边为民[1]1997年在《Bi系高温超导体的分析电子显微镜研究》文中提出在高温超导研究中，Bi系超导体是继Y系超导体之后又一重大发现。Bi系超导体因具有较高的T_c值，又不含稀土元素、容易制成带材等优点而受到普遍地关注。但由于其本身存在高温强磁场下J_c值严重衰减的弱点而难以在实际上获得应用。Bi系超导体在结构上比Y系更复杂，尤其是受调制结构的影响，在许多细节问题上至今仍存争议。电子显微分析具有集微观形貌观察、电子衍射和微区成份分析为一体的优点，在材料科学微观结构及缺陷的研究中占有相当重要的地位。本工作是以分析电镜作为实验手段，采用常规的电镜分析方法，结合会聚束电子衍射和高分辨电子显微术，对Bi系超导体的微观组织和结构做深入系统地研究。目的在于更多地了解和掌握Bi系超导体微观结构的特殊性和复杂性，进一步揭示其相变规律和微结构特点，为改进制作工艺，提高其超导电性能，深入探索高温超导体的超导机制等，提供有益的线索和重要的依据。 本研究工作首先是通过电镜对各种Bi系超导样品做大量系统地观察。根据实验结果结合位错动力学和固态扩散理论，首次提出了Bi-2212相向Bi-2223相转变的位错管扩散模型。依据该模型从理论上计算了Bi-2223相形核及长大所需要的能量及速率。计算结果在850℃附近位错管扩散模型比普通点阵扩散所需要的力要小10~5数量级，与室温下刃型位错滑移所需要的力大体相当。这表明Bi-2223相的形成过程以位错管扩散方式要比点阵扩散方式容易得多。而Bi-2223相的形核要比其长大所需要的能量大得多，这表明Bi-2212相向Bi-2223相转变过程缓慢主要原因是形核过程需要的时间较长。一旦晶核形成就能通过位错管道迅速地长大。其扩散速率可达到每秒十几个μm以上。由此解释了从工艺上Bi-2223相转变速度较慢，但在实验上却很少能被观察到的特殊现象。在淬火的样品中直接观察到Bi-2201相生成并转变为Bi-2212相的过程。由此可确定由Bi-2201相→Bi-2212相与Bi-2212相→Bi-2223相是完全不同的两种相变机制。 在Bi-2212向Bi-2223相转变过程的研究中，首次发现了一个中间过渡相
沙维[2]1992年在《块状Pb-Bi-Sr-Ca-Cu-O陶瓷高温超导体的透射电子显微镜研究》文中进行了进一步梳理本文报导了采用透射电子显微镜技术研究块状Pb_(0.32) Bi_(1.68)Sr_(1.75)Ca_(1.82)Cu_(2.75)Oy陶瓷高温超导体显微组织的实验结果。显微成像表明,此类超导体具有较为复杂的界面结构,晶界处常出现密集的位错及夹杂物。此外,一些显微照片显示了较为鲜见的微观组织构型,揭示了超导材料的复杂特征。
何超[3]2017年在《高温超导体Bi2212在爆炸作用下的性能表征及分析》文中认为提高高温超导材料的临界转变温度一直是材料科学领域的研究热点,而Bi_2Sr_2CaCu_2O_(8+δ)(Bi2212)超导材料由于其临界转变温度高、可塑性好、易加工成材更是得到了广泛的关注和深入研究。本文采用一种新颖的方法,将爆炸加工技术和超导研究结合起来,利用炸药爆炸瞬间产生的高温、高压作用于超导氧化物Bi2212,通过这种动态高温、高压同时加载的方式,来改变和提高Bi2212超导体的性能。对爆炸前、后的样品分别进行了制样和对比表征,得到以下结论:X-射线衍射(XRD)结果表明,爆炸加工后,原高温超导多晶粉体由Bi2212单一相转变为由Bi2212超导相和Bi_2Sr_2CuO_(6+δ)(Bi2201)半导体相组成的混合相,透射电子显微镜(TEM)表征结果进一步证实了这个结论;超导量子干涉仪磁强计(SQUID)和四探针法测电阻测量结果表明,超导临界温度Tc由爆炸前的84 K提高到了爆炸后的94 K,共提高10 K;场效应晶体管室温下的测试结果表明,爆炸前的样品只表现出金属特性,I-V曲线不随偏压有明显的变化,而爆炸后的样品则呈现出明显的n型半导体特性,且开关比可以达到5。也就是说,爆炸加工,使得高温超导体Bi2212的物性发生了明显的变化。爆炸加载Bi2212的方法为研究和调控高温超导材料提供了一种新的思路,是研究高温超导材料一种行之有效的手段,同时,也为研究其它对高温和高压敏感的材料提供了一个借鉴方法。
