马美情 朱元立
青海西部水电有限公司 青海民和 810800
摘要：由于我国社会经济水平的不断提高，化学材料技术也在不断发展。在材料化学中，想要获得材料的基础信息，就需要用到光电直读光谱仪。本文叙述了光电直读光谱仪的工作原理，并对其误差进行了分析。
关键词：光电直读光谱仪的特点；误差；日常维护
随着科技水平的不断提升，进行光谱分析的仪器也在不断的变化，目前比较先进的仪器就是光电直读光谱仪。目前，光电直读光谱仪被广泛应用到金属材料的光谱分析中，在化学材料领域发挥着重大的作用。
一、光电直读光谱仪的特点
光电直读光谱仪是目前进行材料分析的时候一种比较有效的方法，其有着一些比较好的特点，比如操作要求低，通过电脑自动化分析、对光谱的分析范围大并且速度很快、进行分析的时候灵敏度比较高、获得的误差比较小。一般在利用光电直读光谱仪进行分析的时候一个人就可以完成操作，利用电脑的自动化系统来进行分析，完毕之后相关人员只需要将化验结果打印出来即可。并且将这些化学材料的信息储存到数据库当中，在以后进行使用的时候可以快速的查询到，特别是在进行配制合金的时候利用这些数据进行分析，保证配制的科学合理。在进行光电直读光谱仪的使用之前，要根据不同的情况选择不同的基体，比如要想检测铁成分就需要使用铁基。并且还要保证在检测元素的时候光电直读光谱仪当中有相应的通道，要根据企业的实际情况来确定元素的检测通道，保证通道不仅能够满足当下的检测要求，还能在以后进行检测的时候能够使用。光电直读光谱仪根据不同的条件有着不同的分类，根据波长范围有真空型和非真空型，其中非真空型能够检测的光谱波长在紫外区和可见区当中，真空型则能检测到比较短的光波波长；根据通道有单通道光谱仪以及多通道光谱仪。
二、光电直读光谱仪的误差分析
使用光电直读光谱仪对化学材料的元素进行检测分析的时候，化验结果与真实的元素含量总是存在一些差距的，这些误差在测量的时候一般都存在，根据其性质的不同可以分為系统误差、偶然误差以及过失误差，下面就对这几种误差的产生来源以及原因进行分析。
1、系统误差
系统误差一般也称为可测误差，由于它是在进行分析的时候受到一定因素影响而产生的，所以这种误差是可以进行测量的。一般情况下，系统误差总是偏高或者偏低。比如在测量光谱标样的时候，可以发现化验结果与实际含量总是存在着一定的误差，这种误差就可以称之为系统误差[2]。我们可以利用系统误差来校正测量值，从而保证化验结果的准确性。一般系统误差的来源主要有以下几种：
（1）材料的实际情况不符合理论状态。由于金属材料经常会受到外界因素的影响，这样就会导致其内部的分子结构发生变化，在进行光谱直读分析的时候就会与理论的数据存在着一些差距。
（2）在进行分析的时候掺杂其它元素。一般在检测试样中的其他元素与标准样品当中的其它元素含量情况不太相同，这样就会造成化验结果产生误差。
（3）在分析光谱标样的元素含量的时候也会产生一些误差。
（4）实际的元素光谱中会有一些未知元素的光谱，这样也会产生系统误差。
（5）氩气不是纯净的。一般如果在氩气中产生氧气或者水蒸气，都会使氩气发生斑点变坏的现象。如果在氩气管道和电极架之间有污染物的时候，就会影响检测的结果，从而造成系统误差。
（6）坞电极也会影响系统误差。在进行光谱分析的时候，坞电极的顶尖角度是一定的。但是在长期的使用中，坞电极会的顶尖就会延长，从而影响到光谱分析的结果。并且在坞电极的激发的时候会产生一些金属蒸气，这些金属蒸气会污染透镜，从而在检测的时候产生系统误差。
（7）透镜引起的误差。在透镜的内部一般都是真空的，但是其内表面经常被真空泵油蒸气污染，外表面被金属蒸气污染，这样就会降低光的透过率。这样在测量的时候就会引起系统误差，所以相关人员要及时的清理聚光透镜。
2、偶然误差
偶然误差也是一种随机误差，其主要是因为一些偶然的因素而造成的误差，比如检测温度、振动等。这些误差的产生是不可控制的，并且能够影响到检测的精密度。一般偶然误差的来源有以下几种：
（1）进行检测的材料成分不均匀。在进行光电直读光谱分析的时候，在材料中元素的分布没有呈现出均匀性，所以在对不同位置进行分析的时候，检测结果也是不同的。这主要是因为材料在进行炼制的时候，有时候会掺杂一些杂质，还有材料在冷却的时候会产生气孔、砂眼等缺陷。
（2）材料表面不工整造成误差。一般在进行材料的电极激发的时候，要求不能漏气。如果发生漏气的现象，就会造成气压的不稳定，产生斑点变白的情况，这样就会影响到检测的结果。
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（3）材料比较薄也会发生误差。如果材料比较薄的话，在进行检测的时候如果发热甚至激穿材料，从而影响到检测的结果。
