摘要：用石油产品蒸馏测定法测定油品馏程的过程较复杂，对测定结果有影响的因素较多，为了更好的把控化验质量，提高测量结果的准确性，切实的为生产和经营各个环节提供有效的结果。现对各各影响因素进行了分析，并制定针对性的解决措施，以期从根本上提高测定结果的准确度。
关键词：石油产品；蒸馏法；影响因素；试验
引言：油品的蒸发性是油品质量指标中非常重要的一项，而馏程是石油产品蒸发性大小的主要指标，它既可说明液体燃料的沸点范围，又能判断石油产品组成中轻重组分的含量比例。从而在生产、使用、贮存等过程中都有显而易见的意义。油品馏程指标可作为鉴别各种未知油品质量和等级的主要根据。本文讨论依据GB／T6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》中规定的化验项目，原理是将100mL试样注入蒸馏烧瓶中，在选定的蒸馏仪器中进行蒸馏，将从蒸馏烧瓶中导出的蒸气经冷凝管，收集到100mL的量筒中，记录相对应的百分回收体积与测量温度。在测量过程中，尤其要注意几大细节的管控，否则测量结果的准确性无法保证，而且，如不按规范操作，还会有安全隐患[1]。
1.试样必须经过脱水处理。如果试样中含有水，实验前必须进行脱水处理，以保证试验安全和结果的准确。如果未经脱水处理，在试样含水较多及石油产品的初馏点高于水的沸点的情况下，会发生突沸冲油现象。因为随着对试样的加热，试样温度不断升高。当温度升到沸点时，水蒸汽上升至蒸馏烧瓶的颈部，虽有一部分往支管去，但由于蒸馏烧瓶颈部温度低而逐渐冷凝于颈壁和温度计水银球上，并且从小滴凝成大滴，最后水滴自水银计水银球处落下，而此时试样的温度已高于水的沸点。当水滴落入油中时，便迅速汽化，瓶内压力突然增大，蒸馏烧瓶支管口径又较小，来不及排除瓶内蒸汽，造成蒸汽压力冲开温度计塞子，把油一起带出，很容易引起着火和烫伤操作人员的事故。油中含水还会使测定结果产生误差，在蒸馏含水较少的试样时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，即未达到其沸点，但油品蒸气分压和水蒸汽分压之和达到外界压力，试样就开始沸腾，从而影响了测定数据的准确性[2]。
2.仪器的安装对实验结果有密切的影响，安装的正确与否直接影响到试验结果的准确性，决定试验的成败。首先，应该穿戴好劳动防护用品,检查温度计、量筒及蒸馏烧瓶合格、打开冷浴设定需要的温度.这几项关系到操作安全问题，检查工作是准备工作，不可缺少，其中蒸馏烧瓶查了常规检查外，还要看看瓶体有无裂纹，曾经就有过忽视此步检查而引起起火的事故。另外，温度计安装在蒸馏烧瓶的位置很重要，首先必须位于蒸馏烧瓶颈部的中央。如果温度计不与蒸馏烧瓶颈部的轴心线相重合，会由于瓶壁受外界冷空气的影响导致结果偏低。其次温度计毛细管的底端应与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。因为温度计测的是馏出蒸气的温度，温度计水银球处于这个位置，正是蒸馏时蒸气向蒸馏烧瓶支管逸出的位置，水银球表面被覆有一薄层凝聚的液体，不断回流到蒸馏瓶中，又与蒸气接触达到平衡。油品不断沸腾并气化，沸点低的先气化，而沸点高的后气化。如果温度计插得过深，会因高沸点蒸气先接触到水银球上而使测定结果偏高；如果温度计插得过浅，会因蒸馏烧瓶颈部的蒸气分子少而使结果偏低。
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3.取样时试样应均匀，测量试油温度是否在规定范围，蒸馏烧瓶应干净，温度计安装符合要求，观察试样体积时量筒应垂直，向蒸馏烧瓶中加试样时蒸馏瓶支管应向上。安装仪器是否规范直接影响实验结果，甚至安装错误会导致试验的失败。比如温度计安装在蒸馏烧瓶中的位置，要求是温度计的感温泡位于瓶颈的中心，如果温度计偏离瓶颈的轴心线，会由于外界冷空气的影响导致结果偏低。而且，温度计插入过深过浅对测定结果都有很大影响。所以规定温度计毛细管的底端应与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。如果温度计插得过深，高沸点蒸气会溅到水银球上而使测定结果偏高。
