【摘 要】环境检测中的氨氮分析方法种类多,根据我区实际情况,对比各种方法的优缺点,我区监测站采取纳氏试剂比色法对水体中的氨氮进行分析监测。根据多次的分析操作,结合分析过程中环境监测的多方面影响,我对分析操作过程中进行了经验总结,在分析过程中不断提高监测分析氨氮的精确性。
【关键词】环境监测;氨氮;分析方法;影响因素;经验总结;
氨氮是指以游离氨(NH3)和离子铵(NH+4)形式存在的氮,这两种氮的组成比取决于水体的 pH 值, 当 pH 值高时,游离氨的比例高;反之,则离子铵的比例高。根据相关调查结果显示,水体中的氨氮主要来源于工业废水、生活污水,地表水、地下水中以游离氧与离子铵的形式存在一定数量的氨氮,且大气中存在的气态氨会随着自然降水过程而进入到地表水和地下水中,增加水中氨氮含量,一旦含量超过临界值,不仅会对水中动物造成伤害,还会对人类的身体健康产生威胁,可见监测水中氨氮含量工作十分重要。因此氨氮的监测作为我区环境监测的一个常规项目。
一、环境监测氨氮分析方法
(一)分析方法的种类
监测氨氮的分析方法有多种,主要有纳氏试剂比色法、酶法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法、氨气敏电极法等。根据对各方法进行对比及我区水体的具体情况,纳氏试剂比色法具有操作简单,灵敏度高,比色较完全等优点,我区监测站选用了此分析方法对氨氮进行分析。
(二)纳氏试剂比色法的原理
该方法的检测原理是,以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。该方法的能够检测的氨氮浓度介于0.02mg/L-2.00mg/L之间。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。以下介绍使用纳氏试剂比色法进行水样预处理及测定步骤。
(三)水样预处理
不同地域的水质是有差异的,水体中也含有不同种类、不同性质的物质,因此水体预处理方式也是复杂多样的,在进行水样氨氮含量检测时,应该根据水体、检测目的的不同而选择不同形式的水样处理方式。例如,检测水体中的无机元素时,就应该先行提取水体中的无机化合物,并将水体中存在的有机物消除,保证无机元素能够处于一个单纯的环境中,且不会受到其他物质的影响,使用频次较多的消除方法有:硝酸消除法、碱分消除法等。在处理污染浓度较高的水体时,提取其中的某一种物质或元素的难度较大,在这种情况下,首先将污水进行稀释处理,检测被稀释的水体氨氮含量,在反方向推算原始污水中的氨氮含量。在氨氮浓度较高的水质时,首先可在水样中添加一定量的酒石酸钾钠,利用纳氏试剂显色,然后使用没有氨元素的水对其进行稀释后,即可完成该水体中的氨氮含量测量。
(四)水样的测定步骤
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样,加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂,均匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度,并根据标准曲线进行计算氨氮含量。
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四、氨氮监测的影响因素及分析经验总结
大部分水样检测或多或少就会受到水样的温度、浊度、PH值以及泡沫的影响,导致检测结果会出现细微的误差,尤其是检测过程中遇到检测辅助试剂是水体中的某种原物质产生化学反应时,很可能生成其他水体污染物质,这就会导致检测结果出现较大的误差。因此检测所需的纳氏试剂应该冷藏保存。
使用纳氏试剂检测水样中的氨氮含量时,根据溶液中存在的氢氧化钠的含量不同,得到的测量结果也有差异,氢氧化钠剂量不足时,检测所需的碱性环境较弱,溶液中存在的离子铵无法转换成氨气进而释放,致使最终的检测结果较低。由于水样浊度也会对纳氏试剂检测结果产生一定的影响,因此在检测工作开展事前,应该先行完成吸光度校正,使氨氮检测环境的可靠性得到保证。另外经过多次纳氏试剂比色法测定氨氮,得出以下经验总结。
(一)对污染严重的水来说,用蒸馏法所测定的值比絮凝沉淀法测得的值要小,蒸馏法消除了水中的干扰离子,因此测定结果较低,能满足精密度和准确度的要求;
(二) 调节PH值:一般印染厂废水、地表水滴6-7滴氢氧化钠溶液就能达到PH10.5;
(三)水样调节PH10.5后,经沉淀,若水样澄清则取上清液检测即可,若水样浑浊需过滤再检测,经过滤的水样要弃去20mL初滤液,否则测定结果偏高;
(四)为了更好更快捷地把吸光度控制在曲线范围内,取滤液或上清液检测的量要准确:1、印染厂处理前废水一般取10mL,处理后废水取10mL,如过滤后颜色仍比较深的处理前废水取5mL;2、污水厂废水处理前一般取5mL,处理后废水取10mL;3、没臭气味的地表水可取25mL,有臭气味的地表水取5mL,投诉类地表水可取10mL;
(五)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去;
(六) 滤纸有铵盐,使用前应用无氨水浸5分钟;所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污;
(七) 测定饮用水或地表水时,由于氨氮浓度较低,不能使用滤纸过滤,否则造成误差较大;
(八) 理论上总氮一定要大于氨氮,水样分析后要作对比。总氮=有机氮+氨氮+硝酸盐氮+亚硝酸盐氮。
结语:目前诸多环境因素影响,工业废水及生活污水等水体成分极其复杂性,氨氮多少视为水体受污染程度的主要判据之一,因此能有效监测水体中的氨氮是极其重要。氨氮作为我区环境监测的必测项目,运用纳氏试剂比色法对水体中氨氮进行监测分析,并不断有效总结分析经验,既能不断提高监测氨氮的精确性,更能有效及时监测我区环境的情况。
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论文作者:杜少颖
论文发表刊物:《低碳地产》2016年12期
论文发表时间:2016/10/25
标签:水体论文; 试剂论文; 环境监测论文; 水样论文; 比色论文; 含量论文; 方法论文; 《低碳地产》2016年12期论文;