化妆品中非法添加禁用物质检测技术研究
龙锦建1，姚楚烨2
（1．中山市东区食品药品监督所，广东 中山 528400；2．中山市市场监督管理局，广东 中山 528400）
[摘要] 随着国民生活水平的不断提高，人们对于物质生活水平的追求也越发精致，化妆品也开始出现在各家各户，成为了我国重要的产业之一。但是，随着社会的发展，部分地区出现了大量的化妆品药毒事故，给人的身体健康带来了极其恶劣的影响。因此，为确保化妆品的质量安全，就必须要加强对化妆品的安全质量检测。因此，本文主要对化妆品中非法添加禁用物质检测技术进行研究。
[关键词] 化妆品；安全现状；非法添加禁用物质
不可否认，化妆品作为我国重要的消费产业之一，它对于我国的经济发展有何重要的贡献，但是，随着化妆品行业的发展，化妆品安全事故频发，给化妆品行业的发展带来了一定的冲击，因此，加强化妆品质量安全的检测至关重要。
1 化妆品的安全性现状
当前，在我国《化妆品卫生规范》（2007）中提出来了约有1200种非法添加禁用物质，70多种限用物质、20多种限用防晒剂以及50多种限用防腐剂。可是，在规范中所提到的检测方法却只有20几种，覆盖到的指标只有70多项，覆盖率不到5%。化妆品中很多的物质由于缺乏科学系统的检测方式，从而使得化妆品的安全质量检测仅仅只能够维持在及格的边缘，却不能够真实的反映化妆品的具体质量问题，所以对于化妆品中非法添加剂禁用物质检测技术的研究必须更加的深入，开展化妆品中非法添加禁用物质检测技术分析。
1.1 薄层色谱法
薄层色谱法在化妆品中非法添加禁用物质检测技术的应用较为普遍，它主要是对化妆品中非法添加禁用物质进行一个初步的检测和筛选，从而为液相色谱检测法和联用技术提供基础。我国的学者杜晓辉将此种方式应用于检测祛痘除螨类化妆品中替硝唑、甲硝唑等非法添加物质的检测，采用薄层色谱法之后再辅之以液相色谱法对其检测结果进行相关的验证，可有效提高检测结果的准确性，该方法操作起来更加的简便快捷，灵敏度高且具有较强的专属性。但是，由于该方法动手操作多，容易受到人为因素的影响，重现性较差。
1.2 高效液相色谱法
高效液相色谱法由于其在检测的过程中具备较强的适用性、分离性以及较高的分辨率，所以使得这一种检测技术在化妆品非法添加禁用物质检测中得到了广泛的应用。在检测的过程中，通常使用的检测仪器为二极管阵列检测器 （DAD），该检测仪器能够对化妆品中的非法添加物质进行定性定量检测，且具有较高的准确性。
我国学者杨艳伟等人研究采用的高效液相色谱法需要以梯度洗脱为条件，在此条件下对化妆品中的依诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星等 10 种抗生素含量进行检测。此外，在配置检测需要的溶液时需要按照4:1:5的比例配置乙腈、甲醇和水，并加入体积分数为30%乙酸溶液超声提取，以乙腈 -0.05 mol/L 磷酸二氢铵溶液为流动相，采用然后在色谱柱中对其进行分离。在 2～100 mg/L的线性范围内所得 10 种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系，r≥0.999 5。该方法的检出限为 0.05～0.1 mg/L，RSD小于 3.80%，平均回收率为 90.5%～104.8%。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点。但是该方法分析成本和维护费用较高，且分析时所用时间较长。
化妆品中非法添加禁用物质联用检测技术主要包含了以下两种：
1.3 联用技术
水轮发电机组导水机构的传动机构中，往往需要将导叶臂和连接板相连，这时就需要通过剪断销的连接作用。剪断销保护装置由剪断销和信号器组成，导叶在正常运行过程中，剪断销带动导叶转动。一旦导叶中有异物卡住，导叶轴和导叶臂就会停止转动，但是连接板在叉头仍然带动其转动，并对剪断销进行剪切。若想剪断销被迅速剪断，需要进剪切力加至正常情况的1.5倍，使导叶脱离控制环，另外导叶仍可正常转动，有效防止了事故扩大。剪断剪断销后，剪断销信号器动合触点闭合，发出信号提醒相关操作人员。
一是液相色谱-质谱法。我国卢晓蕊等学者在检测化妆品中非法添加禁用物质时利用液相色谱-质谱法对化妆品中的喹诺酮类抗生素进行了检测。而在检测过程中需要配置样品溶液，其中甲醇和水的体积比例需要按照50:50的比例进行溶液超声提取，此外，在使用该方法时，流动相为 0.3%的甲酸水 - 乙腈溶液，然后再对化妆品中的喹诺酮类抗生素含量进行检测。而田嫒等相关学者则将此方法用于检测护桩品中泼尼松、曲安西龙、地塞米松等 6 种糖皮质激素含量进行检测。在检测的过程中需要通过比较待测样品与标准添加样品的标准峰面积比来对化妆品进行定性，然后再以 2 个子离子响应的峰面积之和来给化妆品进行定量。该方法的检出限为 0.1～0.2 μg/kg，线性范围为 0.5～500 μg/mL，相关系数大于 0.995；加标 10～100 μg/kg 时，回收率为 82.3%～106.0%。该方法具有较高的灵敏度、准确率以及回收率，可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。
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的正解。根据抛物方程的比较原理可得,0≤u≤U。由文献[17]命题2.1可知,当a<λ1时,故即对任意的ε>0,存在T1>0,当t>T1时,u(x,t)<ε,同时v(x,t)满足
二是气相色谱-质谱法。郭毅等学者利用该方式对指甲油中的邻苯二甲酸酯类化合物进行检测。在检测的过程中使用的样品溶液是在甲醛中提取出来的，然后再利用毛细管柱对化妆品进行检测分离，而检测的方式又可以分为全扫描和单离子扫描两种，但是在进行扫描时最好将时间控制在25分钟内，这样才能够较好的对指甲油中的邻苯二甲酸酯类化合物进行分离。各组分的检出限均大于0.2 μg/g，线性范围均在0.2～4 μg，相关系数均大于0.998，相对标准偏差均小于10%，加标回收率为85%～101%。
2 结语
总之，通过对化妆品中非法添加禁用物质检测技术研究可有效的提高化妆品的使用安全和质量，促进化妆品事业的蓬勃发展。
【参考文献】
[1]崔晗，沈葆真，陈溪，等．凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素[J]．日用化学工业，2014，44(5)：295-298．
[2]罗辉泰，黄晓兰，吴惠勤，等．QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中 86 种糖皮质激素[J]．分析化学，2017，45(9)：1381-1388．
[中图分类号] TQ628．6
[文献标识码] C
[文章编号] 2096-1995(2019)31-0061-01
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