关键词 总磷；钼酸铵分光光度法；不确定度
1.方法概述
1.1 测量方法 GB 11893-89《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》
1.2 环境条件 室温
1.3 主要仪器、试剂
1.3.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
1.3.2 分光光度计。
1.3.3 50mL具塞(磨口)刻度管。
1.3.4 硫酸(H2SO4)
1.3.5 过硫酸钾
1.3.6 抗坏血酸
1.3.7 钼酸盐溶液
1.3.8 酒石酸锑钾
1.4方法原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。【1】
1.5．在测定水中总磷的过程中，存在着很多影响测量结果的因素，这些因素会使测量结果产生一定的不确定度。通过对水中总磷含量实际样品连续测量10次，来评定钼酸铵分光光度法测总磷的示值误差的不确定度。
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
实测值（mg/L） 0.409 0.411 0.418 0.417 0.420 0.420 0.419 0.424 0.432 0.434
2. 总磷测定的数学模型
测量结果的算术平均值Ｃm=0.420 mg/L
10次测量结果的标准偏差S
S=0.008 mg/L
3. 总磷测量不确定度的来源分析
采用标准溶液浓度为1.41mg/L标准溶液为例，进行评定示值相对误差测量不确定度。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆分光光度计测定结果的不确定度主要来自标准溶液引入的不确定度；配置标准溶液引入的不确定度；样品重复测定产生的不确定度，根据不确定度的传递规律，其不确定度可由下式计算：
U/m=
U为水样中总磷浓度的标准不确定度；
U(cl)为标准溶液引入的标准不确定度；
U(vl) 具塞(磨口)刻度管的标准不确定度；
U(v0)重复测定样品引入的的标准不确定度；
4． 不确定度分量的评定
4.1 标准溶液引入的标准不确定度
标准溶液（浓度为1.41mg/L）的标准不确定度，从标准证书上查的其不确定度为±0.07，服从正态分布，置信水平p=95%,k取2，则其相对标准不确定度为
U(cl)/m＝0.07/2=0.035
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管产生的不确定度分量包括三个部分：
（1）具塞(磨口)刻度管体积刻度引入的不确定度，通过查阅常用玻璃量器检定规程（JJG196-2006）, 50mL具塞(磨口)刻度管的容量允差为±0.25mL【2】，按三角分布标准不确定度为：
0.25/=0.102mL
（2）充满液体至具塞(磨口)刻度管的估计误差，根据文献资料估计为0.005 mL，按三角分布标准不确定度为：
0.005/=0.0020 mL
（3） 50mL具塞(磨口)刻度管与溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为： (实际温差T=5℃, 水的体积膨胀系数A= 2.1×10-4℃)
==0.021 mL
将以上三项合成得出50mL具塞(磨口)刻度管引入的相对标准不确定度：
U(vl)/50=/50=0.021mL
4.3 样品重复测定产生的相对不确定度
通过对水中总磷含量实际样品在同等条件下连续测量10次，样品重复性测量引入的相对标准不确定度为：
U(v0)/10=0.008/(×0.420)=0.0016
5. 合成标准不确定度的计算
U/m＝
＝
＝0.041
则合成标准不确定度为：Ｕm=0.041×0.420=0.017 mg/L
6. 扩展不确定度评定
取包含因子Ｋ＝2（95%置信水平），则扩展不确定度为
U=kＵm =2×0.017＝0.034
7. 不确定度报告
若水中总磷样品浓度为0.420mg/L, 扩展不确定度为0.034mg/L（置信概率95%）。
参考文献：
【1】【1】GB 11893-89《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》
【2】JJG196-2006 ,常用玻璃量器检定规程
收稿日期：2019-11-18
作者简介：梁丽霞，女，乌石化公司研究院高级技师。邮编 830019 联系电话 6903248
Evaluation of uncertainty in the determination of total phosphorus in water by ammonium molybdate spectrophotometry
Liang Li Xia
(Research Institute of PetroChina Urumqi Petrochemical Company, Urumqi 830019, Xinjiang)
Abstract:. This paper introduces the principle of ammonium molybdate spectrophotometric method for the determination of total phosphorus in water, the source of uncertainty in the analysis process, the evaluation of uncertainty component, the calculation of uncertainty in synthetic standard, and the expansion of uncertainty evaluation to improve the accuracy of test results.
Keywords： total phosphorus; ammonium molybdate spectrophotometry; uncertainty
论文作者:梁丽霞
论文发表刊物:《城镇建设》2020年 1期
论文发表时间:2020/3/17
标签：不确定论文; 标准论文; 刻度论文; 溶液论文; 测量论文; 样品论文; 水中论文; 《城镇建设》2020年 1期论文;