摘要：水与我们的工作及生活有着密切关系，但我国是一个严重缺水的国家。人均淡水资源仅能达到世界平均水平的四分之一。而水体中氨氮浓度是判断水质好坏的重要指标之一。水体中氨氮的主要来源有：生活污水，工业废水和微生物在农用排水中分解的含氮化合物的分解产物。此外，在厌氧条件下，水中的亚硝酸盐也会受微生物的影响被还原为氨。因此，确定水中各种形式的氨氮化合物有助于评估水体的受污染程度和“自我清洁”的能力。此外，在一定条件下水中的氨氮能转化为亚硝酸盐，亚硝酸盐可与蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种致癌物质。长时间饮用含亚硝酸盐的水不利于人体健康。本文分析了氨氮水样的收集，保存，运输和测定过程中影响氨氮浓度测定的各种因素。目前，氨氮的测定方法主要包括：Nessler比色法，气相分子吸附法，水杨酸分光光度法，电极法等[1]。
关键词：氨氮测定 影响因素
水中氨氮浓度是评价水质的重要指标之一。有许多因素会影响氨氮的测定，并且由于系统误差和偶然误差，测量结果将会产生相当大的误差。消除影响因素和减少错误操作是确保检测数据准确的关键。
1氨氮浓度测定的常见操作过程的影响因素
1.1水样采集的影响
取样时，水样必须使容器充满，瓶塞塞子应塞紧并密封。在取样的同时，操作人员必须实事求是地填写取样地点，取样编号，取样日期，取样时间等，并应仔细将其标记在每个取样瓶外的标签内，并认真填写取样登记表。
1.2水样保存的影响
保存水样的时间的长短也将对氨氮的测定有一定的影响：
（1）若保存水样的时间较短，水中氨氮的损失或增加将不严重，且不同类型水体中氨氮含量的变化情况也不尽相同。地表水中氨氮含量随着水样的贮存时间的增加而增加，在早期增加速度较快，后期较慢；而地下水水样，随着水样贮存时间的延长，地下水样中氨氮含量也会随之降低。这都对氨氮的测定造成一定的影响，测定的数据也会出现偏差。
（2）氨氮浓度高的水样其氨氮浓度变化趋势大，氨氮浓度低的，其变化趋势小。
1.3预处理的影响
水样中可能含有：（1）各种金属离子如：钙，镁，钠，钾，铁，锰，铜，锌，铅，镉，铬，镍等，（2）各种有机化合物如：碳水化合物，含氮有机化合物，有机酸，脂肪胺，芳香胺，醛，丙酮，醇和有机氯胺等。（3）水样的色度，（4）水样的悬浮物。
因此，根据水样的复杂程度，必须经过预蒸馏或絮凝沉淀的水样预处理程序。通过预蒸馏可以有效地消除水样中的颜色、浊度及重金属离子的干扰。絮凝沉淀对于低颜色强度和低金属离子浓度水样具有良好的准确性。在酸性条件下加热可消除挥发性还原物质的干扰。在水样中添加适量的掩蔽剂可以消除金属离子对实验的干扰。当水样中的残余氯浓度达到一定值时，将导致不可检测的情况出现或测量值与真实值相差甚远的结果。在收集水样时应立即销毁余氯，以防止其与氨反应，并应尽快将水样进行分析，将影响降至最低。
1.4运输过程的影响
因震荡可导致水体中游离氨（NH3）逸出，所以在水样的运输和保存过程中应尽量减少水样的震荡，并且应将水样的瓶塞密闭。
1.5实验环境的影响
氨氮的测定需要在无氨环境中进行。由于氨具有强烈的挥发性，所有需要使用氨的实验，如挥发酚和总硬度，都应与氨氮测试项目分开时间及地点进行实验。以避免各实验之间交叉污染。储存氨的空间应与氨氮测试区隔离，以避免在实验过程中直接受到污染，从而影响实验的准确性。
1.6实验用水的影响
实验用水应无水或用纯水或超纯水代替。不同实验中使用的水对空白值有不同的影响。这种实验用水对氨氮浓度的测定基本没有太大影响。如果实验用水质不好且氨含量高，则实验空白值会很高。
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1.7试剂的影响
实验过程中所用各种试剂的纯度若不符合国标等规范的要求，将导致空白样的测定值偏高。当制备酒石酸钠钾和钠试剂用于实验时，将出现较大的偏差值，这将导致氨氮测量结果与真实值大大偏离。
