摘要：红外碳硫分析仪主要用于冶金机械、科研、化工等行业中的黑色金属、有色金属等物质中的碳量和硫量的分析。文章主要就红外碳硫分析仪检测误差进行分析，旨在全面提升红外碳硫分析仪检测的精度。
关键词：红外碳硫分析仪；检测；误差
红外碳硫分析仪是冶金与机械行业重要的分析仪器之一，可快速分析钢、铁、铜、合金、碳化合物、矿石、水泥、陶瓷、玻璃等固体材料中的碳和硫。探究红外碳硫分析仪检测误差十分必要。
一、红外碳硫分析仪的工作原理
无论何种型号的红外分析仪，都是利用被测物质对红外线特定波长的吸收而设计的，并服从比耳定律。红外碳硫分析仪的被侧物是CO2和SO2,它们的特定吸收波长分别为4.25μm和7. 60μm。以下以电弧红外碳硫分析仪为例进行阐述，电弧燃烧炉在一定压力的富氧条件下，以瞬间高频高压电使样品与电极间产生电弧，以瞬间的工频大电流点燃样品，经过高速燃烧，使样品中含有的碳元素和硫元素氧化成CO2和SO2，并经干燥除尘后送往红外检测。由于CO2和SO2分别在红外辐射特征波长4.25μm及7.60μm处具有较强吸收带这一特性，通过测量气体吸收后的光强变化量，将CO2和SO2的含量浓度信号经过探测器光电转化成电压信号，最后借助于软件对得到的电压信号进行分析，得到CO2和SO2的含量，从而对应得到碳元素和硫元素的含量。
二、红外碳硫分析仪检测误差分析
（一）碳硫红外分析仪的线性
红外碳硫分析仪线性的好坏直接影响检测结果的正确性。线性是指仪器生产厂家在仪器出厂时根据采购单位提供的检测产品的元素含量范围来对仪器进行的数据标定，通常在元素含量测定量程内由低含量到高含量通过公式平滑处理成一条直线。如果线性不好，那么得到的待测样品的元素含量也一定是不可信的。因此，在验收仪器时，一定要多选择几种碳硫元素含量在仪器量程范围内的不同梯度的碳硫标样进行检测分析；在日常检测分析样品之前，也要选择与待检样品含量相近的碳硫标样，来验证仪器线性是否准确可信。
（二）校正标样的选择
日常生产检测过程中，需要选择与待检样品含量相近的碳硫标样进行日常校正。校正标样的碳硫元素含量最好接近待测样品元素含量范围上限，因为如果用低含量的标样来校准曲线，做高含量样品时会产生较大的偏差。操作者必须至少3次分析已知浓度的标准参考物质单点校正后，才能继续进行接下来的检测分析。
（三）仪器气体、试剂
使用仪器前，一定要保证动力气及助燃气的纯度及气流量满足仪器要求，且一定要保证仪器的试剂是有效的，否则会很大程度上影响样品碳硫分析检测的准确性。比如碱石棉，作用是吸收氧气中的二氧化碳，如果效果不好甚至失效，会使碳元素的检测结果偏高。高氯酸镁的作用则是吸收坩埚及样品燃烧后的水分，有三分之一变色，即需进行更换。
（五）碳硫坩埚
未经处理的碳硫坩埚，对检测结果的影响从十几到几十个ppm不等，实验证明，坩埚预处理的时间和温度都对坩埚中残留碳硫的去除有着至关重要的影响。因此，坩埚一定要进行预处理，使红外碳硫分析仪检测结果更加准确。正确预处理方法为：1000℃灼烧时间不少于40分钟，1350℃灼烧时间不少于15分钟，然后取出置于干燥的耐热盘中，冷却2~3分钟，最后将坩埚置于干燥器中。
（六）检测样品的处理
在处理待测样品时，一定要注意避免取样过程中出现的误差。例如所取样品有裂纹，有夹杂物，有气孔，有氧化皮，有污渍，有铁锈等等情况，这些情况都会导致同一样品的检测结果重复性很差，甚至超出标准方法的重复性范围。因此在我们平时取样、制样的过程中，一定要认真负责，高效严谨。实验人员对于不合格的样品，绝对不能进行检测分析，应拒绝接收样品并予以退回，让制样人员重新取样。
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（七）助熔剂种类与用量
