Ⅰ. 毛细管电色谱新技术的研究及应用 Ⅱ. 一些常用中草药中主要有效成分在大鼠体内的代谢研究

Ⅰ. 毛细管电色谱新技术的研究及应用 Ⅱ. 一些常用中草药中主要有效成分在大鼠体内的代谢研究

张金兰[1]2002年在《Ⅰ. 毛细管电色谱新技术的研究及应用 Ⅱ. 一些常用中草药中主要有效成分在大鼠体内的代谢研究》文中研究说明毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography,CEC)是一种兴起于90年代的新型分离分析技术,其将液相色谱(HPLC)的多选择性与毛细管电泳(CE)的高效相结合。有关毛细管电色谱柱的制备及不同类型毛细管电色谱柱对中性及极性化合物保留机制的研究,以及柱效理论研究一直是该领域的研究热点,在分析测试协会基金的资助下,我们进行了以下几方面的研究工作。 1、采用抽真空与加压相结合的方法,不需特殊设备成功地制备了100μm内径的反相电色谱柱,柱效高达10万/米,以硫脲及叁种芳香中性化合物考察了柱效及保留时间的重现性,保留时间RSD小于2.2%,柱效RSD小于7.5%。结果表明我们实验室自制的毛细管电色谱柱可以满足我们的实验要求。 2、在毛细管电色谱中,EOF是分离驱动力,我们在自制的反相C_8及C_(18)电色谱柱上采用磷酸盐体系及Tris-HCl缓冲体系研究了缓冲液浓度、乙腈比例及柱温对电渗流的影响。研究表明在一定电压范围内,随着电压的升高,EOF呈线性增加,缓冲液浓度越低,线性范围越宽。乙腈比例对EOF影响非常大,随乙腈比例增加,EOF增加,表明洗脱能力增加,其他条件对EOF影响不是很明显,所有上述实验条件对C_8及C_(18)反相电色谱柱EOF的影响趋势基本一致。Tris体系中由于其离子强度低,电压及浓度对EOF的影响与磷酸盐体系相比不明显。 3、尽管毛细管电色谱已用于中性化合物的分离分析,但分离机制并未完全阐明。我们采用磷酸盐缓冲体系及Tris-HCl缓冲体系研究了缓冲液浓度,乙腈比例及柱温对四种芳香中性化合物在C_8及C_(18)反相电色谱柱上的保留行为,研究表明乙腈比例对中性化合物的容量因子影响最为明显,乙腈比例增加,提高洗脱能力,其它实验条件对中性化合物容量因子的影响并不十分明显。在Tris体系中,由于离子强度低,电压及浓度对中性化合物的容量因子的影响程度弱于磷酸盐体系,在毛细管电色谱中Tris体系为比较理想的体系,中性化合物在C_8及C_(18)反相电色谱柱上的保留机制同反相HPLC柱对中性化合物的保留机制基本一致。这些研究结果为今后实验条件的优化提供了依据。 4、在自制反相电色谱柱上,对4种苯二氮(艹卓)类药物的保留行为进行了研究。采用Tris体系在自制反相C_(18)柱及电动填充C_8柱上,考察了电压、缓冲液浓度、乙腈比例、柱温、pH对4种苯二氮(艹卓)类药物保留行为的影响。采用乙腈-水体系研究了HPLC-C_(18)柱对4种苯二氮(艹卓)类药物的保留行为,并与C_(18)电色谱柱结果进行比较,结果表明不论在C_(18)还是C_8柱上,乙腈比例对4种药物的保留行为

康传美[2]2007年在《两性毛细管电色谱整体柱的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离分析技术。毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单、无需封口和固定相表面易于改性等优点,越来越受到人们的关注。因此,制备新型毛细管电色谱整体柱成为当前电色谱研究领域中十分重要的课题之一。然而,现已报道的文献中,大部分整体柱固定相表面只带单一性质电荷,电渗流方向不可改变,且分离机理单一。本文通过原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了一种带两性电荷,电渗流大小、方向可调,具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱;实验考察了聚合混合物组成、反应时间、反应温度等参数对整体柱连续床孔隙结构、耐压性、通透性的影响,从而确定了整体柱的最佳制备条件;通过优化流动相pH值、有机添加剂浓度、缓冲体系浓度、分离电压等因素,在同一根柱子上先后成功分离了几种无机阴离子和有机胺类物质,并对其分离机理进行了探讨;该整体柱还有望通过络合作用、静电作用及疏水性作用等机理分离过渡金属离子及多肽和蛋白质等生物大分子。紫外-可见光分光光度法是目前毛细管电色谱分析中最常用的检测方法。由于毛细管内径小,流通池光程有限,该方法的检测灵敏度通常很低;此外,由于在检测窗口部分无高聚物涂层,毛细管整体柱极易在该处折断。本文采用自制U形流通池可有效提高光程,从而提高了该方法的检测灵敏度;参考有关文献,建立了一种简单而实用接合毛细管整体柱和U形流通池的方法,可通过更换流通池来解决毛细管整体柱在检测窗口处易折的问题。