邵贝玲, 王晓华, 刘安生, 宿延京, 曹国辉[4]1994年在《Hg系高温超导体的电子显微镜研究》文中认为具有高临界转变温度的 Hg 系列高温超导体 HgBa_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+2+x)(n=1,2,…)的出现使得高温超导材料向实用化发展又进了一步。为新材料的发展和高温超导性能的改善,彻底揭示这种新型的高温超导材料的微观结构特征已成当务之急。本文研究了采用高温高压工艺制备的 HgBa_2CaCu_2O_(6+x)高温超导体材的微观结构, 并对其微观结构对超导电性的影响进行了讨论。
孙立杰[5]2010年在《高温超导块体材料的取向外延生长及微结构控制的研究》文中研究指明高温超导体(HTSC)自从被发现以来,其优异的性能和潜在的应用前景就一直受到科学界的广泛关注。由于结构上存在强烈各向异性,而且内部钉扎中心的存在也对超导性能有关键的影响。因此要得到具有高性能的高温超导材料,取向生长以及微结构控制的研究是必不可少的。通过控制高温超导材料的微观结构,可以有效改善内部磁通钉扎中心的尺寸与分布,减少弱连接的产生,提高临界电流密度。在众多种类的高温超导材料中,RE1Ba2Cu3O7 (REBCO, RE123,其中RE包括Y元素和Sm, Nd, Gd等稀土元素)系列高温超导块体材料因为具有生长方法简单,取向控制容易,临界电流密度大,冻结磁场强度高等特点而被广泛研究。在应用方面,REBCO块体材料具有潜在的实用价值。相比于YBCO, SmBCO和NdBCO具有更高的超导转变温度(Tc)以及强磁场下更高的临界电流密度值,因此更值得去开展研究。在块材的生长制备过程中,依然面临着一些困难：首先是缺乏合适的籽晶；其次是钉扎中心的改善；再者就是在生长中由于RE元素对Ba元素的替代而导致非超导固溶相的出现。本论文的主要科学意义在于从外延取向控制以及微观结构调整两方面,讨论了控制生长高性能SmBCO/NdBCO块材的手段及方法。在几年的研究学习过程中,本人主要取得了以下几项成果：一、研究NdBCO薄膜作为籽晶在块材生长中的过热特性以及应用。在块材生长中,YBCO薄膜作为籽晶显示出了过热的特性。NdBCO因为具有和YBCO相似的晶格结构及化学特性,有理由相信NdBCO薄膜应该也具有过热的特性。我们用NdBCO薄膜作为籽晶成功的用熔融织构法生长出NdBCO块体材料。经过分析,我们认为薄膜籽晶的高热稳定性可能和熔体内Nd元素的高饱和度,熔体中的Ba/Cu比例组分,以及薄膜表面晶粒在熔体中的粗化效应有关。研究中我们还发现,薄膜的结晶度对于薄膜籽晶的过热度有明显的影响,具有高结晶度的NdBCO薄膜由于界面能低,因此具有更高的热稳定性。考虑到NdBCO在整个REBCO系统中具有最高的包晶反应温度(Tp),因此NdBCO薄膜籽晶的使用,不仅解决了NdBCO/SmBCO块材生长中缺少合适籽晶的问题,更可以作为一种普适的籽晶选择来生长所有系列的REBCO块材。二、原位观察研究Sm2BaCu05(Sm211)晶须在高温下发生的的相外延关系利用高温金相显微镜(HTOM),我们用Sm211晶须的(010)面作为基板研究了Sm-Ba-Cu-0系统在不同热平衡温度下的相外延关系。在1100℃时,我们发现了一种微小针状相在Sm211晶须基板上的外延。通过XRD及EDS的分析,我们证实了该针状相为Sm2Ba4Cu2O9 (Sm242)相。我们认为富钡的Sm242相能够在晶须上保持亚稳态的存在,是因为外延界面的形成以及Sm242相的尺寸。当温度从高温缓降到1050℃时,我们观察到了Sm123晶粒开始在晶须表面上的外延形核。外延的Sm123和Sm211之间显示出了0°和45°两种不同的面内取向。当温度重新上升到1085℃时,发现0°晶粒在1055℃就出现熔化,而45°晶粒直到1085℃才熔化,说明45°晶粒和Sm211晶须有更好的晶格匹配,因此具有更高的热稳定性。经过晶格适配的计算以及前述的结果,我们进一步提出了Sm123与Sm242之间也可能存在外延关系。