硅钼粉是电弧燃烧炉常用的助熔剂，有较好的助熔效果，燃烧后形成固态的MoO3附在炉体上，可防止SO2在炉中被一些杂质所吸收，同时也有助于SO2的释放。锡粒助熔剂的熔点较低(232℃)，有较好的助熔效果，能够增加样品燃烧过程的流动性，使熔渣光亮平整。但锡粒在燃烧过程中产生大量SnO2粉尘，严重影响S含量测定的稳定性，因此加入量不宜过多，通常为0.15～0.3g左右。纯铁也是一种良好的助熔剂，对于非铁磁物质样品测试须加入纯铁助熔剂，以增加铁磁感应，同时降低合金比，起到稀释作用，有益于熔化燃烧。一般加入量为0.3～0.5g。
（八）样品与助熔剂的添加顺序
测试过程中，样品与助熔剂的添加顺序直接影响燃烧结果的精度和测试稳定性。颗粒太小的助熔剂容易被加载的氧气吹出坩埚，而引起分析结果的偏差。助熔剂加入太少或样品直接在电弧炉内燃烧，熔融态的样品液容易飞溅，很难清理，不仅影响了石英燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应。此外，当助熔剂加入量少时，其助熔效果差，试样燃烧不充分，使CO2释放缓慢，曲线增宽、拖尾，导致结果偏高，同时使SO2生成率下降，导致结果偏低。但助熔剂加入量也不能过多，否则会增大分析空白，使测试结果偏高。
（九）温度
温度对测试结果稳定性的影响主要体现在三个方面。首先，除尘仓灰尘过滤器的温度影响，在灰尘量相同的情况下，温度越高，其吸附效果越差；其次，气体分析的基础涉及气体状态方程，红外分析系统恒温控制的温度不同，会造成分析气体体积的变化，从而造成一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间差；另外，红外分析系统恒温控制温度的不同，会造成红外光源的发射光强的波动以及热释电传感器的输出的差异，从而影响测试结果的稳定性。一般仪器都会配备这些部位的恒温控制，在分析过程中应随时监测恒温控制效果，避免温度造成的影响。
（十）灰尘
在测试过程中，灰尘的积累所造成的吸附也是影响测试结果稳定性的重要因素，尤其在测试低含量样品时，该因素对测试结果稳定性的影响尤为明显。试验结果表明，随着测试次数的增加，灰尘引起的偏差越来越大，因为金属氧化物粉尘及除尘仓灰尘过滤器上的粉尘都不同程度地吸附SO2，而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后，多次分析结果与第一次分析结果一致。因此，在每次样品测试之后，除尘仓灰尘过滤器上吸附的灰尘以及燃烧管内壁上的金属氧化物粉尘应及时清理。
（十一）人为误差
人为误差主要是由于分析人员操作不当或者是大意疏忽造成的误差，比如在称样之前天平没有调平；称取过程中天平没有归零；称样时样品掉在了坩埚外面；污染了待测样品；平行样中两次样品的质量差距太大；加入的助溶剂的质量不一致；样品的称样量输入错误等等情况，都会造成偏差。因此，分析人员在日常生产检测过程中，一定要态度端正，严格按照操作规程进行检测。
总之，通过分析讨论，我们知道了影响红外碳硫仪检测结果的因素主要有红外碳硫仪的线性、校正标样的选择、仪器气体和试剂、碳硫坩埚、检测样品、钨锡助熔剂以及人为误差等方面，我们可以通过选择合适的碳硫标样、严格按照操作规程进行检测、并且一定要认真负责，才能够使检测出来的结果做到准确可信。
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论文作者:李美,于惠,王营龙
论文发表刊物:《基层建设》2018年第13期
论文发表时间:2018/7/11
标签：样品论文; 熔剂论文; 分析仪论文; 含量论文; 坩埚论文; 误差论文; 仪器论文; 《基层建设》2018年第13期论文;