1.7.1酒石酸钾钠溶液的影响
酒石酸钠钾溶液中的酒石酸盐可与一部分金属离子络合，使得水样中的金属离子在下一步骤中不与奈斯勒试剂反应。进而消除钙、镁等金属离子的干扰，使得结果趋近真实值。在制备酒石酸钠钾溶液时应加入氢氧化钠，使溶液呈碱性，但氨在碱性环境中更加容易挥发，从而降低了空白的吸光度。制备好的酒石酸钾钠必须在较短时间的内使用，若室内的气温较高，一般的酒石酸钠钾溶液有效期为45天。冷藏温度为3-5°时，可延长存放的有效期，至8个月左右。
1.7.2纳氏试剂溶液的影响
Nessler试剂是氨氮浓度测定实验中的显色剂，它决定着所配制标准曲线的灵敏度，直接影响显色效果和测量值的准确性。为了确保Nessler试剂的良好显色能力，首先使用高纯度试剂，否则空白值会更高。溶液在配备时必须控制HgCl2的加入量，至刚刚出现微量HgCl2红色沉淀不再溶解为止。配制完成后在实验室静置一夜（24小时以上），然后吸取上部澄清液体，移入聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中密封储存在冰箱内冷藏保存。如果瓶底出现棕色沉淀，则会影响测量结果的准确性，因此配置的溶液将无法重复使用。
1.8试验用玻璃器具的影响
实验中使用的玻璃器皿不干净或受污染，这将影响实验过程和实验的最终结果。实验中使用的玻璃器皿应浸泡并用盐酸溶液洗涤，然后用自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。以避免再次进行实验时新水样受到污染，新结果受到影响。
1.9检测过程中的影响
1.9.1 pH值的影响
水中氨氮的形态通常是铵离子（NH4+）和游离氨（NH3）的状态保持平衡（NH3+H2 ONH4++OH-）。当水样的pH为碱性时，处于离子状态的铵转化为分子氨，这破坏了原始平衡并使游离氨容易逸出。这将导致氨氮测试结果的偏差。实验证明：通过F检验可以发现，常温下天然水样浓度测量值的变化具有显着的效果。当水样在4°C低温下与pH<2的情况下，不同pH值、不同温度下保存的测定值与保存前样品测定值无显著性影响[2]。
1.9.2显色时间的影响
国家标准规定显色时间为标准曲线配制完成后放置10分钟后。实验证明：用Nessler试剂分光光度法测定水中氨氮含量时，放置10分钟后测量，不超过30分钟，能获得更准确的测定结果[3]。
1.9.3实验温度的影响
实验室室内环境温度会影响氨氮和Nessler试剂的反应速度和显色效果。当温度达到20-25°C时，氨氮颜色最完整，测量值最大。因此，必须严格控制实验室的温度，使测量结果更接近真实值。
1.9.4测定波长的影响
Nessler试剂被水样显色后，需要使用紫外线（分光光度计测试吸光度）。光的波长在410-425nm的范围内具有强吸收能力。在420 nm处达到最大吸收。
影响氨氮浓度测定的因素很多，还有各种偶然因素和系统因素的出现，都会对实验的结果产生影响。所以在水质监测的全过程中，操作实验人员应根据不同的影响因素采取相应的措施。控制样品采集，处理，储存，运输和检测的全过程，减少影响因素造成的误差，提高测量精度，提高监测效率。
参考文献：
[1]国家环境保护局.水和废水监测分析方法[M].4版.增补版.北京：中国环境科学出版社，2002.
[2]钮冀平，不同温度及pH值对氨氮浓度的影响[J].水利科技与经济，2013，19（6）.
[3]董锦慧，纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素[J].新材料与新科技，2019（4）.
论文作者:陈绍艺
论文发表刊物:《基层建设》2019年第17期
论文发表时间:2019/9/16
标签：水样论文; 浓度论文; 试剂论文; 显色论文; 溶液论文; 因素论文; 测量论文; 《基层建设》2019年第17期论文;