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摘要：发热量测定准确度影响因素多，本文通过人、机、料、法、环五方面分析影响煤的发热量测定的影响因素，提出整改措施，严格按国标化验，提高煤发热量测定准确度。
关键词：提高；发热量；测定；准确度
动力用煤结算主要是以热值为计价依据，发热量测定时影响因素较多，如果不严格按标准操作就会出现误差，为公平、公正地进行煤质验收，将提高发热量测定准确度进行了研究与探索，取得了较大的成果，通过外部对比、抽查、标准物质校准等手段验证发热量测定准确率达到了100%。
一、检验一般分析煤样样品状态
1.1检验一般分析煤样样品状态：样品粒度＜0.2mm；达到空气干燥状态；均匀程度，在不同的点三点取样；称样质量0.9~1.1g，称准至0.2mg，数据稳定时在计数。
1.2煤样粒度影响及处理措施：一般分析煤样在国标中规定了煤样的粒度小于0.2mm，磨到0.2mm时，要全部过筛；煤样总重量不少于60g，分析煤样粒度偏大则发热量化验数据不准确，粒度不均匀造成的结果不稳定，测定结果容易超差。
在日常工作中，煤化验与制样班进行样品交接时，通过手摸、肉眼观察等方式大概判断煤样粒度是否合格，从而保证了发热量测试结果的准确性。
1.3煤样达到空气干燥状态：试验前要对煤样的状态进行检查，检查方法为：放在空气中连续干燥1小时，其质量变化不超过0.1%；如果未达到就要继续进行干燥。
如果煤样没有达到空气干燥状态，在试验过程中，水分不断变化，造成发热量数据不稳定，同时试验时水分与测定水分不同，造成基准换算时代入水分不准确，发热量结果失真。
1.4试验前进行摇匀：为了获得较好的重复性，同一试样称取的重量应尽量一致；在用同一把勺子称取多种试样时，取完一个试样后必须擦干净再取另一个试样；对于煤样孔隙率大，容易吸水的试样称好后应马上使用，防止煤样氧化变质。
二、氧弹内加水影响
国标中规定氧弹内加10ml的水，一是使试样在氧弹中燃烧时所生成的全部水蒸汽能完成凝结为水，二是用来溶解试样在氧弹中燃烧生成的二氧化氮和三氧化硫，使之变成硝酸与硫酸。大量试验证明，10ml水足以完成上述两项反应。如果试验过程中加水多于或少于10ml水，都会影响化验结果，准确度和精密度都达不到要求。
2.1氧弹内加水量对热容量影响
氧弹内加水量影响较大，我们进行了专项试验，通过试验数据详细论证氧弹内不加水时对热容量的影响。.png)
通过以上数据可以看出，不加水时热容量小于加水时热容量。
2.2氧弹内不同加水量对发热量影响
氧弹内10ml水对发热量的影响，试验数据如下：.png)
通过以上试验可以看出，氧弹内加10ml水后热值比未加时大。
三、氧弹气密性影响
氧弹擦拭干净，连接环处无杂质，样品安装完毕后，要拧紧氧弹盖，充好氧后，放在桶内、水淹没氧弹盖，无气泡冒出。如果氧弹漏气会造成氧弹内氧气不足，点火失败、发热量偏低、燃烧不完全等现象。
四 充氧时间和压力的影响
发热量测定主要是利用氧气助燃，用点火丝作介质引燃煤样，如果氧气量不足就会造成点火失败或燃烧不完全发热量结果偏低等现象，但是氧气压力太高、氧气量大多会造成安全风险，国标作出了明确规定：压力2.8~3.0MPa，充氧时间不少于15s，如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。
4.1充氧压力因素对发热量的影响试验
以下是不同充氧压力下的试验数据：
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结论：充氧压力小于2.8MPa，煤样燃烧不完全，导致热值减小，所以要按照标准严格控制充氧压力。
4.5充氧时间因素对发热量的影响试验
针对不同充氧时间进行试验，选取两个煤样分别进行试验，试验数据如下：.png)
测定发热量时，要严格控制充氧压力和时间，充氧压力在2.8~3.0MPa，充氧时间在20s以上，所测发热量是准确的。
五、环境因素发热量的影响
进行发热量测定的试验室应满足以下条件：1）进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不应在同一房间内同时进行其他试验项目；2）室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，室温以在（15—30）℃范围为宜；3）室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗；4）试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
六、热容量影响
热容量是量热仪非常重要的参数，按GB/T213中规定的方法标定热容量的有效工作范围，要加大标定次数，每次试验前进行准确度的校核，用不同的仪器做重复测定，随时发现问题。
七、内筒水量调节
发热量主要是靠内筒水温度的变化来测量的，因此内筒水量对发热量影响较大。全自动热量计要保证内筒水量平稳，现在自动化仪器，内筒水量主要是靠泵注水，试验完成后放水电磁阀放水，由于泵和放水电磁阀使用时会出现故障，影响内筒水量从而影响发热量。在试验过程中，曾多次出现放水电磁阀异常影响发热量的情况，为此，我们进行异常分析，制定了应对措施：
为防止个别仪器故障不易发现，重复测定时用两台仪器，不超差方可取平均值；放氧弹时注意观察氧弹上不得有异常物，防止堵塞排水管；内筒要保持洁净，防止异物掉入；每周向内向筒注水20ml，防止水分蒸发导致水量减少。
八、热量计质量控制
正常检测时，每日使用标煤跟踪进行质量控制，保证检测结果的可靠性。在检测过程中，依据煤煤检测值与标准值的差异情况，分析所使用的仪器设备该项特性指标是偏大还是偏小，以及偏离程度。在进行日常项目分析时，每台仪器每天都进行质量控制，对比结果进行统计做质量控制表，月底汇制质量控制图，根据变化规律进行仪器参数调整，从而提高化验的准确度。
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2019年10月量热仪（一）质量控制图
九、特殊煤样处理
对易飞溅的煤样：1）擦镜纸包紧，扣除添加热 2）压饼机压饼3）燃烧时易飞溅和易燃煤样点火丝与煤样保持微小距离
10.2不易燃烧煤样：1）酸洗石棉绒做衬垫（石英燃烧皿不需任何衬垫）2）提高充氧压力3.2MPa 3）擦镜纸包紧，扣除添加热
通过对影响煤发热量化验相关因素的分析与研究，制定相应措施，保证了发热量化验准确率为100%。
2018年内部抽查样共275个，发热量项目全部合格；试验样200多组，每组3个，发热量全部合格；与权威机构进行外部对比，共12个样，全部合格。
通过研究各个实验的影响因素，探讨各影响因素相应的解决办法，着重加强化验全过程管理，注重人员技能培训；日常工作中严格按照标准化操作，注意提高人员操作技能，做到每一个煤样都能获得准确的结果。
参考文献：
[1]刘卓慧.实验室资质认定工作指南[M].第2版.北京：中国计量出版社
[2]汪素芳.实验室标准物质管理初探[J].中国科技信息
[3]GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》
作者简介：
张国华（1976- ），女，国电民权发电有限公司煤化验班长，1997年毕业于山东省电力学校热能动力专业，从事煤质化验工作15年。
论文作者:张国华,夏琳
论文发表刊物:《电力设备》2019年第20期
论文发表时间:2020/3/3
标签：发热量论文; 水量论文; 准确度论文; 试样论文; 压力论文; 氧气论文; 粒度论文; 《电力设备》2019年第20期论文;