史静静[3]2010年在《开管毛细管电色谱—电致化学发光测定微量抗生素的研究》文中研究说明开管毛细管电色谱(OTCEC)作为一种新型微分离技术,具有样品分离快速、高效,试剂耗量少等优点,已成为当前色谱分析领域的研究热点。电致化学发光(ECL)无需光源,检测灵敏、操作简单,作为理想的微分离检测模式而被广泛应用。目前CEC-ECL联用技术的相关报道很少。本文致力于OTCEC-ECL联用技术的研究,展开了OTCEC-ECL在微量抗生素残留的检测分析。第一部分,文献综述。评述了OTCEC的研究进展,评述了电致化学发光的原理及其联用技术的应用。在此基础上提出了本论文的选题以及研究方案。第二部分,采用叁胺基功能基团修饰的新型毛细管开管柱,首次建立了氯林肯霉素类抗生素的OTCEC-ECL联用技术。研究优化了缓冲液pH、盐浓度及分离电压等参数的影响,基于开管柱管壁键合的胺基形成的部分正电荷,抑制碱性氯林肯霉素类抗生素的吸附,利用开管柱管壁硅羟基提供驱动电渗流,实现了林肯霉素与氯林肯霉素的OTCEC-ECL分离检测,两物质在24min内得到基线分离,检测限均为6.0×10-8mol/L,克服了克林霉素类抗生素紫外吸收弱而必须在强紫外区检测的限制。第叁部分,采用氰基键合毛细管开管柱,基于氰基柱内羧基解离提供正向电渗流,羧基与抗生素的碱性胺基正电荷产生离子作用,探索建立了碱性克林霉素在氰基键合毛细管开管柱中的OTCEC分离作用行为,建立了氰基柱OTCEC-ECL检测克林霉素类抗生素的新技术。论文详细研究优化了实验参数的影响,在最优条件下,林肯霉素与氯林肯霉素10min内基线分离,检测限分别为6.0×10-8mol/L和7.0×10-8mol/L,应用于鱼肉样品的分析,测定回收率在74.6%-93.2%,方法稳定、灵敏。第四部分,基于氰基柱内羧基解离提供正向电渗流,极性氰基基团与处于等电点氟喹诺酮类抗生素的极性色谱保留作用,首次建立了多种氟喹诺酮类抗生素的OTCEC-ECL分析检测技术。在最优条件下,洛美沙星、氧氟沙星、依诺沙星、环丙沙星及诺氟沙星五种氟喹诺酮类抗生素在15min实现了基线分离,检测限达到3.0×10-7mol/L。应用于鱼肉样品的分析,测定回收率为81.6%-100.7%,效果良好,建立了氟喹诺酮类抗生素多残留的高效高灵敏分析新方法,拓展了氰基开管毛细管电色谱作用模式和OTCEC-ECL联用技术的应用。

