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摘要：本文首先阐述了试样制备、试样分解中误差因素分析，接着分析了分析器具和试剂的原因，最后对分析方法误差因素进行了探讨。
关键词：钢铁材料；化学分析；数据误差因素
1 引言
为保障日常各项检测工作，需要进行钢铁材料化学分析，其作为一项严谨的实验技术，存在的数据分析误差因素较多，一旦分析过程中受到严重的误差因素影响，那么必然会导致测试数据的准确性大大降低，因此需要相关操作者不断进行实践操作的积累，准确把握其中数据分析不准确的原因，才能够有效避免误差影响，提高化学分析结果的准确性。
钢铁材料化学分析是一个十分学术、严谨的过程，一旦出现任何的偏差或者意外，都有可能造成极为恶性的后果。因此，为了保证钢铁材料化学分析的质量，首要就是确保分析数据的准确性。文章通过探究试样制备过程中、试样分解过程中、试剂和器具和分析方法几个方面中误差产生的原理和机制，总结归纳造成数据误差的各种因素，为相关行业技术人员提供借鉴和参考。
2 试样制备
制备试样是钢铁材料化学分析过程中的第一道工序，也是一项非常重要的工作。确切地说，在实际的制备试样过程中会出现很多的问题，取样位置和取样方式都会在一定程度上影响着化学分析的准确性。
在化学分析的操作流程中，第一步就是制备化学分析所需要的试样，这同样也是极其关键的一步。虽然在行业标准中，对取样的方法、流程、操作有着较为详细的说明和规定，但是，在实际操作和制备过程中，仍然会出现各种各样的问题。
取样的位置是制备试样过程中需要仔细考虑的问题，它关系着试样能否具有代表性、针对性。比如，在焊接工艺的评定过程中，需要对焊评试件进行分析和评测，在焊评试件的选取过程中，要避免与过渡层相接触，更不能接触到基材，否则，就会对分析结果造成极大的差异，甚至得到相反错误的结论。拿堆焊试件来看的话，在生产过程中，需要堆焊试件能够达到标准的厚度，如果材料是合金的话，那么碳含量也会有相应的要求，如果堆焊试件无法达到标准的厚度，那么基层的化学成分就会渗透到堆焊层，从而导致堆焊层含有的某些元素不稳定或者碳含量不达标，这样都会对化学分析的结果造成很大的影响。
取样方式本身多种多样，需要根据样品的特点，选择合适的取样方式。焊材在生产过程中需要多次进行检测，根据其化学成分，通过熔敷金属分析，判断焊材能都进行堆焊，在这一过程中取样具有很大的难度。比如，H10Mn2埋弧焊丝最小直径是 mm 级的，只有 2mm，这样情况下，如果先进行堆焊，然后再从中取样进行研究分析话，往往最终结果中的锰含量都会大大低于标准要求，而硅含量会大大高于标准要求，从而导致化学分析得到错误结论，因此，通常情况下，需要与车辆配合，获取裸焊丝，然后再取样进行分析。由此我们可以知道，操作人员需要对工艺流程十分了解，能够结合实际情况进行针对性的操作和处理。
3 试样分解中误差因素分析
分解试样的最终目的是使得被分析组分全部处于正常的分析状态。首先，在进行熔样时，一是要做好熔样条件的控制，例如温度、酸碱度及时间，从而保证分析结果不会出现较大的误差，影响其结果的准确性。以钢中Mn含量测定为例，在测定时采用的是亚硝酸钠容量法，在行使方法过程中试样会存在一些碳化物，这些碳化物性质较稳定，难以被破坏，且含量较多，对于正常测定结果造成不利影响。基于此，可以选择延长试样溶解时间，直到试样液体表面出现白烟（白烟的成分的主要是SO 3 ），或者液体从浑浊逐渐变清澈为止。若液体在长时间的等待之后依然处于浑浊状态，可以在液体中滴入适量的浓硝酸，以保证不对滴定终点判断造成影响，从而可有效避免误差增大，影响正常的分析结果。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆加入分析样品中含有钼和钨，那么对其进行磷化学分析时，针对浑浊的熔样样品溶液进行干燥处理，否则会对实际结果造成偏差影响，一般情况下，得到的数据值会比实际结果要高。
