摘 要：酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面未做出明确说明或规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
关键词：酚试剂 GB50325 分光光度法 注意事项
1、前言
甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚,是室内环境的主要污染物之一。对人体的健康有很大危害，如：接触甲醛后对皮肤有强烈刺激作用；长期接触低浓度甲醛蒸气，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。甲醛已被世界卫生组织列为可疑致癌和致畸形物质。甲醛的环境污染已引起人们的高度重视。随着国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010的制订和实施,规定了室内有害气体氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度及相应的测定方法。其中,酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014) 在常温下显色快速,检测灵敏度高,检测结果准确,是室内环境甲醛控制检测的仲裁方法。
但是，酚试剂分光光度法未对部分试剂使用有效期、显色温度等做出明确说明,而《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面规定模糊，给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上，结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
2、检测简要流程
（1）根据委托信息中的工程概况，按照GB 50325-2010 (2013版)6.0.12～6.0.15要求布点。
（2）按照GB/T 18204.2-2014要求配制吸收液。
（3）对采用集中空调的民用建筑工程，采样在空调正常运转时进行；对采用自然通风的民用建筑工程，采样在对外门窗关闭1小时后进行。装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。
（4）采样时，检测点应距内墙面不小于0.5m，距地面高度0.8～1.5m。检测点应均匀分布，尽量避开通风道和通风口。记录采样点位置、温度、湿度、大气压力、恒流采样器编号及现场状况。同时在室外上风向采大气作为空白。
（5）按照GB/T 18204.2-2014要求，对样品进行分析并做标准曲线（该工作可以在此之前完成）。计算结果，判定是否合格，出具检测报告。
3.注意事项
下面将从仪器、试剂、配制试剂、校正恒流采样器、显色温度、显色时间、空白检验、样品保存时间、选择采样时间这些GB/T 18204.2-2014 和GB 50325-2010 (2013版) 未做出明确说明或规定模糊的方面进行依次阐述。
3.1仪器、试剂
酚试剂分光光度法的灵敏度、配制溶液的准确性直接影响标准曲线的不确定度,是样品浓度测定相对标准不确定度的主要贡献因素[1]。工欲善其事,必先利其器。酚试剂分光光度法主要仪器为分光光度计和恒流采样器，应由具有CMC资质的厂家出产。而万分之一天平最好使用进口的，因为它们比国内的稳定可靠，如德国赛多利斯（BTC603）天平。所有仪器（包括玻璃仪器）要有产品合格证和在计量部门检定的合格证书，并在计量检定有效期内使用。
试验用水和试剂均要符合GB/T 18204.2-2014规定的要求。配置的试剂应严格控制存放条件和有效期：吸收原液放于冰箱内保存，可稳定3天；吸收液应临用现配；淀粉溶液最好也临用现配；甲醛标准贮备液（标定后稀释10倍）室温保存时间为1个月[2]；甲醛标准溶液可稳定24小时；其他试剂（如KIO3、Na2S2O3等）在常温（15～25℃）下，保存期一般为二个月，当出现浑浊沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备[3]。
3.2试剂的配制
所用试剂均按GB/T 18204.2-2014标准配制，显色剂用量对甲醛浓度测试准确性的影响不显著[4]；而且显色剂加入量为0.30mL～0.45mL范围内不会对试验结果造成影响[5]。所以0.40mL硫酸铁铵滤液，是满足充分显色要求的。
3.3 恒流采样器的校正
影响甲醛含量不确定度的主要因素是采集样品时引入的不确定度。因此,在日常检测过程中,要保证现场采样仪器最佳使用状态,以减少此项不确定度分量,提高样品检验的准确度[6]；同时采集样品过程中,采样仪、流量计等的校准及正确使用是样品浓度计算准确的基本保证。采样系统的流量要保持恒定。每次采样前、采样后都要按规定用计量过的一级皂膜计自行进行采样器流量校准。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆同时还要把装有吸收液的大型气泡吸收管（或者和其气阻相当的设备）连接到气路中，再次进行流量校准。因为恒流采样器一般采用转子流量计，若增大气阻，调节阀门使其示值流量不变，实际流量却变小。采样时，建议将使用某个恒流采样器气路编号记录下来，计算时代入有气阻的校准流量。
3.4 显色温度
