摘要：近年来，色谱法得到了广泛的应用，我国化工行业发展迅速。由于其结构复杂、精度要求高，在使用过程中不可避免地会遇到一些问题，这就要求相关技术人员改进设备故障的处理，保证设备的良好使用，因此，本文主要分析了色谱的产生原因、主要问题及对策。希望能对我国化学工业的发展有所启示。
关键词：色谱法；分析；预防措施
1、色谱失效的主要原因
1.1空气
这是色谱分析过程中最常见的错误。这种误差的主要影响是器件产生未知的高噪声或强噪声，其主要原因是载气选择不合理或样品中含有其他杂质。确定污染的具体位置并进行有效的清洁。
1.2配置不正确
气体流量和柱温的测定对色谱的效果有很大的影响。如果色谱柱工作稳定，不是被污染的部分，但分离效果仍然很差，针对这一问题，有关实验人员可以合理降低流量或以稳定的流量降低原料温度，以有效保证分离效果。
1.3电路故障
电路故障在很大程度上也会导致色谱的问题。因此，有关实验人员有必要加强对电路故障的处理。在操作过程中，如果电源不能启动或恒温器不能正常使用，则可认定为电路故障，如果出现这种情况，实验人员应根据实际情况进行必要的分析，并评估误差区域，以准确地替换误差。
2色谱过程中的问题
2.1样品脱气
机械振荡法是目前国内常用的脱气方法。主要是在恒温和密闭的环境中。油样和气体利用机械振荡将油气溶解度转化为两相平衡。然后测量每个气相组分的浓度，并在平衡的基础上计算结果，以了解样品组分的含量，这一过程中的主要问题有以下四个方面：首先，样品中含有气泡；其次，油或氮气的体积有测量误差；第三，注射器的上部没有适当关闭；最后，样品的比温度与振荡装置的预期温度不同。
2.2款使用色谱仪
色谱分析前，有关实验室人员必须对设备进行必要的调试和维护，为分析结果的准确性提供良好的依据。如果气源压力低于2兆帕，应随时间更换载气钢瓶，否则会产生残留物，造成空气污染，甚至堵塞输气管道，影响初始水平稳定性。如果载气不加热，必须更换，破坏色谱柱，在色谱分析过程中应控制0.4mpa的空气和氢气压力。只要一个压力失衡，就会导致点火停止。如果空气空间不足，会导致氢气完全燃烧，也会导致探测器喷嘴被晒伤，妨碍设备稳定运行，一般情况下，如果设备温度满足测试要求，氢气火焰可能会点燃。如果初始电压大于0.5mv，说明氢气火焰已被成功点燃，但在点火失败的情况下无法获得一定量的有机物，此外，即使在稳定仪表运行的条件下桥流开启到初始值，也会出现以下问题。首先，基线是不稳定的，这会产生一个规则的峰值负荷。造成这一现象的主要原因是设备稳定期短或压缩不足；其次，B A SE线有明显增加，达到峰值负荷后又缓慢下降，主要是系统原因。
2.3注射
进样对色谱分析结果的准确性起着非常重要的作用。首先，有关实验室人员必须将注射器从振荡装置中取出，然后转移平衡气体，缓慢地从缓冲垫中抽出油，以获得准确的气体体积数据，并用注射器缓慢地吸收1ml的气体样本。这项操作需要丰富的实践经验，如果检查员不小心吸入空气，会造成色谱线异常，甚至污染设备和针线，对分析结果产生重大负面影响。因此，有关实验室人员必须完成注射环节所需的规范。
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2.4数据识别
载体和样品往往一起进入设备，经过必要的分离后，让检测设备获取相关数据，最后以图像的形式显示出来，在这个过程中，存在一些常见的问题，主要有以下几类：一是图像没有最大化，表明检测信号在样品鉴定过程中没有波动，通常是由于系统漏气或堵塞引起的；其次是虚嘟嘟声，主要是由于设备污染或泄漏引起的；第三是峰值丢失或融化，设备污染和变色；这种现象可能是由于谱柱使用不正常造成的；第四，要么是峰值负荷不够稳定，要么是峰面积变化很大，一般是由于设备稳定性不够，温度不稳定，设备漏风造成的；第五，出现了奇怪的峰值，主要原因是之前测试样品清洗不彻底或设备污染。
3解决色谱过程中问题的对策
3.1标准样品气化程序
样品脱气程序规范可显著提高色谱分析的灵敏度，为数据的准确性提供可靠保证。因此，有关人员必须采取必要措施，加强对样品脱盐程序的规范。在取样过程中，应保证容器和设备的纯度，避免因样品称重中不必要的杂质而产生误差。例如，工作人员应将空气泵入阀门，并用油冲洗管道，以避免对样品溶解度进行任何不适当的工作，一旦气体被排出，气体就会逸出，应尽快进行分析；其次，如果使用注射器从密封良好的注射器中取样，应确保这一点，针筒被完全排出，胶管中充满待压缩的样品；最后，注射器必须用氮气清洗至少三次，然后取定量氮气进入样品，必要时摇动。装置的温度必须为调整50度（在去除气体之前）；样品在恒温下保持10分钟。除去气体后，样品保存10分钟。
3.2色谱仪校准
作为色谱分析的一种常用工具，色谱的良好使用对分析结果的正确性起着非常重要的作用。首先，如果载气压力高于2兆帕，相应的实验室人员必须打开阀门，以便通过分析预期值色谱法达到其压力，然后稳定20分钟，打开空气泵发电机和电源等，氢气点火后PID检测温度基本为160。如果不能点燃，适当调整空气和氢气的量，检查检测设备是否被污染或喷雾是否堵塞，此外，受试者应定期清理淤泥。一般来说，丙酮、甲苯和其他有机化合物用于清洗。好的针头可以增加导管堵塞。最后，检查设备是否有泄漏，如果启动值不稳定，实验室人员应检查载气是否定期更新，压力是否正常，设备是否密闭等，启动值是否正常，并尽可能更换橡胶枕。在常温下，应选择质量最好的安全气囊。安装强度合理。如果强度太高，则很难吸入空气；如果强度太低，则会导致漏气。
3.3科学注射
注射样品时，通常使用空气密度符合标准要求的5ml注射器。取样前，有关实验室工作人员应使用样品冲洗和清洗设备，并确保注射器密封和浇水。每次取样应使用新的橡皮塞，以避免杂质进入样品中干扰分析数据。此外，操作人员还应检查针头和其他部件是否清洁，并尽量避免将针头或样品直接握在手中。为避免影响样品的温度，应控制温度和体积，并在注射过程中以相同的速率测试样品。
3.4加强数据识别
数据识别是色谱分析中的一个关键环节。为了对异常图像进行必要的分析和处理，实验室工作人员首先要保证设备有足够的稳定时间；其次要检查各设备的气压和温度是否正常；最后要检查设备的适航性和纯度。此外，实验人员应检查系统是否足够清洁和气密，以满足要求。
4结论
总之，色谱分析在化学工业中有着非常广泛的应用。经过几十年的发展，其操作程序已大大简化。但由于工作性质的不同，分析结果稍有变化就会产生重大影响。
参考文献：
[1]王婕.色谱分析中常见故障及排除维护对策分析[J]-《中国化工贸易》-2017（06）.
[2]王志波.使用色谱仪检测过程中常见问题解析[J]-《现代化农业》-2017（04）.
论文作者:张茁
论文发表刊物:《基层建设》2019年第27期
论文发表时间:2020/1/6
标签：色谱论文; 样品论文; 设备论文; 过程中论文; 注射器论文; 气体论文; 人员论文; 《基层建设》2019年第27期论文;