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【摘 要】目的：建立了测定头孢哌酮钠含量的新方法。方法：在碱性条件下，头孢哌酮钠对KMnO4-鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用，且头孢哌酮钠质量浓度与化学发光的变化在一定范围内呈线性关系。结果：在优化实验条件下，用该法测定头孢哌酮钠的线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5g/mL，检出限为1.1×10-7g/mL，相对标准偏差为2.0％（c=3.0×10-6 g/mL，n=11）。结论：该法简便、快速、可靠，用于药物制剂中头孢哌酮钠含量的测定，结果令人满意。
【关键词】化学发光；流动注射；高锰酸钾；鲁米诺；头孢哌酮钠
头孢哌酮钠（Cefoperazone sodium；CRO）又名氧哌羟苯唑头孢菌素钠，是半合成的第三代头孢菌素类抗菌素，能对抗多种β内酰胺酶的降解作用，具有广谱的抗菌作用，主治革兰氏阴性菌、变形杆菌、大肠杆菌、克雷百氏杆菌感染。中国药典采用高效液相色谱法______________________________
[1]对CRO进行测定，迄今报道的其它测定方法有分光光度法[2]、色谱法[3]、电化学分析法[4]和毛细管电泳法[5]等。分光光度法需要对样品进行加热，线性范围比较窄；电化学分析法中，样品在汞电极上的预富集时间长；高效液相色谱法分析时间长，操作繁琐仪器价格昂贵，毛细管电泳法灵敏度差，因此在实际应用中受到一定限制。目前国内采用流动注射化学发光法测CRO的研究还比较少。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
IFFM-E型流动注射化学发光分析仪；FA2004电子分析天平。
鲁米诺储备液（美国sigma 公司）1.0×10-2 mol/L，用0.1mol/LNaOH溶液配制，避光保存；CRO对照品溶液（开封豫港有限公司提供）：3.0×10-3 g/ml水溶液，4 ℃冰箱中保存。KMnO4溶液（1.0×10-2 mol/L）；NaOH溶液（2.0 mol/L）；所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
1.2 实验方法
流动注射化学发光分析系统的流路，分别将KMnO4溶液、鲁米诺溶液、NaOH溶液或NaOH+CRO混合溶液输入相应的管道，记录空白信号强度（I0）、样品信号（I），化学发光强度增加值用△I表示（△I=I-I0），以△I进行定量。
2 结果与讨论
2.1 反应介质及其浓度的影响
分别考察了NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液作为反应介质时对反应体系的影响。结果表明，NaOH溶液中的发光强度大且比较稳定。考察不同浓度的NaOH对该化学发光体系发光强度的影响，实验结果表明当NaOH浓度为0.08mol/L时该化学发光体系△I最大，故本实验选择0.08 mol/L氢氧化钠溶液作为最佳反应介质。
2.2 KMnO4浓度的影响
KMnO4是该化学发光体系的氧化剂，其浓度不仅影响测定结果的灵敏度，而且影响到测定结果的线性范围。考察了KMnO4浓度在1.0×10-5 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内对发光强度的影响。实验结果表明，当KMnO4的浓度为3.0×10-5mol/L时，体系△I最大，随着浓度继续增加△I反而逐渐降低。这是因为KMnO4浓度越大，氧化能力越强，当KMnO4浓度过高会产生自吸，所以浓度过高反而使体系△I变小，故本实验选择KMnO4最佳浓度为3.0×10-5mol/L。
2.3 鲁米诺浓度的影响
鲁米诺作为该体系的发光试剂，直接影响着化学发光的强度，本文考察了鲁米诺浓度在8.0×10-6 mol/L～8.0×10-5 mol/L范围内对该化学发光体系△I的影响。实验结果表明，随着鲁米诺浓度的增加，△I也增大，当鲁米诺浓度超过4.0×10-5mol/L时，△I开始下降。这是因为鲁米诺浓度越大，化学发光越强，但浓度太大会产生自吸，△I反而变小，故本实验选择鲁米诺的浓度为4.0×10-5 mol/L。
2.4 转速的影响
IFFM-E流动注射分析化学发光分析仪的动力系统由主泵和副泵两部分组成（如图1所示的P1和P2）。其中主泵控制着NaOH或NaOH+CRO混合液的流速，副泵控制着鲁米诺溶液和KMnO4溶液的流速。改变主泵和副泵转速测量其对化学发光强度的影响。实验结果表明，当主泵和副泵的转速不相同时，体系所产生的化学发光强度不稳而且强度值不大。
2.5 线性范围、精密度及检出限
在优化实验条件下，按照实验方法对一系列不同浓度的CRO溶液进行测定，结果表明：CRO的质量浓度在4.0×10-7～2.0×10-5g/mL范围内与△I呈现良好线性关系。其线性回归方程为△I=1.7×109C+3.6×103，相关系数为0.9991，对3.0×10-6 g/mL的CRO溶液进行11次平行测定，相对标准偏差（RSD）为2.0%，按照IUPAC（3σ）建议，计算出方法检出限为1.1×10-7g/mL。
2.6 干扰实验
研究了CRO制剂中共存组分的干扰情况，结果表明，对于4.0×10-7g/mL 的CRO，以相对强度变化不超过±5%计，共存组分允许存在的最大倍量为：10倍的葡萄糖、糊精，20倍的淀粉，50倍Ca2+、NO，Cl-、Na+、K+、Zn2+、NH4+、SO42-等大量存在无干扰。
2.7 样品分析及回收率实验
准确称取一定量的CRO粉状针剂（市售）样品，按照实验方法进行处理，测定相对化学发光强度。按线性回归方程计算CRO含量，其平均含量为标示量（1.0g）的99.1%（n=5），与药典法（2000年版）测定结果（98.6%）相比较，结果无显著性差异。同时进行加标回收率实验结果见表1
3结论
基于在碱性介质中CRO对KMnO4-鲁米诺化学发光体系有增强作用，建立了一种简便、灵敏的流动注射化学发光测定CRO的新方法。并对市售CRO针剂进行了测定，与标示量基本一致，结果满意。
作者简介：
王珏（1981.2），女，汉，河南大学，研究生，主管技师，主要从事理化检验工作
论文作者:王珏
论文发表刊物:《中国医学人文》(学术版)2016年6月第5期
论文发表时间:2016/6/28
标签：浓度论文; 头孢论文; 溶液论文; 化学论文; 强度论文; 体系论文; 线性论文; 《中国医学人文》(学术版)2016年6月第5期论文;