4.蒸馏烧瓶安装不能倾斜。蒸馏烧瓶倾斜，蒸气上升的距离变短，会导致结果偏高。并且，蒸馏烧瓶支管插入冷凝管的长度应该在（25-50）mm。因为蒸馏烧瓶支管在冷凝管外的部分和冷凝管的长度是蒸馏时气化的蒸气冷凝经过的距离，如果蒸馏烧瓶支管插入冷凝管过长，相应的冷凝距离就缩短了，结果偏低；相反，支管插得浅，结果偏高。
5.应擦拭冷凝管内壁，冷浴温度应保持0--5℃，冷凝管出口在初馏后应靠量筒壁。必须清除冷凝管内壁前次试验留有的液体，影响最大的是初馏点，由于冷凝管内原有残留液体，致使过早流出液体，使操作者误判，过早读取初馏点的读数，导致初馏点偏低。解决措施是试验前将冷凝管用一端拴有布条的细铁丝擦干净，注意，擦拭冷凝管必须要在冷凝浴调节好之后进行，因为空气中的水分可能在冷凝管内壁凝结成水珠。
6.观察试样体积时量筒应垂直，利于减小读数误差。量筒位置确定好后，要在量筒口部盖上脱脂棉。主要是为了防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒内，同时也阻止量筒内的馏出物的挥发[3]。另外，量筒位置确定好后，要在量筒口部盖上一脱脂棉，才可进行蒸馏实验。目的主要是为了防止冷凝管上凝结的水分落入量筒内，同时也防止量筒内的馏出物挥发到外界空气中，影响回收体积的结果。
7.选择适合的蒸馏烧瓶支架板，严格控制加热强度，初馏时间5-10分钟，初馏到回收5%时间应是60-75秒，馏出速率符合要求，当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5毫升时，最后一次调整加热，使从蒸馏烧瓶中5毫升液体残留物到终馏点时间不大于5分钟。不同石油产品在进行试验时，要正确选用蒸馏烧瓶支板（石棉垫）的孔径。其一，保证其升温，使油品在规定的时间内能沸腾，并达到应有的蒸馏速度；其二，还要保证最后被蒸馏的油品表面应高于加热面，防止过热，损坏蒸馏烧瓶。因为在一定容积的蒸馏烧瓶内，气体的压力随气体的分子数增多而增高，随分子数减少而降低，在蒸馏操作中，如果蒸馏烧瓶受热过大，加热强度过大，会产生大量的气体，来不及从蒸馏烧瓶的支管逸出，蒸馏烧瓶中的气体分子增多，可使瓶内的气压大于外界大气压。在这种情况下，读出的蒸馏温度并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常的温度偏高一些。特别是初馏点，如果没控制好，加热过快，那会偏高（3-5）℃甚至（5-6）℃。而且如果加热强度一直较大，会导致过热现象，使干点测定结果偏高。但如果蒸馏过程加热强度不够，则各馏出温度都会偏低。
8.计算结果要对大气压进行修正。液体的沸点随大气压力的升高而升高，随大气压力的降低而降低。如果未对大气压进行修正，将导致结果出现误差。
结论：
石油产品蒸馏测定法步骤较多，操作复杂。如果在试验过程中不够细心，抓不到关键，将严重影响结果的准确性。通过对石油产品蒸馏测定法的影响因素进行分析，在操作过程中应采取相应的处理措施尽可能避免误差的产生，以期得到准确的测定结果[4]。为此，文章主要围绕提高石油产品蒸馏测定法的准确度的试验方法进行了详细分析，希望能够给相关人士提供重要的参考价值。
参考文献：
[1]GB／T6536-2010，石油产品常压蒸馏特性测定法[S]．
[2]GB/T11139—2016馏分燃料十六烷指数计算法[S].
[3]GB/T6536—2017石油产品蒸馏测定法[S].
[4]GB/T12804—2016实验室玻璃仪器量筒[S].
论文作者:朱夕涛
论文发表刊物:《防护工程》2018年第21期
论文发表时间:2018/11/20
标签：烧瓶论文; 量筒论文; 温度计论文; 试样论文; 蒸气论文; 沸点论文; 温度论文; 《防护工程》2018年第21期论文;