（国网咸宁供电公司检修分公司电气试验二班 湖北咸宁 437100）
摘要：目前，油色谱分析试验的应用在电力系统已经非常广泛。它可以设备运行的情况下进行油样采集分析来检测仪器可能存在的潜伏性故障，同时可以进行不断的在线检测来预判故障的发展趋势。同时色谱分析技术是一项比较复杂的技术。
关键词：变压器；油气相色谱；准确性
操作过程中要充分保证各个环节操作标准规范尽可能的减少试验误差，通过多次取样进行综合分析，然后结合设备的运行历史、相关设备故障情况、附件运行状态、电气量变化情况以及其它电气试验等作出综合判断，以提高变压器油色谱分析试验的准确性。
1色谱数据准确的重要性
绝缘油中溶解气体组分含量的测定，是充油变压器运行监督过程中判断设备潜伏性故障的有效手段。运行变压器存在故障时，绝缘油和固体绝缘材料分解产生的故障气体迅速向油中扩散溶解，监测绝缘油中产生的气体及增长趋势，大致判断故障发展状况，对变压器的安全运行提供重要依据。所以色谱数据的准确性对变压器的安全运行至关重要。
2变压器油色谱分析试验的方法步骤
2.1取油样方法
一般对于变压器油色谱分析试验可在设备运行时进行取油样。取样前要保证设备不存在负压的状况。取油样使用的玻璃注射器必须经密封检查试验合格，取样时从设备下部的取样阀门取油样，在特殊情况下，也可以从其他取样部位取样，但是所取的油样必须能够代表油箱本体的油。设备上的取样阀门须完全符合全密封取样方式的要求。取样前要排除管路内的“死油”和空气，同时用设备本体中的油冲洗管路。取样时要防止气泡生成。对大油量的变压器取油样采用100mL玻璃注射器（记作B），采样量为50mL-80mL。整个过程要尽量隔绝空气。对于无较强油循环的设备，应充分考虑气体在油中扩散的影响，需在试验后隔一段时间后再进行取样。
2.2脱气方法及取气方法
脱气方法可采用机械振荡法。步骤如下：以5mL玻璃注射器A作为贮气玻璃注射器，用少量试油冲洗器筒内壁1-2次后，取试油0.5mL，立即用橡胶封帽密封，插入双头针头，保持针头垂直向上。将注射器内的空气和试油缓缓排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。
将注射器B中的油样调节至40.0mL（V1），立即用橡胶封帽密封（密封前封帽内的空气用手动或是通过填充试油的方法挤出）。取5mL玻璃注射器（记作C），用气体N2清洗1-2次，排除空气，准确抽取5.0mLN2，将N2缓慢注入注射器B内。
将注射器B放在振荡器的振盘上（注射器B的头部要比尾部高约5厘米），恒温定时。启动振荡器，持续振荡20min，然后静止10min（室温在10度以下时，振荡前，注射器B要进行适当的预热）。将注射器B取出，立即将注射器B中平衡气体采用微正压法转移到注射器A内。静置2min（准确至0.1mL）。
2.3标样的制作
仪器采用外标法进行标定。用1mL玻璃注射器D抽取已知组分浓度的标准混合气0.5ml（或1mL）进行标定，记录各组分的峰面积。重复操作至少两次，标定的重复性应在其平均值的依2%以内，取平均值。
2.4样品分析
用1mL玻璃注射器（记作D）从注射器A中准确抽取样品气体0.5mL（或1mL），进样分析。量取所得色谱图上各组分的峰面积，重复脱气操作两次，取其平均值。仪器标定与样品分析所用进样注射器以及进样体积应相同。
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2.5结果计算
采用机械振荡法的计算参考GB/T17623-1998第8.3.1进行。两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。
3影响试验结果的注意事项
3.1油样采集