张俊磊[4]2010年在《基于毛细管电泳微富集、微分离新技术的研究》文中研究表明毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis, CE)是二十世纪八十年代诞生的一种高效分离分析技术,由于其以高压电场为主要驱动力,无液相色谱严重的区带展宽现象,因而柱效更高。同时由于该技术拥有更多的选择性条件,故分离效果更优。此外其低耗、快速、简便及抗污染能力强等优点更是液相色谱所不可比拟的,因而在食品、药品、环境尤其是生物化学领域得到了越来越广泛的应用。本文综述了CE的发展和应用,以及基于CE的微分离模式和在线微富集技术。实验部分主要就CE的在线微富集和微分离技术方面进行了探索性研究,主要包括以下内容:1.在微富集方面,在课题组早期研究的基础上,首次提出了依靠电渗驱动力实现CE在线液滴微萃取的新技术(electroosmotic pump-driven on-line single drop microextraction, EPD-SDME)。利用在线的叁相SDME分别实现了对酸性样品和碱性样品的高倍富集,其中布洛芬和水杨酸平均富集倍率分别达330和72倍,麻黄碱平均富集倍率145;利用在线的两相SDME技术,采用胶束电动色谱的分离模式,实现了对中性样品-邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的高倍富集,平均富集倍率分别为121和511倍。该技术大大降低了CE对样品的检测限,提高了检测灵敏度。此外,与压力驱动的在线SDME相比,该技术依靠高压电源控制,无需外加的压力装置,更加经济、便捷、易于控制。2.在微分离方面,研究了辛基-酰胺双亲型纳米粒子电色谱在色谱分离方面的优越性。首先在20 nm硅胶纳米粒子表面键合了辛基-酰胺基团,并通过红外、元素分析等手段对材料进行了表征,证明键合反应是成功的;接下来考察了分离体系电渗流的特征,在优化实验条件下实现了对四种酸性化合物的快速分离,避免了酸性化合物在常规CE分离时经常出现的柱效低、色谱峰拖尾严重的缺点;由于键合基团中含有辛基,所以在对中性化合物进行分离时,纳米粒子可参与到中性化合物的分配和保留中去,从而起到改善分离度、提高柱效的作用。同常规的电色谱相比,使用纳米粒子作为准固定相的纳米粒子电色谱技术因无需填充和柱塞制备等步骤而更加方便,易于实现。此外,该技术可以实现良好的柱更换,避免了进行复杂样品分析时所造成的柱污染。

佚名[5]2004年在《复杂体系的分离分析》文中指出13-I-001 色谱进展张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心,大连116011,ykzhang@dicp.ac.cn 复杂样品的分离测定是分析化学面临的艰巨任务。色谱作为一种至关重要的分离分析手段已被广泛地应用到生命科学、环境、医药、食品、石油化工等领域[1]。近年来,随着科学技术的进步和对实际样品分析要求的提高,色谱技术也取得了许多新的进展。高效液相色谱、毛细管电泳等技术的发展为复杂样品的分析提供了新的手段。然而一维分离模式所能提供的分辨率和峰容量仍十分有限。多维分离模式是近年来发展起来的一种新型分离技术。它可以显着地改善分辨率、极大地提高峰容量、便捷地调整分离选择性,已成为近期分析化学的研究热点之一。目前,多维气相色谱、多维液相色谱、多维毛细管电泳以及多维液相,毛细管电泳等模式均已实现,并已

李晓海[6]2002年在《手性药物一叶萩碱的立体选择性代谢研究》文中研究指明一叶萩碱是从一叶萩(Securinega suffruticosa Rehd.)叶中提取分离的生物碱,具有中枢神经兴奋等相关药理活性,其天然存在左、右旋对映异构体(ISE,dSE),两者在药理活性及毒性方面存在明显差异,因此深入研究手性药物一叶萩碱对映体代谢的立体选择性差异对于理解其药理及毒理具有重要意义。本文对左、右旋一叶萩碱的代谢转化进行了系统研究,首先从体外代谢转化研究入手,建立了一叶萩碱及其代谢产物的HPLC分离分析方法,确定了其主要代谢产物;在体外代谢研究的基础上进行了两者大鼠体内代谢转化的分析研究,结合体内外方法分别鉴定了四种代谢产物,确定了其体内外代谢转化的主要途径,比较了两者体内外代谢转化的立体选择性差异;最后,建立了相应的生物药物分析方法,系统比较了两者单剂量灌胃给药途径下大鼠血浆药代动力学、主要脏器分布及排泄的立体选择性差异。 本文研究的主要内容包括以下几个方面: 1、体外代谢体系的优化及分析方法的建立 首先利用离子交换树脂法及硅胶柱层析技术自一叶萩叶中,提取、纯化得到右旋一叶萩碱(dSE),为代谢研究准备了合格药物;建立与优化了大鼠肝微粒体体外代谢条件,建立了分离检测SE及其代谢产物的RP-HPLC法;利用此方法从体外温孵体系中分离检测了lSE及dSE各4个代谢产物,发现lSE及dSE体外代谢产生的主要代谢产物有明显的差异。 2、代谢产物的纯化制备、结构鉴定及主要代谢途径的确定 综合运用体外温孵制备及体内生物样品(尿、胆汁)累集的方法,利用制备TLC、硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱及半制备HPLC等分离纯化方法,制备得到左旋SE的4个代谢产物lSE-M2、lSE-M3、lSE-M4和lSE-M5,利用MS及~1H-NMR、~(13)C-NMR鉴定其结构分别为:6R-羟基取代、5S-羟基取代、5R羟基取代和6位羰基取代;制备得到右旋SE的4个代谢产物dSE-M2、dSE-M4、dSE-M6和dSE-M5,利用MS、~1H-NMR及~(13)C-NMR推测dSE-M2为5位羟基、6位羰基化代谢物,其他叁种代谢物结构分别鉴定为5R羟基取代,5S羟基取代及6位羰基取代。 3、一叶萩碱对映体体外代谢转化的立体选择性差异的比较研究 lSE体外代谢主要形成lSE-M2,是其主要代谢途径;而dSE则主要形成dSE-M5,dSE-M4及dSE-M6;两者分别在未诱导、地塞米松诱导及苯巴比妥诱导