显色温度应该保证在20℃以上,否则反应不完全,使结果偏小 [7]。必要时用水浴加热到25-33 OC显色[8]。例如：在天气较冷(室温10 ℃) 时,用酚试剂法测定甲醛,发现嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色络合物,颜色由浅缓慢变深,1 小时也未停止[9]。
3.5 显色时间
显色后，15min～4h溶液吸光度基本不变[10]，在这段时间里，分析结果有效。因此拥有充裕的检测时间，检测大量样品。
3.6空白检验[11]
在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，作为空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
3.7样品保存时间
当吸收液为酚试剂时，样品溶液放置24h都是稳定的，放置48h（室温25℃），显色后呈粉蓝色，溶液中悬浮大量块状像油一样的物质，影响比色结果；而纯水，则很不稳定，使用酚试剂法检测得知，放置3～4h降低约10%；放置24h将降低约68%。该样品存放时间和苯、TVOC的相比，显得很短。唯有灵活安排工作时间，完成检测任务。比如：遇到星期五下午去采样，直到下班时间才赶回到检测公司。只有当天或周六加班比色完成任务，没有其它的办法。
3.8 采样时间的选择
GB 50325-2010 (2013版)要求：民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后、工程交付使用前进行。毛坯房可以在完工后第八天检测；而室内装修工程（一般情况）宜在完工十三周后检测，同时务必将“采样现场温度”、“装修完工日期”写入检测报告中。因为室内甲醛达到或者接近《室内空气质量卫生标准》(GB/T18883 - 2002) 规范标准限值0.08 mg/m3要在8～17 周以后,平均在12～13 周以后[12],该规范要求采样前被检测房间关窗时间、采气时间都高于GB 50325-2010 (2013版)和GB /T 18204. 2-2014的要求；同时甲醛的释放随室内温度变化很大，装修后相同时间内(3 个月内) ,高温期的甲醛浓度和低温期的甲醛浓度差异很大[13]；而且室内的甲醛浓度并不是随着时间的推移而不断降低,而是先有一个升高的过程,然后才不断降低[14]。但是室内装修情况如板材(地板和家具等)的用量(按面积计算)占室内面积的百分之多少，宜在装修完工多少天后检测，有待进一步研究。
4.结语
以上针对酚试剂分光光度法(GB/T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)的不足之处，提出实用性建议，以滋对使用酚试剂分光光度法检测室内空气的实际工作有所帮助，提高检测的准确性。
参考文献
[1] 汤晓芸. 酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量的测定不确定度评定. 现代测量与实验室管理,2006,(05)
[2] 薛刚, 罗成. 酚试剂分光光度法检测室内空气中甲醛浓度的质量控制[J]. 河南建材 , 2006,(03)
[3] GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》，GB/T 602-2002《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
[4] 沈彩萍, 沙燕明, 车燕萍. 提高空气中甲醛含量测试准确性的方法研究[J]. 工程质量 , 2004,(12)
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[6] 宋向东, 吴丙毅, 刘西红. 酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量不确定度评定[J]. 现代测量与实验室管理 , 2006,(05)
[7] 张绍原, 唐蕾. 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的影响因素研究[J]. 浙江建筑 , 2005,(S1)
[8] 杨玉华, 李利军, 刘延冬. 酚试剂分光光度法测定空气中甲醛浓度的影响因素[J]. 化学建材,2005,(03)
[9] 李才津, 陈岳, 蒋家保. 温度对酚试剂分光光度法测定空气中甲醛的影响[J]. 中国环境监测,2007,(03)
[10] F-HZ-HJ-DQ-0028《环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法》[ S].
[11] GB/T18883 - 2002《室内空气质量卫生标准》.国家质量监督检验检疫总局,卫生部,国家环境保护总局发布
[12] 方四新, 张留喜, 姚晖, 李家涛. 装修后室内甲醛、苯系物浓度影响因素研究[J]. 安徽预防医学杂志 , 2004,(06)
[13] 刘章现,王国贞,刘军,蔡宝森.装修居室空气中甲醛污染现状及其影响分析.平顶山工学院学报,2006,(03)
[14] 冷旭勇,杨尽. 室内空气中甲醛污染与防治. 环境科学与管理,2007,(04)
论文作者:陆云涛
论文发表刊物:《工程管理前沿》2019年第05期
论文发表时间:2019/6/21
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