三、研究富钡Sm242相的添加对生长高质量Sm123块体材料的影响。组分控制是抑制SmBCO块材生长中Sm和Ba的替代,避免固溶体形成的有效方法。在本工作中,通过添加富钡的Sm242相,成功在空气中用熔融织构法生长出了具有高超导性能的Sm123超导块材。在生长过程中,我们使用了具有过热特性的SmBCO以及NdBCO薄膜作为籽晶来控制块材的外延取向。通过分析并优化Sm242相的添加量,我们获得了具有94K的高临界温度和小于1K的临界转变宽度(△Tc)的SmBCO块材。这是目前在空气中生长的同类样品中所获得的最高Tc值。在测量样品的临界电流密度时,我们观察到了一个相对较强的第二峰,这个第二峰的出现可能是由于Sm123内形成的组分涨落形成的。此外,由于Sm242相的添加,块材中Sm211非超导相和熔体中的界面能发生了改变,在块材内的尺寸和分布也有相当的改善。本论文的工作,为REBCO高温超导块体材料的取向控制和微结构控制提供了新的思路和方法,并希望在将来能够实现大尺寸高性能高温超导块材的制备,以适应实际应用中的需要
陶宏杰, 杨海涛, 张鹰子, 杨多贵, 李林[6]1998年在《高温超导Bi_2Sr_(1．6)La_(0．6)CuO_6外延薄膜生长模式的AFM研究》文中认为利用 AFM 对在(100)和与(100)有6°切偏角的 SrTiO_3基片上用射频溅射方法制备的高温超导 Bi_2Sr_(1．6)La_(0．4)CuO_(6+δ)(Bi2201)薄膜的生长模式进行了系统地研究。对应以上两类不同切割的基片,实验观察到两种不同的薄膜生长模式。对切偏角小于0．4°的(100)SrTiO_3基片,本征的生长模式是梯田岛模式(Volmer-Weber 模式),每层的厚度为 c/2(1．25nm)；在切偏角为6°的衬底上沉积的 Bi2201薄膜则以台阶流模式(Step-flow mode)生长。Bi 系高温超导体的本征的二维特性决定了薄膜的生长模式。
葛超[7]2008年在《Bi-Sr-Ca-Cu-O高温超导体系相关系及薄膜热稳定性研究》文中指出本论文系统地研究了Bi-Sr-Ca-Cu-O体系的相关系,并且比较分析了Bi_2Sr_2Ca_1Cu_2O_(8+δ)(Bi-2212)和YBa2Cu3O7-δ(YBCO)两种薄膜的热稳定性。通过高温金相显微镜,我们首次观测到:870℃时, Bi-2212单晶在(001)面上发生包晶反应,逐渐分解为针状的外延相和液相。借助材料表征分析,这些分解物分别被确认为针状的(Sr,Ca)1Cu1O2(1:1)相和富Bi的液相。同时我们首次报道了,作为包晶分解产物的针状1:1相与Bi-2212母体具有很好的外延关系:(0k0)1:1 // (001) Bi-2212,相应的晶格失配度为4.34%或4.73%。为了进一步研究Bi-2212的熔化热力学性质,我们比较分析了两种Bi-2212粉末的高温熔化实验,发现了不同的实验结果:含有Bi-Sr-Ca-O杂相的Bi-2212粉末在加热到885oC的过程中先后出现了1:1相和(Sr,Ca)2Cu1O2(2:1)相;而由纯Bi-2212粉末在加热到885oC的过程中只出现了1:1相,这是本论文的独特实验结果。我们认为导致这一差异的原因很可能是杂相的存在有利于2:1相的形核和长大。在之前的工作中,本实验室利用高温金相显微镜原位观察了YBCO薄膜的过热现象,并总结了其过热机制。为了证明过热现象是否为此类氧化物高温超导薄膜的普适性热力学行为,本论文选取了具有相似性质的Bi-2212氧化物超导薄膜作为研究对象,利用高温金相显微镜原位观察了Bi-2212薄膜的熔化现象,得到了如下实验结果:Bi-2212薄膜在870oC时(包晶反应温度)分解成针状的1:1相和富Bi的液相。这一结果说明Bi-2212薄膜熔化过程中并没有出现过热现象,针对这一现象,结合YBCO薄膜的过热机制,本论文作了详细的讨论分析,我们认为这两种高温超导氧化物薄膜热稳定性的差异是由YBCO和Bi-2212的(001)面热力学性质不同所引起的。