张娟[7]2014年在《基于生物仿生和原位聚合的毛细管电色谱柱新技术及其应用》文中研究表明毛细管电色谱是结合毛细管电泳和高效液相色谱两者优点发展起来的一种新型微柱分离分析技术。具有分离效率高、选择性好、溶剂和样品消耗少等优点,在色谱分析领域具有很大的应用潜力。毛细管电色谱柱的研制是毛细管电色谱研究的核心内容之一,商品化的毛细管电色谱柱的缺乏已成为制约毛细管电色谱发展的瓶颈问题。毛细管开管柱具有制备简单、通透性好、适用范围广等优点,在毛细管电色谱中的应用备受关注。本文旨在研制基于生物仿生聚多巴胺功能化和原位聚合的新型毛细管电色谱柱及其应用研究。主要研究内容和结果包括下述叁个方面:1.基于生物仿生矿物化法羟基磷灰石开管柱的研制:采用一种新型的生物仿生聚多巴胺辅助的生物矿物化法制备了羟基磷灰石开管柱,应用于开管电色谱分离。首先采用生物仿生的方法将聚多巴胺修饰到毛细管内壁,再通过生物矿物化法诱导纳米结构羟基磷灰石晶体在聚多巴胺表面形成,得到羟基磷灰石开管柱。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱、X射线光电子能谱等对该羟基磷灰石开管柱的形貌进行表征,并对其电色谱行为进行了系统的评价;比较了微柱液相和电色谱两种不同分离模式下分离性能差异。结果表明,羟基磷灰石开管柱展示从阳极到阴极、pH依赖的电渗流行为,成功的分离了苯酚类、胺类、烷基苯类化合物。与微柱液相分离模式相比,电渗流驱动的电色谱分离模式具有更高的分离效率。该开管柱柱效高,对甲苯的柱效高达151138N/m;重现好,烷基苯类化合物迁移时间和峰面积的精密度均小于5%。2.基于层-层自组装法新型石墨烯开管柱的研制:首先采用生物仿生的方法将聚多巴胺修饰到毛细管内壁,在共价键合上氧化石墨烯,得到聚多巴胺-石墨烯开管柱。为了提高该开管柱的色谱分离性能,采用聚苯胺作为底层材料,再引入聚多巴胺,最后共价键合上氧化石墨烯得到聚苯胺-聚多巴胺-石墨烯开管柱。通过SEM对不同涂层修饰的毛细管形貌进行表征。考察pH值对不同涂层修饰的毛细管电渗流的影响,比较不同涂层修饰的毛细管的色谱分离性能。研究结果表明,聚苯胺-聚多巴胺-石墨烯开管柱展示从阳极到阴极、pH依赖的电渗流行为。聚苯胺层和聚多巴胺层均有助于开管柱的电色谱分离,但石墨烯层对开管柱的分离性能起主导作用。系统比较了聚苯胺-聚多巴胺-石墨烯开管柱与聚多巴胺-石墨烯开管柱对烷基苯的色谱分离参数,结果表明聚苯胺-聚多巴胺-石墨烯开管柱对烷基苯具有更高的分离选择性和分离效率,对甲苯的柱效高达107084N/m。该石墨烯开管柱表现为反相色谱保留机理,柱稳定性和重现性好,迁移时间的日内精密度和日间精密度均低于3%,柱与柱之间的精密度低于6.17%。3.高性能C18反相聚合物整体柱的研制:采用原位自由基聚合的方法制备了聚(甲基丙烯酸十八烷基酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(聚(SMA-EGDMA))有机聚合物整体柱,并将其用于多环芳烃的毛细管电色谱分离和检测。采用SEM对整体柱形貌进行表征。该聚合物整体柱具有较高的柱效,其中萘的柱效高达20000N/m,并对多环芳烃的分离条件进行了系统优化。为了提高对多环芳烃的检测灵敏度,采用在线浓缩技术与毛细管电色谱分离相结合,使对多环芳烃的检测灵敏度提高了50倍,检测限达到10-9g/mL水平。建立的毛细管电色谱分离分析方法具有较好的线性,相关系数大于0.99;重现性好,6种多环芳烃的迁移时间和峰面积的精密度分别为4.71-4.93%、4.88-6.65%;该方法已成功的用于环境水样中多环芳烃的分析,回收率为91.8-108.1%。

