关键词：水中总磷；测定值；影响因素
在整个自然界当中，磷的分布较为广泛，在氧气作用下产生化合物，因此通常没有单质磷的存在。磷酸盐是磷在工业废水和自然水中的主要存在形式，包括了络合磷酸盐、正磷酸盐以及有机结合的磷酸盐等等，偏磷酸盐、多磷酸盐和焦磷酸盐等属于络合磷酸盐的主要类型。为了能够保障水中生物的正常生长，需要对磷含量加以控制，水体的富营养化现象就是由于磷含量超标引起的，通常在0.2mg/L以上。在对水质进行评价时，主要指标就是测定水中总磷含量，包括了集中式饮用水源地、湖泊水库和河流等等。孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法和钼酸铵分光光度法，是当前常用的几种检测方法。在应用中需要对其影响因素进行综合分析，为污染控制提供保障。
一、实验部分
1.仪器与药品
运用钼酸铵分光光度法对水中总磷进行测定，用到的仪器包括了立式压力蒸汽灭菌器、UV2800S紫外可见分光光光度计和电子天平等。实验中应用的药品包括了总磷标液（环保部标样所购买）、过硫酸钾、钼酸铵、氢氧化钠、酒石酸锑钾和硫酸等，在使用时应该确保其符合专业标准的要求。
2.水样预处理
对高密度聚乙烯瓶应用去离子水进行清洗，用于收集样品。为了防止瓶壁中有杂质离子的存在，在实验中应该禁止用含磷洗衣粉和强酸清洗，以保障实验的准确性。磷在水中的状态不稳定，在水样采集后应该及时开展实验分析工作。在对其进行保存时，通常会将适量硫酸加入至水样当中，使其pH值能够保持在1以内。此外，在低温下对水样进行保存也是一种常用方法【1】。当水样中的含磷总量不高时，应禁止采用塑料瓶进行保存，以防止在瓶壁上吸附。在具塞比色管当中放置25ml水样并摇匀，确保样品的代表性。在实验中应该协调好样品体积和含磷浓度之间的关系。当泥沙等沉降性固体存在于水样当中时，需要对其进行摇匀并静置处理，静置时间应该在30min以上。而对于瓶装饮用水和生活饮用水等则可以直接处理。
3.总磷测定
水样取25ml，具塞比色管规格选择50ml，加入过硫酸钾后进行消解处理，温度控制在120℃左右。将1ml抗坏血酸加入到消解液当中，摇匀后加入2ml钼酸铵溶液完成吸光度的测定，进而确定磷含量【2】。
二、结果与分析
1.正交实验
在正交实验当中，实验因素选择显色温度、水样pH值、显色时间和消解液用量，设置三个实验组进行观察分析。在对不同实验条件中工作曲线进行绘制时，需要采用绘制标准曲线的规范方法，水样用磷标准使用溶液替代，进行9次四因素三水平正交实验【3】。根据实验结果可知，消解液的用量是影响水中总磷测定值的主要因素，而显色时间、显色温度和水样pH值次之。当显色时间为15min，显色温度为25℃，pH值为7且消解液用量为4ml时，最有利于水中总磷的测定。
2.标准曲线
磷酸盐标准使用液的用量分别设置为0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00和15.00ml，在上述最佳实验条件下对其进行分析。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆在此过程中需要遵循GB11893-89的相关要求，加水量控制在25ml，对其吸光度进行测定并最终完成标准曲线的绘制【4】。
3.消解液使用量的影响
对磷含量不同的水样进行采集并编号，并加入到不同体积的过硫酸钾当中。在消解实验当中，7组消解液用量分别设置为0，1，2，4，5，6，8ml，对吸光度-消解液用量变化曲线图进行绘制。当总磷含量在1mg/L以内时，水样磷含量不会随着过硫酸钾用量的变化而变化；当总磷含量在1mg/L以上时，完全消解至少需要4ml 的过硫酸钾，因此确定了用量下限【5】。随着过硫酸钾含量的增加，当其在6ml以上时会对吸光度产生影响。因此，4ml为过硫酸钾的最佳值。
