（1.延安职业技术学院 陕西 延安 716000；2.河南大学 河南 开封 475004）
【摘 要】在弱酸性条件下，过硫酸钾氧化荧光桃红而使其荧光强度迅速降低，头孢拉定能够阻抑该现象，于是建立了过硫酸钾-荧光桃红体系测定头孢拉定含量的方法。头孢拉定的量与荧光强度变化在1.0×10-6～5.0 ×10-4 g· mL-1内有线性关系(R= 0.9952， RSD=1.68％),检出限为7.0 ×10-7 g · mL-1。此法简便、可靠，可用来测定药物中头孢拉定的含量。
【关键词】阻抑；头孢拉定；荧光桃红
【中图分类号】O657.39 ；R971.1 【文献标识码】A 【文章编号】1004-6194（2015）02-0078-01
Determination of Cephradine in Potassium persulfate- berberine system
HAO Qiao-yan1 WANG Jin-Zhong2
(1、Yan'an Vocational and Technical Institute, Yan'an Shaanxi 716000)
(2、College of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University, Kaifeng 475004)
【Abstract】Based on the inhibitory effect of Cephradine sodium on the oxidation reaction of K2S2O8 for berberine in acid condition, another method is developed for the determination of Cephradine sodium. The detection limit is 7.0 ×10-7 g ·mL-1 and the linear range of the determination is 1.0×10-6～5×10-4 g ·mL-1(R= 0.9952， RSD=1.68％) .This method can be used for the determination of Cephradine sodium.
【KEY WORDS】Inhibitory ；Cephradine ；berberine
头孢拉定（Cephradine;CEP）也叫先锋霉素Ⅵ, 是常用的第一代半合成头孢菌素。耐酸可以口服，吸收好，特点是耐β内酰胺酶，对耐药性金葡菌及其它多种对广谱抗生素耐药的杆菌等有迅速而可靠的杀菌作用。适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染等。其测定方法有高效液相色谱法[1-2]，紫外分光光度法[3]，流动注射化学发光法[4]，电化学分析法 [5]等。本文提出在弱酸性条件下，过硫酸钾氧化荧光桃红而使其荧光强度迅速降低，头孢拉定能够阻抑该反应，现象明显，于是建立了过硫酸钾-荧光桃红体系测定头孢拉定含量的方法。
1 实验部分
1.1 主要材料
970CRT荧光分光光度计； 头孢拉定(CEP)：(标准品由开封豫港有限公司提供;样品由广州白云山制药股份有限公司提供)； 荧光桃红（berberine：浓度5×10-5 mol·L-1）；HAc-NaAc缓冲溶液pH=4.6；K2S2O8：浓度为0.02 mol·L-1。试剂均为分析纯, 水为蒸馏水。
1.2方法
将10 mL 试管洗净，烘干，加入已配好的荧光桃红1.5 mL，pH=4.6 的HAc-NaAc 2.0 mL， 0.02 mol·L-1的K2S2O8溶液1.0 mL，适量头孢拉定，用蒸馏水加到刻度，摇匀后在65℃水中恒温加热20 min后取出，冷却至常温。而后在荧光计上测定体系的荧光强度（F）。（注意：λex =470 nm、λem=556 nm，空白的荧光强度为F0，计算ΔF＝F －F0）。
2 结果与讨论
2.1 激发和发射光谱
荧光桃红有强烈的红色荧光，荧光强度F特别大，当被K2S2O8氧化后，荧光桃红的分子结构被破坏，F降低，甚至消失。在荧光计上扫描各溶液的荧光光谱，如图1。发现荧光桃红的λex 和λem并没有变化，但F明显减小。说明K2S2O8氧化荧光桃红而使F改变。但加入头孢拉定后，体系的F又增强，说明头孢拉定对此反应有阻抑作用。据此建立了该方法。
2.2 最佳实验条件的选择
我们实验了NaOH、NH4Cl-NH3·H2O、KCl、H2SO4、HAc-NaAc、NaCl-HCl 等不同pH的溶液对荧光强度的影响，发现pH=4.6的HAc-NaAc 有很强的试验稳定性。于是我们在2.0 mL HAc-NaAc中进行试验。
2.2.2 过硫酸钾浓度的影响
保持其他条件不变，改变K2S2O8的量，我们发现，随着K2S2O8量的增加， F下降，△F值增大，然而当K2S2O8用量为1.0 mL时，体系的F趋于稳定，于是K2S2O8的用量为1.0 mL。
2.2.3 温度的影响
保持其他条件不变，配制若干份含头孢拉定和不含头孢拉定的空白溶液，在不同温度下加热后测定F。我们发现：温度在65℃时，荧光较强，故选择反应温度为65℃。
2.2.4 反应时间的影响
在最佳试验条件下，考察了5~30min之间反应时间对ΔF的影响。我们发现：随着反应时间的延长，ΔF增大，当反应20 min后ΔF趋于稳定，于是选择反应时间为20 min。
2.2.5 实验结果
用头孢拉定对照品配成一系列不同浓度的试液，按照得出的最佳实验条件和方法测定其F，我们测得头孢拉定在1.0×10-6～5 ×10-4g· mL-1内与△F有线性关系。其方程为：ΔF＝0.8570 +2.4×107 C(g ·mL-1)(R= 0.9952， RSD=1.68％), 检出限为7.0 ×10-7 g ·mL-1。
2.3 样品分析试验
对头孢拉定胶囊（市售）样品，按得出的最佳实验条件和方法测定其F，按线性方程计算样品中CEP含量,求得其平均量为标示量（1.0g）的98.2%（n=6），与对照试验法HPLC测定结果（99.2%）相近。回收率实验数据见表1。
3 结论
利用头孢拉定药品阻抑过硫酸钾氧化荧光桃红而使其荧光强度显著降低的现象，对市售样品进行了测定，与对照试验法得到的结果基本一致。此法适合于医院制剂质量监控。
参考文献
[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部) [M]. 北京: 化学工业出版社.2005,148-150.
[2]Dokladova J，Quer G T and Stankewich J P. High performance liquid chromatographic deter-mination of cefoperazone in human serum and urine [J].Biomedical Sciences and Applications, 1983,276:129-137.
[3]张彦忠. 头孢拉定的紫外分光光度法测定[J]. 中国医药指南，2006，8：14-16.
[4]肖柳婧. 流动注射化学发光法在抗生素药物分析中的研究与应用[J]. 湘潭大学, 2010,4： 4-25.
[5]刘宽浩，邢建华. 光化学极谱法检测头孢拉定[J]. 亚太传统医药，2013，8：80-81.
作者简介：
郝巧艳(1982-)，女，延安职业技术学院化工系讲师，理学硕士，研究方向：化工分析和药物检测
基金项目：
河南省教育厅自然科学基金资助项目 编号：2007150009
论文作者:郝巧艳, 王金中
论文发表刊物:《中国慢性病预防与控制》2015年8月第2期供稿
论文发表时间:2016/3/18
标签：头孢论文; 荧光论文; 桃红论文; 硫酸钾论文; 强度论文; 溶液论文; 样品论文; 《中国慢性病预防与控制》2015年8月第2期供稿论文;