张炜[8]2006年在《某些食品及环境污染物的毛细管电泳/电色谱分离与检测》文中研究表明复杂样品中的食品污染物和环境污染物及其残留的分析检测一直是近年来国际上分离分析研究领域的热点之一。常见的食品和环境化学性污染有农药污染和工业有害物质污染,超高效杂环类农药是当今农药发展的主流,防治作用好,但也存在着毒副作用和残效期长等问题,污染环境以及食品,因而对人体产生慢性损害。发展适用于杂环类农药及其残留分析的新技术和新方法,对于推进超高效农药的研究与应用以及保证食品安全性,都是十分有必要的。芳香胺是重要的有机合成原料和中间体,为一类非常重要的环境污染物和化学致癌物,许多国家因此已将其列入主要检测和控制项目,建立简单、灵敏及环境友好的环境样品中的痕量芳香胺快速分析方法是非常必要的。本文着重研究杂环类农药残留、芳香胺等污染物的高效灵敏的分离分析技术,论文主要分为叁部分。 第一部分详细综述了杂环类农药及农药残留分析研究应用进展,概况了废水中芳香胺的分析研究现状与进展,重点介绍了毛细管电泳、加压毛细管电色谱等微分离分析技术的原理与应用进展,指出毛细管电泳、加压毛细管电色谱于食品、环境分析中的检测的优越性,同时对农药残留的样品预处理方法,及毛细管电泳柱上富集技术在其中的应用进行了总结,并提出本论文的研究思路。 第二部分基于加压毛细管电色谱—紫外检测(pCEC—UV)技术,建立了五种杂环类农药的分离分析方法。在最优化条件下,五种物质在18min内基线分离,检测限为0.10μg/mL~0.6μg/mL。进一步研究了实际样品中五种杂环类农药的前处理方法,蔬菜样品经丙酮-水(50—50,v/v)提取,C18固相萃取柱净化浓缩,二氯甲烷洗脱,经pCEC—UV分析后,平均回收率在51.2%~107.5%。 第叁部分研究了芳香胺类化合物的毛细管电泳分离行为及分析方法,重点探讨柱上富集技术在芳香胺类的毛细管电泳分离检测中的应用。(1)应用推扫富集技术对四种芳香胺(4-胺基联苯胺、3,4-二氯苯胺、4-氯苯胺和4-甲基苯胺)进行在线富集,使其胶束毛细管电动色谱(MECC)分离—UV检测灵敏度比普通胶束方法分别提高了1090,811,83和181倍,检测限分别达到0.54nmol/L~45.9nmol/L,相关系数为0.9930~0.9989。(2)研究环境水样中四种芳香胺的MECC快速分析检测技术,组份在10min内实现分离;样品无需复杂预处理,在最佳条件下,芳香胺在水样中通过推扫富集技术富集,并经MECC分离分析(Sweeping-MECC-UV)后,平均回收率在80.0%~90.8%。本部分工作将对环境水中的芳香胺类物质的痕量分析提供快速、灵敏和简便的方法。

邹汉法, 叶明亮, 刘震, 吴仁安, 倪建毅[9]2015年在《毛细管电色谱新技术和新方法研究》文中认为毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微分离分析技术。它具有液相色谱的分离选择性和毛细管区带电泳(CZE)。1997年和1999年在美国连续召开了二届CEC研讨会,近年来召开的高效毛细管电泳(HPCE)和高效液相色谱(HPLC)国际学术会议部把CEC作为重要的专题进行研讨和交流。申请者所在的课题组从1995年以来开展了CEC的新技术