吴会燕[8]2009年在《高温超导体结构和超导电性以及掺杂锰氧化物Sr_（1-x）Ce_xMnO_3磁电性质的研究》文中指出高温超导电性的研究无论是在基础科学领域还是在潜在的应用前景方面都具有重大的意义,因此一直是凝聚态物理研究的热点之一。铜氧化物高温超导体包含了丰富而奇异的物理现象,诸如赝能隙、电荷有序等。对这些物理现象的认识和理解,将会对强关联电子体系的研究有重要的推动作用.迄今为止发现的所有系列的铜氧化物高温超导体均属于掺杂超导体,它们都是在具有长程反铁磁绝缘母体基础上,通过部分化学掺杂或改变氧含量引入空穴型或电子型载流子到CuO_2面上而得到的.因此,研究掺杂或元素替代对铜氧化物体系的结构和超导电性的影响具有重要的意义。锰氧化物作为一种典型的强关联电子体系表现出许多吸引人的物理现象,特别由于该体系所表现出的庞磁电阻CMR效应在提高磁存储密度以及磁敏感探测元件上具有十分广阔的应用前景,因而受到人们的广泛关注.由于电子型掺杂的锰氧化物和空穴掺杂的锰氧化物结合在一起,可能在自旋电子学方面存在重要的应用,因此,近年来电子型掺杂的锰氧化物研究也引起了人们的高度重视.此外,对电子型掺杂锰氧化物的研究还有助于丰富CMR材料的物理内容,从而为进一步理解CMR机制奠定基础。因此,有必要对电子型掺杂锰氧化物的性质进行进一步研究。本论文主要分为两部分:首先研究了掺杂对高温超导体Bi_2Sr_2Ca_2Cu_3O_z(Bi-2223)和La_3CaBa_3Cu_7O_y(La-3137)体系的结构和超导电性的影响;然后研究了电子型掺杂锰氧化物Sr_(1-x)Ce_xMnO_3的结构、磁性和电输运性质。本论文共分五章,每章的主要内容概括如下:第一章首先概述了超导体的基本物理性质和研究进展,介绍了高温超导体Bi_2Sr_2Ca_2Cu_3O_z(Bi-2223)和La_3CaBa_3Cu_7O_y(La-3137)体系的结构特征和超导机制等:然后介绍了磁电阻效应的研究进展和钙钛矿结构锰氧化物的相关物性。第二章主要研究了等量的K~+和Nd~(3+)分别替代Sr~(2)和Ca~(2+)的Bi_(1.8)Pb_(0.4)Sr_(2-x)K_xCa_(2-y)Nd_yCu_3O_z(x=0,0.01,0.02,y=0,0.01,0.02)单掺效应以及双掺效应。通过X射线衍射(XRD)技术、扫描电子显微镜(SEM)、电阻率、磁性和拉曼光谱测量对样品的结构和物性做了表征.室温XRD测量表明所有掺杂的样品都是Bi-2223相,用Rietveld技术拟合得到所有样品是四方结构的,空间群是14/mmm。随着掺杂的不同,样品的超导转变温度T_c~(ovset)从99 K变化到110K。与不掺杂的样品相比,单掺K的样品其超导电性和临界电流密度都有了明显改善,这主要由于单掺K的样品晶界的改善.第三章主要研究Sr掺杂的La_3Ca_(1-x)Sr_xBa_3Cu_7O_y(0≤X≤1.0)体系的结构和超导电性。通过X射线衍射技术、电阻率、磁性、扫描电子显微镜和拉曼光谱的测量对样品的结构和物性做了表征。XRD结果表明,Sr可以完全替代Ca而不引入任何杂相。电阻率和磁性测量结果表明样品的超导转变温度T_e和临界电流密度J_c都随着sr含量的增加而减小。通过对实验结果的分析,我们认为Sr~(2+)和Ca~(2+)离子半径的差异使得sr掺杂的样品引入了氧空位和无序,这是样品结构改变和超导电性被压制的主要原因。第四章主要研究了Sr_(1-x)Ce_xMnO_3(0.05≤x≤0.30)体系的结构、磁和电输运性质。XRD结果表明,部分Ce替代Sr能够稳定SrMnO_3的钙钛矿结构。磁性和电输运测量结果表明该体系出现了本征的非均匀性(反铁磁绝缘相与铁磁金属相共存的状态),即相分离行为.这种相分离是由于Ce掺杂引入的A位无序效应导致的。部分的Ce代替Sr会导致A位离子无序分布,这种无序导致了在原临界点附近相互竞争的有序态之间的涨落.第五章对全文进行了总结和展望。
崔约贤, 孟庆昌, 宋广生, 洪班德, 高劭宏[9]1992年在《Bi-Sr-Ca-Cu-O系高温超导体结构的电子显微镜研究》文中研究说明本文用透射电子显微术和 EDAX 对 Bi 系超导体的成份和晶体结构进行了分析研究。结果表明该 Bi 系超导体中存在 a=b=5.41(?)c=24.21(?)四方结构超导相,为改进成份、热处理工艺提供了依据。