4.显色温度和显色时间的影响
水样中分子的碰撞激烈程度受到总磷浓度的影响，当其浓度升高时，分子碰撞更加激烈，因此具有较快的显色反应速度。同时，分子的碰撞也会受到温度的影响，当水样的温度越高，其分子碰撞就会越激烈，大大缩短了显色时间。显色反应受到环境温度与总磷含量的双重影响。绘制不同浓度下吸光度-显色时间曲线图，当显色时间为13-17min时吸光度出现最大值。对几组不同浓度的含磷溶液进行测试，发现15min为最大值的显色时间。检测结果会由于较短的显色时间而变小，显色达到最大后稳定时间为15min。水中总磷测定值会受到显色时间的影响，将其控制在15min左右，能够在实验中取得良好的效果。
5.色度与浊度校正
补偿浊度与色度，能够有效应对水样中的浊度和色度现象。设置无颜色且不浑浊水样、有颜色且浑浊水样、有颜色但不浑浊水样三个实验组。消解2份相同样品，分别加入3ml浊度-色度补偿液和显色剂。在计算其浓度时，需要计算水样吸光度和空白样吸光度的差值【6】。当只有浊度因素对其产生影响时，去除方法通常选择离心法和过滤法。相对于补偿法而言，其操作更加便捷，能够减轻工作人员负担。在应用过滤法时，消解液的过滤需要使用中速滤纸，应用50ml比色管盛放，定容后显色分光。标准溶液选择3组，磷目蓝会受到滤纸的吸附作用影响，因此应该在显色前开展过滤实验。
6.其他物质影响
自然界中的水样中存在多种离子，这也会对总磷测定值产生一定的影响，在工作中应明确其影响特点与机理。通常将硫代硫酸钠加入到砷含量超过2mg/L的水样中进行去除，将亚硫酸钠加入到铬含量超过50mg/L的水样中进行去除，将氮气加入到硫化物含量超过2mg/L的水样中进行去除。如果水样中的总磷含量不高，那么可以忽略硫化物对测定值的影响。当水样中总量含量超过0.2mg/L时，那么吸光度会受到硫化物的影响。工作人员应该对硫化物含量进行测定，当其超过2mg/L时，则应该运用氮气进行处理。
结语
消解液的含量，是影响水样中总磷测定值的主要因素，显色时间、显色温度和水样pH值是次要因素。在正交实验中确定了上述影响因素的最佳值，以满足水中总磷测定的工作需求。同时，浊度和色度也是影响测定值的关键因素，应该明确消解后水样情况，实现对干扰因素的处理。其他离子也会对测定工作产生影响，应该对其进行针对性测定，采取合理的方法进行去除，防止出现较大的误差。
参考文献
[1]林舒.水中总磷测定各影响因素的探讨及方法优化[J].中国无机分析化学,2019,9(06):1-5.
[2]刘毓霞.浅谈影响水中总磷测定的因素[J].资源节约与环保,2016(07):49.
[3]尹静章,韩梅.水中总磷测定值影响因素的探讨与研究[J].水利规划与设计,2015(11):38-41.
[4]黄春娥,刘惠茹,罗桥芳.水中总磷测定影响因素的探究[J].惠州学院学报,2013,33(06):24-29.
[5]申文霞,刘明辉,陈亮.水中总磷测定的影响因素分析[J].山东水利,2012(10):56-57.
[6]蔡秀萍.分光光度法测定水中总磷的若干影响因素[J].江苏农业科学,2011,39(04):436-438.
论文作者:刘富华
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第20期
论文发表时间:2020/4/28
标签：显色论文; 水样论文; 光度论文; 含量论文; 水中论文; 因素论文; 磷酸盐论文; 《科学与技术》2019年第20期论文;