摘要：目的 探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。实验：通过加入硝酸钯作为基体改进剂，同时加入抗坏血酸，提高石墨炉原子吸收光谱法的灰化温度（1000℃）的试验条件，降低了背景吸收，消除了基体干扰，结果，样品相对标准偏差：1.49%~2.30%，加标回收率98%~102.0%。方法较简单，灵敏度高，适合饮用水铅的测定。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法、水、铅、硝酸钯
1.前言
铅是毒理学指标，有害元素，对儿童，婴儿，胎儿和孕妇较成人敏感，饮用水标准中铅不得超过0.01mg/L。水中铅含量低，比色法和火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度和稳定性不够好，石墨炉原子吸收光谱法使用普通石墨管采用283.3nm谱线也不稳定。本实验用热解涂层石墨管，以硝酸钯作为基体改进剂，提高灰化温度，降低基体干扰，而铅不受损失，从而提高了精密度和准确度。
2、实验条件
2.1仪器
iCE3500型石墨炉原子吸收分光光度计（美国赛默飞公司）。
GFS35Z塞曼石墨炉和自动进样器模块。热解涂层石墨管，铅空心阴极灯。
2.2工作条件及仪器参数：
2.3试剂
2.3.1. 1000μg/mL硝酸钯基体改进剂（中国标准物质）。取5mL用纯水稀释至50Ml，置于棕色瓶中使用。
2.3.2 高纯硝酸（美国进口）。
2.3.3 超纯水：法国Simplicity UV 纯水器制备。
2.3.4 Pb标准溶液1000µg/mL（中国标准物质中心），使用液用1%硝酸逐级稀释至20µg/L标准工作溶液。
2.3.5 抗坏血酸1%w/v。称取1.0g抗坏血酸溶于水中，定容至100mL（现配）。
3.测定步骤
3.1 工作曲线
将20µg/L的Pb标准工作溶液倒入样品杯中，置于样品盘上，经自动进样器稀释为0.0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0µg/L，同时，自动加入5μL硝酸钯机体改进剂使用液及5μL抗坏血酸使用液，在上述仪器参数条件下，测定吸光度值并绘制工作曲线，测得标准曲线为Y=0.0114x+0.0548
回收率试验
3.2 样品的测定
取水样于50mL比色管中，加入0.5mL高纯硝酸溶液，将已酸化的样品置于样品盘上，20µL进样，同时自动加入5µL硝酸钯基体改进剂使用液和5µL抗坏血酸溶液，按曲线相同条件进行测定。
4. 结果与讨论
4.1 酸度的选择。当硝酸的浓度在0.1%~2%（V/V）范围内对铅的吸光度影响不大，酸度过高石墨管寿命缩短，本实验采用1%硝酸配制标准系列。
4.2灰化温度的选择。本实验选择钯溶液为基体改进剂，灰化温度可提高至1000℃，能显著降低基体干扰而铅不受损失，由于钯可同铅形成稳定的络合物，从而有效地提高精密度和准确度。
4.3采用217.0nm光谱线，1000℃灰化温度可获得较低背景值，可提高灵敏度。
4.4 抗坏血酸。实验表明，抗坏血酸的主要作用是在升温程序的早期将钯盐还原为钯元素，与铅形成热稳定性好的络合物，从而能有效地准确测定。如不使用抗坏血酸，测铅的灵敏度较低，使得试剂空白中的低水平铅无法准确测定，也就不能从水样中扣除。
4.5该实验方法的精密度及准确度测试。对三种水样进行了六次重复测定，相对偏差1.49%~2.30%，符合质控要求，结果列于下表：
精密度实验
在水样中分别加入不同浓度的铅，按样品测定步骤对水样连续测定所得值进行回收率计算，结果列于下表：
回收率试验
5. 小结。
本实验采用钯基体改进剂，降低了背景吸收值。采用更灵敏的217.0nm光谱线提高了检测灵敏度，使用热解涂层的石墨管，灰化温度提高，有效地消除了基体干扰，使得测定的精密度及准确度良好，适用于水中低浓度铅的测定。
参考文献：
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[2]余志峰、温劲松、张旺强、田凯、毛振才。石墨炉原子吸收测定食品中痕量铅[J]. 分析测试技术与仪器。2004.10（3）：187~189.
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论文作者:程金成
论文发表刊物:《基层建设》2018年第15期
论文发表时间:2018/7/20
标签：基体论文; 硝酸论文; 石墨论文; 精密度论文; 原子论文; 溶液论文; 样品论文; 《基层建设》2018年第15期论文;