毕月[10]2011年在《Bi_2Sr_2CaCu_2O_(x+8)超导厚膜的制备及物性分析》文中研究说明由于Bi_2Sr_2CaCu_2O_(8+x )(Bi-2212)超导体在高场低温下有很高的临界电流密度、可塑性好、易加工成材等特点,在工业上有着广阔的应用前景。所以这种超导材料在电力设备和强磁体等领域是最具应用潜力的高温超导体,如滤波器、限流器、超导强磁体、核磁共振谱仪。因而制备低成本、高性能的Bi系超导厚膜技术成为目前实用高温超导材料的研究热点。本论文研究了Bi-Sr-Ca-Cu-O体系的相关系,并且系统地研究了通过商业前驱粉用化学溶液方法制备Bi-2212超导厚膜的工艺。从低成本和规模化生产的角度考虑,化学溶液方法是最具产业化前景的厚膜制备技术。本文的研究工作主要包括局部熔融最高烧结温度、固相烧结温度、氧气氛、降温速度等。通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、电阻与温度曲线等表征,探讨了这种厚膜的形貌结构和超导性能。Bi-2212相的超导转变温度在80-90K左右,它的实现依赖于热处理工艺的精确控制。研究方法是在单晶衬底上将配备好的溶液用旋涂法制备出性能更好的厚膜,最佳的热处理工艺需要通过一系列比较实验和进一步的优化实验来寻找,包括热处理参数、氧分压、退火温度。首先,研究了在局部熔融烧结阶段最高温度对Bi-2212厚膜的转变温度的影响,最高温度主要是提供Bi-2212相形成过程中一个局部融熔的状态,以促进Bi-2212相的包晶反应,使Bi-2212晶粒在液相环境中生长,而在后续的冷却过程中,通过可逆包晶反应形成Bi-2212相。然后,我们发现从局部熔融最高温降温到固相温度的过程中,冷却率必须足够慢,厚膜才会从周围气氛中吸收氧,使其在液态下固体包晶相分解,以提供进一步的动力。通过对Bi-2212厚膜制备工艺的研究分析发现,获得高度c轴取向织构厚膜的最佳烧结温度和固相温度分别为888°C和845°C,之后降温速度选择随炉自然降温且在pO_2=0.1atm气氛中。而且在最佳工艺条件下制得的Bi-2212厚膜表现出良好的超导性能,其超导转变温度点T_c~(onset)达到93.3K。但是要减少Bi-2212厚膜中的第二相,获得高质量且快速转变的Bi-2212超导厚膜还有待于进一步的研究。
参考文献：
[1]. Bi系高温超导体的分析电子显微镜研究[D]. 边为民. 东北大学. 1997
[2]. 块状Pb-Bi-Sr-Ca-Cu-O陶瓷高温超导体的透射电子显微镜研究[C]. 沙维. 中国科学技术协会首届青年学术年会论文集（工科分册·上册）. 1992
[3]. 高温超导体Bi2212在爆炸作用下的性能表征及分析[D]. 何超. 中北大学. 2017
[4]. Hg系高温超导体的电子显微镜研究[C]. 邵贝玲, 王晓华, 刘安生, 宿延京, 曹国辉. 第八次全国电子显微学会议论文摘要集（Ⅱ）. 1994
[5]. 高温超导块体材料的取向外延生长及微结构控制的研究[D]. 孙立杰. 上海交通大学. 2010
[6]. 高温超导Bi_2Sr_(1．6)La_(0．6)CuO_6外延薄膜生长模式的AFM研究[C]. 陶宏杰, 杨海涛, 张鹰子, 杨多贵, 李林. 第五届全国STM学术会议论文集. 1998
[7]. Bi-Sr-Ca-Cu-O高温超导体系相关系及薄膜热稳定性研究[D]. 葛超. 上海交通大学. 2008
[8]. 高温超导体结构和超导电性以及掺杂锰氧化物Sr_（1-x）Ce_xMnO_3磁电性质的研究[D]. 吴会燕. 中国科学技术大学. 2009
[9]. Bi-Sr-Ca-Cu-O系高温超导体结构的电子显微镜研究[J]. 崔约贤, 孟庆昌, 宋广生, 洪班德, 高劭宏. 金属科学与工艺. 1992
[10]. Bi_2Sr_2CaCu_2O_(x+8)超导厚膜的制备及物性分析[D]. 毕月. 辽宁大学. 2011