林彦军[1]2002年在《均分散纳米氧化物的可控制备》文中研究表明本论文创制了一种适于纳米氧化锌和纳米氧化镁可控制备的方法，研究了以锌和镁的碱式碳酸盐为前驱体然后进行程序升温焙烧得到均分散纳米氧化锌和纳米氧化镁，讨论了过程中诸多因素对产物结构、形貌、晶粒尺寸及其分布的影响。 1、研究了碱式碳酸盐前驱体的制备方法 以不同沉淀剂采用成核／晶化隔离法制备了不同组成的碱式碳酸锌前驱体，讨论了原料及其浓度对制得的前驱体的影响及不同前驱体对焙烧得到的纳米氧化锌的影响。研究表明以碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钠作为沉淀剂在室温可以制得不同组成的碱式碳酸锌，由它们得到的纳米氧化锌在晶体大小及形貌上有较大差别。原料浓度对纳米氧化锌的粒径有影响，浓度较小或较大均有利于得到粒径较小的氧化锌。 以不同沉淀剂制备了碱式碳酸镁前驱体，讨论了前驱体制备温度和制备时间对得到的氧化镁的影响。研究表明，以碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钠作为沉淀剂在60℃反应2h可以制得组成相同的碱式碳酸镁前驱体。 2、研究了前驱体焙烧条件对纳米氧化锌和纳米氧化镁的影响 结果表明，焙烧温度对纳米氧化物的大小和形貌有较大影响，随 此京化工大李硕士学位论式着焙烧温度的升高，粒径逐渐变大，晶型变得更加完整，碱式碳酸锌前驱体经过500℃焙烧1h即可得到晶型完整的六方氧化锌;碱式碳酸镁经过950℃焙烧lh，方可得到晶型完整的立方氧化镁。焙烧时间对纳米氧化物的影响相对较小，延长焙烧时间是粒子粒径的平均化和缓慢长大的过程。3、以碱式碳酸盐为前驱体制备纳米氧化物路径的优势分析 对在不同条件下制备的前驱体和纳米氧化锌、纳米氧化镁进行了XRD、TEM、TG一D飞’A、IR、BET、UV等一系列的表征，结果表明该方法制备的纳米氧化锌、纳米氧化镁粒径和晶型可控，粒径分布窄，纯度高，分散性好。该方法制备的纳米氧化锌其紫外吸收性能优于普通氧化锌。 对碱式碳酸锌的热分解行为进行了动力学计算，从理论上对碱式碳酸盐作为前驱体制备纳米氧化物的优势进行了研究。结果表明，碱式碳酸锌在分解成相应的氧化物时，放出的气体二氧化碳，首先以某种状态吸附到分解产物氧化锌表面，起到了分散前驱体、阻止颗粒团聚、降低毛细凝结现象等作用，且其分解温度较低，与相应氢氧化物和碳酸盐前驱体相比，以碱式碳酸盐为前驱体可以制得晶粒更小的纳米氧化物。
景红霞[2]2006年在《α-Fe_2O_3纳米粒子的可控制备与性能研究》文中进行了进一步梳理本文介绍了磁性纳米粉体以及α-Fe_2O_3纳米粒子的发展历史和典型的制备方法。首次采用微波辐射结合高温烧结法制备α-Fe_2O_3纳米粒子,重点研究了在制备过程中微波辐射对粒径大小以及分散性的影响,以及研究了在反应过程中添加不同的晶体助长剂对粒径晶型、分散性等性能的影响,并对它们做了充分的表征。(一)、分别采用溶胶-凝胶法与微波辅助法制备α-Fe_2O_3纳米粒子,并讨论了两种制备方法对粒子性能的影响。(二)、在其它条件相同,通过对有无微波辐射制备的α-Fe_2O_3纳米粒子的对比,确证了微波辐射用于制备α-Fe_2O_3纳米粒子的优势与可行性。通过对反应液中添加的不同晶体助长剂及反应条件的研究,采用微波辅助法成功地制备出粒径较小、分散均匀的球形、菱形、棒状α-Fe_2O_3纳米粒子。详细研究了原始溶液叁氯化铁与晶体助长剂的摩尔比、陈化时间、煅烧温度、煅烧时间对α-Fe_2O_3纳米粒子性能参数的影响。利用红外光谱(IR)分析、X-射线衍射(XRD)技术和透射电子显微镜(TEM)对反应中间体和最终产物的粒径和结构进行测试分析,探索了实验的反应机理并得到α-Fe_2O_3纳米粒子的最佳制备条件。(叁)、在最佳制备条件下,成功地制备出了不同形貌的α-Fe_2O_3纳米粒子,利用IR和XRD对不同形貌粒子的结构进行表征和分析,采用物理吸附仪对其进行比表面积测试,并通过振荡样品磁强计对α-Fe_2O_3纳米粒子的磁性能进行研究。
参考文献：
[1]. 均分散纳米氧化物的可控制备[D]. 林彦军. 北京化工大学. 2002
[2]. α-Fe_2O_3纳米粒子的可控制备与性能研究[D]. 景红霞. 中北大学. 2006