增加,线收缩率和抗弯强度减小,显微结构逐渐致密。随着环氧树脂含量的增加,坯体抗弯强度增加,孔隙减少,氮化铝颗粒排列越来越紧密。(5)采用1℃/min缓慢升温至580℃保温1 h排胶,在N2气氛下、1800℃保温6 h对排胶后AlN坯体进行烧结,制备出相对密度达到99.67%的AlN坯体。对AlN烧结体进行物相分析,研究固含量对烧结体密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明,随着固含量的增加,AlN烧结体密度逐渐增加,抗弯强度先增大后减小,抗弯强度最高达305MPa。
参考文献：
[1]. 新型胶态成型制备氧化铝陶瓷的研究[D]. 戴静. 景德镇陶瓷学院. 2007
[2]. 氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺的研究[D]. 郑路. 郑州大学. 2006
[3]. 水基凝胶注模成型制备氧化铝陶瓷薄板的工艺研究[D]. 雷佩佩. 济南大学. 2015
[4]. 陶瓷悬浮液流变特性及胶态成型坯体缺陷的控制[D]. 张立明. 清华大学. 2005
[5]. 氧化铝陶瓷及氧化铝/环氧树脂复合材料的制备与性能研究[D]. 胡永. 南昌大学. 2016
[6]. 氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺研究[D]. 高友谊. 哈尔滨工程大学. 2003
[7]. 高性能氧化铝陶瓷的开发研究[D]. 贺常付. 上海应用技术学院. 2015
[8]. 氧化铝陶瓷凝胶注模成型工艺的研究[J]. 周竹发, 王淑梅. 材料工程. 2005
[9]. 凝胶注模成型工艺研究进展[J]. 李伟, 韩敏芳. 真空电子技术. 2008
[10]. 氮化铝凝胶注模成型工艺研究[D]. 黄林芸. 华中科技大学. 2015