宁波钢铁有限公司 浙江宁波 315800
摘要：本文利用气相色谱的分析速度快，分析准确，灵敏度高等特点，结合气相色谱的分析原理，对色谱法煤气含粗苯的分析进行论述，并对操作过程中的一些参数设定，实际应用中的一些注意要点进行总结。
关键词：气相色谱；煤气含苯；测定方法；应用；分析；色谱柱；总结
前言：目前在分析化学领域中，色谱分析已经被越来越多应用到石油，化工，医药，食品，科研等领域中，已经得到了广泛的认可。气相色谱法是一种以气体为流动相，采用冲洗色谱柱的分离技术，是通过对挥发性混合物先进行分离然后在定性和定量的一种分析方法。粗苯是我厂主要的产品之一，那么塔前煤气含苯量是影响粗苯回收率的重要因素，对我厂的效益有直接影响。
1 煤气含苯的常规做法：
煤气含苯的常规做法是活性炭吸附法，主要是通过煤气接入活性炭吸收管的方法，在热蒸汽的蒸留作用下，对煤气中的苯含量进行检测。此方法有很多不利因素，此方法整个过程时间较长，通煤气量比较大，测量的准确性不高，并且苯系物具有挥发性，且毒性非常大，对人体伤害极大，此方法已经慢慢被淘汰。
2 气相色谱法测定塔前含苯原理及特点：
应用气相色谱法测定煤气中含苯量，主要使用填充柱，氢火焰检测器，通过六通阀将煤气样品注入色谱柱中，由于煤气中各组分在色谱中遇到的阻力不同，各组分慢慢分离，在流动中达到完全分离，由于出峰时间不同从而进行定性，利用峰高或面积定量。从而得到苯峰，甲苯峰，二甲苯峰，通过面积外表法计算得出，苯，甲苯，二甲苯的含量，整个过程只需要10几分钟，分析速度快，灵敏度高，准确度高，最大限度的减少人体接触苯的时间，确保安全生产。
3 仪器和试剂选择
3.1仪器：SP6801气相色谱仪，配置氢火焰检测器，固定相：阿匹松：6201型担体（60-80目）=12：100，色谱柱：柱长2M内径3mm。注射器：1uL，10uL，1000uL，100mL。，氢气发生器。无油静音空气发生器。色谱工作站N2000.电脑。试剂：苯，甲苯，二甲苯，活性炭。
4 操作条件
柱温：100，汽化室温度：200，检测器温度：200载气：空气0.1MP，氢气0.1MPa，氮气0.1MPa进样量1000uL含纯苯5mg/mL的甲苯溶液为标样，外标法。
5 准备工作：
（1）标准气体的配制：将3.2uL纯苯，1uL的甲苯，0.25的二甲苯，注入100mL无苯的空气中，即得到三种不同浓度28.16g/Nm3，8.70g/Nm3，2.15g/Nm3，的气体标准样品（气体体积校正到标准状态）。
（2）取样：取样前要使煤气管道的气体畅通无阻，并放散2分钟后，将100mL玻璃注射器用煤气清洗三次以上后，在进行取样，将取好的样品在室温下放置0.5小时，然后进行测定。
6 操作步骤：
6.1开机顺序，打开氮气，空气，等待色谱压力显示由氮气，和空气数值后5分钟在打开色谱开关。设置参数，等待恒温。恒温后打开氢气发生器，等待氢气压力表显示有压力后点火。
6.2 测定前，检查气路系统和电路系统，操作参数是否正常。打开电脑中的色谱工作站N2000，走基线10分钟，待仪器达到正常状态。取仪器表样调整仪器，使苯峰高值达到5.00mg/mL。
6.3取配制好的标准气体1000uL进行检测分析得到一组，苯，甲苯，二甲苯的
峰高，使用面积外标法建立工作曲线，首先点击全选，在对应的出峰时间标注峰名，苯，甲苯，二甲苯，点击采用，然后矫正，组分含量，分别填写已知的组分含量，加入标样，校正完毕。工作站自动绘制出工作曲线。
6.6 从玻璃器注射器中取煤气样品1000ul进行测定，分析结束后预览结果，得出相应的苯，甲苯，二甲苯的含量。三个含量相加即为煤气中粗苯含量。
6.8 标样分析谱图及数据分析
6.8.1
6.8.2 从色谱图上我们可以看出，苯，甲苯，二甲苯最终完全分离，从分析结果上可以直接得到苯，甲苯，二甲苯的含量。影响其分析的因素很多，所以测定过程中需要注意，配制标样过程中吸取标样的体积一定要最准确，配制标样时一定要用密封完好的注射器，吸取的苯，甲苯，二甲苯，要在针筒内完全气化，并将其混匀后，在进样，最后每个峰的和其出峰时间应该对上，如果有偏差应手动进行时间更改，确保其准确性。
6.9关机时，先关氢气，在关色谱，带温度降下来后在关闭，氮气，空气。结果计算：将测得的苯，甲苯，二甲苯的含量，根据测得的大气压温度值进行换算，得到每立方米焦炉煤气中含苯，甲苯，二甲苯的克数，即g/Nm3
7 精密度：
8，注意事项
取样前必须使管道内的煤气放散2分钟后，方才能取样。必须用待测的煤气样品清洗玻璃取样器，方可进行取样。严格遵守色谱仪的开关机顺序。配制标气时一定要准确，减少误差，标气要现用现配。
9 结语：
试验证明，气象色谱完全可以取代老方法，只要选择合适的色谱柱，确定分析组分的参数条就能使样品中的各组分很好的分离，从而进行定性和定量，以达到分析检测的目的。那么 每次更换柱子或改变参数都要重新做标样比对，而且标样要现配制。用气相色谱法测定煤气中粗苯的含量时，一般方法建立起来后，如果出现分离效果不好，要定期进行柱子老化，已达到最佳分离效果。一般大概半个月进行标样比对，为了保证准确性也可以每天进行比对。分析1 个样品，大概15min 左右就可以得到结果。一般平行进样多次取平均值来确定结果。用气相色谱法测定煤气中粗苯含量具有样品用量少、分析速度快、灵敏度高、操作简单、安全可靠等优点。
参考文献
[1]《气象色谱仪原理及维修》张令甲2008，[2]陈继伟，李秀艳.气相色谱法测定煤气中的粗苯含量[J].山东冶金.2010.
论文作者:聂炳强
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2017年第19期
论文发表时间:2017/12/19
标签：甲苯论文; 色谱论文; 煤气论文; 含量论文; 气相论文; 样品论文; 氢气论文; 《建筑学研究前沿》2017年第19期论文;