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摘要:本文介绍了环境检测领域能力验证工作的概况,探讨了该领域能力验证数据的统计及结果评价方法,并指出了开展此领域能力验证工作的一些问题。
关键词:环境检测;能力验证;统计与评价
引 言
能力验证是利用实验室间比对,按照预先指定的准则评价参加者能力的活动。实验室和检查机构等可通过利用能力验证这种外部质量保证工具,识别与同行机构之间的差异,补充其内部质量控制技术,为自身的持续改进和质量管理提供信息。随着经济、社会的发展以及人民生活水平的提高,人们对环境质量以及环境检测质量的要求越来越高,检测机构在环境检测领域的能力验证工作也越来越受到各方重视。
1 我国目前环境检测领域能力验证工作概况的阐述
能力验证工作是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MBR)的必要条件之一,经过几十年的发展,我国实验室能力验证体系已经逐步成型。环境检测实验室的能力验证工作在此背景下也在有条不紊的开展。工作大致流程为能力验证计划的实施机构(即能力验证提供者)向参加环境实验室发送样品,要求实验室在规定的时间内进行实际检测并报出测试结果,再将所有参加实验室的结果进行统计分析,依据每个实验室与其他实验室结果的一致性来判定实验室对于环境检测类别指定项目的检测能力。据《能力验证规则》(CNAS-RO02-2018)附录B上描述,环境保护领域的子领域主要涉及水化学分析和土壤化学分析两大块,最低参加能力验证频次1次/1年和1次/2年。除此之外,环境检测领域能力验证工作还有以下一些信息点需要阐述。
1.1环境检测领域能力验证提供者
能力验证计划的建立和运作应由能力验证提供者(proficiency testing provider,以下简称PTP)承担。该提供者应具有实施实验室间比对的能力,并能获得与特定类型能力验证物品相关的专业知识,并具备对于待测特性的测量能力。截止2018年,我国经过中国合格评定国家认可委员会(以下简称CNAS)认可的PTP总数不到100家,其中涉足环境检测领域的PTP机构更少,只有环境保护部标准样品研究所、华测检测认证集团股份有限公司等几家机构。
1.2环境检测领域能力验证计划的类型
常用的能力验证计划类型有顺序参加计划、同步参加计划和外部质量评价(EQA)计划3种类型。顺序参加计划(有时被称作测量比对计划)是将能力验证物品连续地从一个参加者传送到下一个参加者(即按顺序参加)进行检测的计划。一般完成顺序参加能力验证计划需要较长时间(有时需要若干年),据此设计但仅限于单个参加者独立进行检测的计划通常称为“测量审核”。同步参加计划是从材料中随机抽取子样,同时分发给参加者共同进行测试,完成检测后,将结果返回能力验证提供者与指定值比对,以表明单个参加者的能力和一组参加者整体的能力,此类型计划中的样品常伴有具有类似(但不相同)水平的“分割水平”设计,也会存在将某种样品被分成两份或多份,每个参加者检测其中的一份的“分割样品”设计。外部质量评价(EQA)计划是根据传统的能力验证模型提供多种实验室间比对计划。
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环境检测领域的能力验证通常以同步参加计划形式进行。为了同时评价实验室的随机误差和系统误差,还经常采用分割水平设计,即提供的能力验证物品具有两个类似浓度水平,要求实验室采用相同的测量过程完成所有能力验证样品的检测。分割水平设计的能力验证计划采用实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW)评价实验室的能力,有利于实验室在结果不满意时查找原因,发现测量过程中存在的问题。如实验室间Z比分数(ZB) >3表示实验室可能存在系统误差,而实验室内Z比分数(ZW) >3则表示实验室可能存在随机误差。
1.3开展环境检测领域能力验证的样品
环境检测领域能力验证的检测样品一般包括液体样品、土壤和沉积物样品等,气体标准样品虽然也可用于气体污染物类检测的能力验证计划,但是由于其难以批量制备相同浓度的样品而受到限制。检测参数的设置主要考虑环境监测污染物指标、环境监测质量管理要求等,待测组分浓度范围的确定主要依据环境质量、污染物排放、分析方法等标准中的浓度水平。能力验证组织方对样品均匀性和稳定性有一定要求,即应确保实验室出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
2 环境检测领域能力验证工作常用统计技术
2.1相关术语
2.1.1指定值
指对能力验证物品的特定性质赋予的值。有时该值是约定采用的。指定值的建立有各种程序,这些程序可能使用如下各值。比如已知值即由专门的检测物品配方(如稀释)决定的结果;比如参考值即与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行进行分析、测量或比对检测物品所确定的值;比如公议值即从若干个参加者提交的测得值中,采用统计方法得到的值(如平均值、中位值等),同时考虑到极端结果的影响等等。
2.1.2稳健统计技术
使极端结果对平均值估计值和标准差估计值的影响减至最小的技术。
2.2环境检测领域能力验证数据的常用统计技术
由于传统的统计方法对数据正态分布的假定具有很强的依赖性,而实际能力验证参加者提交结果的数据分布各种各样,大多不能服从正态分布,最多是近似的正态分布。因此,在处理实际问题时,常常要对传统的统计量进行稳健化,即目前能力验证提供者普遍采用稳健统计技术。常用的稳健统计技术主要有四分位稳健统计技术和迭代稳健统计技术,而在环境检测领域最常用的是前者。
3 环境检测领域能力验证结果的常用评价方法
定量检测类能力验证计划结果评价方式包括偏差、百分相对差、秩与秩百分数、Z比分数、En值、Ez值等。环境检测领域最常用的方法为Z比分数法和En法。
3.1 用Z比分数对能力验证结果进行评价
,其中x为测定值;X为指定值;s是满足计划要求的变动性的合适估计值/度量,它可以是不确定度,也可以是标准偏差。
下面以四分位稳健统计来举例说明,此统计法是使用中位值(M)和标准四分位间距(NIQR)分别代替指定值(X)和标准偏差(s)作为总体的估计,即对检测结果总体参数的估计。此统计法的统计参数包括结果数量(总统计量N)、中位值(M)、标准四分位间距(NIQR)、稳健变异系数(CV)、最小值(MIN)、最大值(MAX)以及变动范围(R)。四分位间距为上四分位值(75%分位值Q3)与下四分位值(25%分位值Q1)的差,标准四分位间距NIQR=s=0.7413×(Q3-Q1),相当于一个标准差。稳健变异系数,它表示测试结果之间的变异性。变动范围为最大值与最小值之差,即R=MAX-MIN。
通常检测结果的差异有实验室间差异和实验室内差异两种主要来源,在分割水平双样本的能力验证计划中,每个项目可得到两个检测结果
论文作者:余昌军,谢伟隆,胡伟生
论文发表刊物:《防护工程》2018年第19期
论文发表时间:2018/10/30
标签:能力论文; 实验室论文; 计划论文; 环境论文; 领域论文; 样品论文; 参加者论文; 《防护工程》2018年第19期论文;