油样采集前要检查变压器内是否存在负压、注射器的密封性和灵活性以及密封用的橡胶密封帽的密封性。取油样前应将取样阀门中的残油和空气彻底排出，不然取到的油样就会含有残油或空气，造成分析结果产生很大误差，不能反映当时设备运行的状况。用注射器取油样的量为50-80mL，在脱气时再将体积调节至40.0mL，整个取样过程中不能产生气泡，要基本依靠重力作用自然抽取至所需体积。整个取样过程中要避免油样与空气接触，整个操作要密封进行。一定要避免出现如下的情况：取油样时，直接用玻璃小瓶在空气中放取油取样，然后回到试验室再从瓶中取样进行变压器油色谱分析。
3.2脱气
不论采用什么脱气法进行油中溶解气体脱气，只要脱气效率达到97-99%即认为可行。国内目前的脱气装置脱气效率普遍较低，使得脱气成为油色谱分析误差的重要原因。为了使色谱分析达到或接近国际水平，提高各单位色谱分析数据的可比性，国内应统一脱气方法可比性，国内应统一脱气方法。机械振荡脱气法是目前国内较为理想的脱气方法，其准确度可达到90%以上，精密度较高。所采油样在运输过程中要尽量保持油中溶解气体组份、浓度的稳定。取样后油样要避免长时间暴晒以及剧烈振荡，油样采集后要尽快进行脱气，脱气所用的玻璃注射器和橡胶密封帽应密封良好，脱气完成后要迅速转移平衡气，立即进行色谱分析，油样放置不得超过4天。防止因油温下降而使平衡状态破坏，产生较大的试验误差。
3.3标定以及进样过程
每次开机进行油色谱分析试验时，仪器都要进行标定。进行仪器标定时，要注意标准气体分离位置、保留时间、峰面积或与峰高的前后对比。载气流量、色谱柱柱温度等都对峰高有较大的影响。每个环节的失误或是忽略都会给试验带来不可预见的误差。以色谱柱温的变化对气体组分的定性、定量带来的误差为例。以C2H6为例，随着柱温的升高，气体的保留时间缩短；峰高增大；峰面积则变化不明显。因而，如果在进行油色谱分析试验时，测定标准气体与试样气体时的柱温不同，则色谱峰高前后的测定会产生较大的误差，从而使分析结果色谱进样时，动作要快尽可能的减少气体流失造成误差。进样操作时要“三快”：即进针要快、准；推针要快；拔针要快。整个进样要连贯进行，整个过程控制在三秒之内。在进针时为防止油样气渗漏，针头要避免顶在进样器上。“三防”则是防止样气漏出、防止样气失真以及防止仪器操作条件发生变化。为防止样品气漏出，进样垫应及时更换。若密封垫存在漏气现象，则色谱显示气体的保留时间会延长，甚至气体出峰位置都会发生漂移，峰值会随之减弱。此外我们要防止注射器针头的堵死现象。如果注射器针头带有进样垫碎屑，就会造成样品的污染而出现杂峰，影响分析结果。
3.4样品分析
每次进行试验时，都要对试验条件如：室温、实验室湿度、大气压以及当时的油温等作详尽的记录，以备参考。做完油样后，要认真仔细的进行相关计算，如果一旦发现变压器油色谱分析结果出现异常，应进行及时的跟踪分析，并将所检测到气体组分及含量与以往的试验结果作比较，看是否有大的变化。如果变化较大，即使没有超过注意值，也要引起足够的重视，尽快查明产生变化的原因，再次重新取样分析。分析实验数据时要综合考虑变压器油中气体产生的各种原因，再排除外界气体的引入、内部受潮等非故障性因素外，再对所取得的实验数据进行分析对比，结合历次记录的故障分析、设备运行情况以及电气试验等各方面情况综合起来分析，才能够得出可靠正确的判断。
4.结语
气相色谱标准气体使用中若发现浓度异常，应果断停止使用，分析是否厂家失误导致标准气体问题。色谱分析只使用一瓶标气的做法有缺陷。这样的做法过于相信标气供应商的产品质量，无论标气组分浓度是否符合用户要求依然用来做校正曲线，这会导致变压器油气体色谱分析失误。建议各色谱分析单位使用两瓶标气，可以相互验证，能减少或杜绝因标气失效带来的误判断。建议建立标准气体失误数据库，便于分析和考核标气供应商的信誉。
参考文献：
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[2]陈毓昌，林文亮。滤油设备故障造成变压器油久滤不合格的原因分析及处理[J].高压电器，2005，3.
论文作者:王冀平
论文发表刊物:《河南电力》2018年4期
论文发表时间:2018/8/17
标签：注射器论文; 色谱论文; 脱气论文; 气体论文; 变压器论文; 设备论文; 试油论文; 《河南电力》2018年4期论文;