杨桂君[10]2010年在《毛细管硅胶整体柱的制备及其在食品分析上的应用》文中研究说明应用溶胶-凝胶技术,分别以四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷与甲基叁甲氧基硅烷的混合物作为反应前体制备了非杂化和杂化的毛细管硅胶整体柱。并将所制备的非杂化毛细管硅胶整体柱进行表面改性,对其色谱性能进行了探讨。采用毛细管电色谱法将所制备的键合柱用于烷基苯、芳香胺、硝基呋喃类抗生素代谢物及有机酸的分离。采用毛细管区带电泳-紫外检测法建立了一种同时分离八种食品添加剂的方法。介绍了毛细管电色谱整体柱的分类、国内外的研究现状、应用及毛细管电色谱的工作原理。分别以四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷与甲基叁甲氧基硅烷的混合物作为反应前体在100μm的弹性石英毛细管中制备非杂化和杂化的毛细管硅胶整体柱。考察了反应物组成对整体柱结构的影响,对制柱条件进行了优化,试验确定最佳陈化温度为40℃,乙酸溶液的浓度为0.01mol/L,制备非杂化整体柱最佳的PEG用量为0.44g,制备杂化柱时PEG用量为0.38g,TMOS/MTMS的最佳比例为9:1。将非杂化毛细管硅胶整体柱用十八烷基叁乙氧基硅烷进行化学键合,用烷基苯类化合物对所制备的硅胶整体柱的电色谱性能进行了评价,并对其保留机理进行了探讨。烷基苯类化合物按其疏水性能渐强的顺序依次流出。同一根色谱柱保留时间的相对标准偏差(RSD)在1.14%~1.74%之间,对于苯柱效达8642 N/m。将键合柱用于烷基苯类化合物、芳香胺和硝基呋喃类代谢药物氨基脲(SEM)和1-氨基乙内酰脲(AHD)的分离。建立毛细管电色谱分离草酸、丁二酸、酒石酸、柠檬酸等四种有机酸的方法,该方法的线性范围为15μg/mL~1000μg/mL,线性相关系数在0.9989~0.9995之间,平均回收率在91.3%~103.1%之间,RSD≤6.52%(n=5),检测限为3.0μg /mL~7.5μg /mL。建立了一种应用高效毛细管区带电泳法同时测定亮蓝、香兰素、山梨酸、苯甲酸、日落黄、新红、苋菜红、柠檬黄等八种食品添加剂的分析方法,以硼砂、磷酸二氢钾浓度比为4:11为缓冲液,在240nm波长下对饮料、果冻、蜜饯等实际样品进行检测。一次进样分析在8min内完成。该方法的线性范围为2.5μg/mL~1000μg/mL,线性相关系数在0.9986~0.9998之间,平均回收率在85.2%~100.3%之间,RSD≤6.98%(n=5),检测限为0.25μg /mL~10μg /mL。

参考文献:

[1]. Ⅰ. 毛细管电色谱新技术的研究及应用 Ⅱ. 一些常用中草药中主要有效成分在大鼠体内的代谢研究[D]. 张金兰. 中国协和医科大学. 2002

[2]. 两性毛细管电色谱整体柱的制备与性能研究[D]. 康传美. 辽宁师范大学. 2007

[3]. 开管毛细管电色谱—电致化学发光测定微量抗生素的研究[D]. 史静静. 福州大学. 2010

[4]. 基于毛细管电泳微富集、微分离新技术的研究[D]. 张俊磊. 天津大学. 2010

[5]. 复杂体系的分离分析[C]. 佚名. 中国化学会第二十四届学术年会论文摘要集. 2004

[6]. 手性药物一叶萩碱的立体选择性代谢研究[D]. 李晓海. 中国协和医科大学. 2002

[7]. 基于生物仿生和原位聚合的毛细管电色谱柱新技术及其应用[D]. 张娟. 武汉大学. 2014

[8]. 某些食品及环境污染物的毛细管电泳/电色谱分离与检测[D]. 张炜. 福州大学. 2006

[9]. 毛细管电色谱新技术和新方法研究[C]. 邹汉法, 叶明亮, 刘震, 吴仁安, 倪建毅. 中国分析测试协会科学技术奖发展回顾. 2015

[10]. 毛细管硅胶整体柱的制备及其在食品分析上的应用[D]. 杨桂君. 河北科技大学. 2010

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