在进行试样称取时，需要保证称取环境足够干燥整洁，并且小心仔细称取，避免环境中的杂质过因为人为因素所产生的杂质混入样品中，对最终的分析结果造成一定的影响。尤其是对于称取样品含量本就非常小的钢铁材料化学分析来说，更要避免杂质的侵入。以钢合金锰含量测定分析为例，在采用光度法对其进行分析时，需要的样品只有0.02g，若此时有任意含量杂质混入，那么最终都会导致误差变大，影响实际的分析结果。
在进行超低碳测定时，需要较高的测定精度，一般可选择采用红外吸收法进行相应测定，对于一些合金材料来说，其对碳含量要求非常严格，通常应低于合金材料的0.02%，因此为保证测定结果的准确性降低其中误差，在进行测定时，需要提高对坩埚空白值的重视程度，在完成坩埚购进后，无论有无标注要求，在正式使用前，都需要将其在马弗炉中进行灼烧处理，此外，做好助熔剂加入量控制也非常重要，从而才能有效降低最终的测量误差。
4 分析器具和试剂的原因
4.1 分析器具的原因
分析器具是化学分析中不可缺少的工具，在实际操作过程中也应该定期对这些分析器具进行一定程度上的校准和校订，否则因为不合理的使用就会给分析结果造成一定的影响，尤其是玻璃仪器，在实际操作过程中应该格外的注意。例如在光度法中，应该注重光学玻璃比色皿的使用和校准。例如在分析钢中的铌含量时，经过一段时间用液中的含氟化物就会对其造成不同程度上的腐蚀，这样就会影响实验结果的准确性，因此在实际操作过程中应该定期更换比色皿，保证分析结果的准确性。
4.2 分析试剂的原因
分析试剂的质量也是影响分析结果准确性的一个重要原因。例如在用抗坏血酸还原法对生铁中磷含量的分析过程中，如果纯抗坏血酸的质量出现问题，就会导致显色液不显色或者显色不明显的现象。在实际操作过程中也曾出现过这种状况，试样中的磷含量不相同，但是显色液的颜色几乎相同，吸光度也没有很大的差别。但是在对其他元素进行分析的时候很少出现这种情况，或者使用无水乙醇在对磷的含量进行分析的时候也会出现显色相同的情况。
5 分析方法误差因素分析
从理论上讲，对钢铁材料进行化学分析是十分必要的，操作也并不复杂，但是在实际操作中，很容易出现理论没有提及的现象，或者操作者不够熟练，对现象理解不到位，导致测量结果出现误差。使用使用银盐催化一过硫酸氨氧化法测定钢中铬含量时，由于铬可能残留在碳素钢中，在滴加铬指示剂后，由于氧化现象导致溶液出现白色，但是此时溶液不能当做废液处理，应当加入亚铁溶液，进行还原，并进行再次滴定以确定残留的铬的含量。同时，在判断试剂中是否含有铬的时候，很多人员都经常使用含锰溶液，来进行滴定实验。实际中，由于铬含量低于0.4%的情况下，这种滴定实验无法发现铬元素存在，从而导致结果出现误差，应该引起重视。
光谱分析受多方面的因素影响，包括标样的局限性、仪器条件、环境本身等等因素。在分析结果中，要格外重视和控制碳、硫、磷含量的结果，在管件、钢材等材料中，对硫、磷含量都有和很高的要求。不能只单单满足于结果合格，而是要保证有准确的含量数值，同时，进行判断时，要采用对照实验，在保证数据准确的同时，保证数据的合格。
6 结语
为了保证化学分析的准确性，需要严格控制化学分析中的每一个实验和步骤。化学分析需要长时间的操作经验积累，要使用科学的方法，持有严谨的态度，认真细致地去做好每一步，才能保证分析数据的准确性。
参考文献：
[1]曲涛.钢铁材料化学分析中数据误差的因素[J].中国石油和化工标准与质量.2017(22)
[2]高蓓.有关化学分析中存在的误差的探讨[J].当代化工研究.2018(06)
论文作者:沈杰
论文发表刊物:《城镇建设》2019年14期
论文发表时间:2019/9/29
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