（4）进行材料分析时没有按照相关的操作进行。在进行磨样的时候，要保证操作符合要求，如果操作不当，就可能给检测结果带来误差。
3、过失误差
过失误差主要由于相关人员在操作的时候由于操作不当而引起的误差，其没有一定的规律。与系统误差和偶然误差不同，过失误差的产生是无法进行预测避免的，一般当过失误差产生以后，一般这组检测结果都不会被采用[3]。
在利用光电直读光谱仪进行检测的时候，从最开始的车样到化验结果的产生，中间是存在若干环节的，这些不同的环节中都可能发生误差。如果没有过失误差，那么误差的就是系统误差和偶然误差相加得到的，这种误差决定着进行光谱分析的时候是否正确。一般通过正确性和再现性来检验分析的正确度。正确性就是检测结果与理论结果的差距程度，如果误差比较小的话，其正确性就比较高。再现性是进行多次分析检测之后，误差是否接近，如果偶然误差比较小，那么就说明检测的再现性比较高。
三、正确进行样品分析
（1）样品选择与分析结果有很大关系，故应在车床、铣样机的作用下生成形状和大小适合火花架的试样，以确保激发孔可被激发面密封，以及表面平整而清洁，制样纹路合理而无缺陷，并良好接触火花架，且无漏气，以免出现较高的分析结果；待样品制好并放至火花台后，必须对其进行3次以上的激发，并注意倾听声音是否既平稳又不尖锐，为做到准确分析，需要选择一个激发标样作为测试标准用于绘制工作曲线，同时在完成扫描后及时清洁钨电极，以防因间隙放电发生距离变化而影响测量结果；若需要更改基体，则必须彻底清洁火花台，并配以更换电极、电极刷以及玻璃垫片，否则含量高的元素会干扰含量低的元素的分析结果。
（2）激发样品。样品制备好后，放入火花台中即可激发。每个样品至少激发3次，如果数据稳定，即可进行数据处理。在激发过程中注意倾听激发声音是否正常，大部分激发不正常会通过声音表现出来，激发正常的声音应平稳、不尖锐；每分析一个试样前，激发一个标样以测试标准化后工作曲线的准确程度，提高分析的准确性。
每次扫描之后应清洁电极。钨电极放电以后，激发产生的金属蒸汽会污染激发，而且会改变间隙放电距离，对测量结果有不良影响。尤其是对C元素的影响最为明显。所以必须激发一次后就要用钨丝刷清理电极，以提高分析的准确性。
另外当更改基体时，火花台必须要清洁干净，以防止高含量元素对低含量元素的影响，而且还要更换玻璃垫片、电极和电极刷。
四、做好直读光谱仪的维护保养工作
在日常工作中做好仪器的维护保养不仅可以提高分析的准确性，还能大大减少光谱仪的故障率。
（1）每周应清洁空气光学系统的入光窗口。
下转第382页（2）每月应清洁紫外线光学系统的入光窗口。
（3）每月应清洁空气过滤器。
（4）清洁或更换过滤和中的滤芯。
（5）定期彻底清洁火花台。
样品在激发的过程中，产生大量的金属蒸气。一部分金属蒸气随氩气排出仪器外，剩余的一部分附着在火花台上，造成严重的污染。火花台垫片也附着一层金属化合物，还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染使两电极之间绝缘性能降低，影响激发效果。特别是激发含有低熔点元素的合金时，低熔点的金属挥发物喷溅在火花室绝缘套的表面，严重时可使两极间直接短路，烧坏电极架的高压绝缘部分，造成仪器损坏。另外清理火花台一定要打开台板去吸玻璃套里的灰尘，如不打开火花台直接吸，会把水吸到火花台内，造成仪器无法工作。
（7）定期更换标准化样品。标准样品主要用于校准仪器和建立分析工作曲线，应正确使用和存放标准样品，防止其标准值发生变化。
结束语
在利用光电直读光谱仪的进行化学材料的分析时，由于各种因素总是会产生一些误差的。检测人员要采取相关的措施，最大程度的减少检测的误差，保证检测分析的精密性，从而提高化学材料分析的水平。
参考文献
[1]叶青. 光电直读光谱仪使用中误差分析及消除对策-以检测不锈钢成分为例[J]. 现代商贸工业，2016（21）：88-89.
[2]王日益，郭建峰，韦海弟. 光电直读光谱仪在铝合金分析中的应用研究[J]. 企业科技与发展，2014（11）：27-29.
[3]吴齐伟. 光电直读光谱仪分析的误差探讨[J]. 现代冶金，2006，34（4）：52-53.
论文作者:马美情,朱元立
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第23期
论文发表时间:2018/12/14
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