1.实验部分：
溶剂热法是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用有机溶剂作为反应介质，通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)，在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。Choueair等[7]用溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题。
本实验采用溶剂热法制备石墨烯和硼掺杂石墨烯：将金属钾与四氯化碳至于不锈钢反应釜中在一定温度下反应，将产物分别用稀盐酸、丙酮、去离子水洗去杂质，放入80℃烘箱中干燥12h，得到最终产物石墨烯。反应物中加入溴化硼，则可制备得到硼掺杂石墨烯。
2.结果与讨论：
2.1样品的透射电镜观察
图1是纯石墨烯的透射电镜（TEM）图片。从图中可以看到：制备的石墨烯的尺寸达微米量级，形貌是如薄纱的卷曲的片状，石墨烯的表面不平整，出现的大量的褶皱起伏结构，该结构可减少体系的自由能，以维持其热力学稳定性。在TEM照片中，不能精确地表征石墨烯纳米片层的厚度，但可从片层翘起的边缘和突起褶皱的宽度，估测片层的厚度。
图2是硼掺杂石墨烯的透射电镜图片。从图中中可以看到分散的石墨烯薄层，制备的石墨烯产物片层较薄，其边缘呈卷曲状，该薄层形貌完好，铺展状态良好。
2.2样品的X射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱分析（XPS）是表征硼元素掺杂浓度和B键构型的有效手段。硼掺杂石墨烯的XPS光谱图如图3-7所示。
图3是硼掺杂石墨烯的光电子能谱图，从图中可以看出硼有两种结合方式，分别为显示为峰B1和B2。在184.32eV处B1是B-C键的峰，在198.79eV处B2是B-O键的峰。其中以B2方式结合的B明显比B1高。通过XPS可知，硼元素成功引入石墨烯中，通过计算得到其掺杂量为0.51%。
3结论
本实验通过溶剂热法制备了石墨烯以及硼掺杂石墨烯。利用透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对产物的结构和性能进行研究。观察TEM电镜照片发现制备的石墨烯产物呈片层结构，较薄，其边缘卷曲。通过XPS分析得知，硼元素成功引入石墨烯中，其掺杂量为0.51%。
参考文献
[1]Novoselov K S，Geim A K，Morozov S V. Electric field effect inatomically thin carbon films[J]. Science，2004，306（5296）：666-669.
[2]Meyer J C，Geim A K，Katsnelson M I. The structure of suspended graphene sheets[J]. Nature，2007，446（7131）：60-63.
[3]Chae H K，Siberio-perez D Y，Kim J. A route to high surface area，porosity and inclusionof large molecules in crystals[J]. Nature，2004，427：523-527
[4]Schadler L S，Giannarisg S C，Ajayan P M. Load transfer in carbon nanotube exopy composites[J]. Applied Physics Letters，1998，73：3842-3844
[5]Mcallister M J，Li J L，Adamson D H. Single sheet functionalizedgraphene by oxidation and thermal expansion of graphite[J].Chemistry of Materials，2007，19：4396-4404.
[6]Paci J T，Belytschko T，Schatzs G C. Computational studies of the structure，be havior upon heating，and mechanical properties ofgraphite oxide[J]. The Journal of Physical Chemistry C ，2007，111（49）：18099-18111.
[7]CHOUEAIR M, THORDARSON P, STRIDE J A.Gram-scale production of graphene based on solvothermal synthesis and sonication [J].Nat Nanoteehnol, 2009,4(1):30-33.
论文作者:孙玄玄
论文发表刊物:《科技新时代》2018年3期
论文发表时间:2018/6/6
标签：石墨论文; 溶剂论文; 产物论文; 光电子论文; 卷曲论文; 射线论文; 结构论文; 《科技新时代》2018年3期论文;