冯立明[1]2004年在《乙醛酸电解合成新工艺研究》文中研究指明通过自己设计加工的带有阳离子隔膜的板框压滤式电解装置，以纯铅板为阴极，以多孔石墨电极为阳极，分别以草酸和乙二醛为原料，研究了阴极、阳极分解电位、温度、电流密度、电极表面线流速、阴极草酸的投料方式、阴极去极化剂、以及阳极液中乙二醛和盐酸浓度等工艺条件对电流效率、产品收率、产品质量的影响；开发了一种简单、高效的铅阴极活化技术和离子膜处理方法，实现了连续化、稳定性生产，大大延长了离子膜的使用寿命，降低了生产成本，解决了制约电解合成乙醛酸生产的两大关键性难题；探讨了以一个电源同时驱动两个电极的可能性和最佳工艺条件，大大提高了设备的时间与空间效率。实验结果证明：当阴极电流密度为800～1200A／m~2，阳极电流密度为3000～4200A／m~2，电极表面液体流速为1.0m／S，阴极采用始终饱和投料方式，阳极采用20％乙二醛与2～3mol／LHCl混合液，温度控制在20～25℃时，阴极电流效率达80％以上，阳极电流效率达50％左右。该工艺极大地提高了时空效率和设备的利用率，产品质量远高于国内同类产品，基本达到进口产品质量指标。
蔡燕红[2]2009年在《改性聚丙烯酰胺/羧甲基纤维素双极膜的制备及在电合成中的应用》文中研究指明采用流延成型法,分别以FeCl_3和戊二醛等对羧甲基纤维素(CMC)和聚丙烯酰胺(PAM)进行改性,制备了改性聚丙烯酰胺/羧甲基纤维素双极膜,即mPAM/mCMC双极膜。对胶体进行黏度测定,并对双极膜运用FTIR红外光谱、扫描电镜测定、热重分析、膜的溶胀度测定及离子交换容量测定、黏度测定等手段进行表征。在超声波槽中,以mPAM/mCMC双极膜为电槽隔膜,MnSO_4-H_2SO_4为电解液,电生成纳米MnO_2,继而以MnO_2/Mn~(2+)为氧化媒介电合成甘油醛。用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜等手段进行表征,研究了电合成甘油醛的电化学行为。实验结果表明,在超声波下电生成的MnO_2不附着生长在电极上,而是以几十纳米到几微米的颗粒悬浮在溶液中,与甘油进行随后的化学反应,在电场的作用下,双极膜中水离解产生H~+和OH~-,生成的H~+及时传输入阴极室中可补充电生成甘油醛时H~+的消耗,槽电压稳定。以mPAM/mCMC双极膜为电槽隔膜时产率可达91.6%,电流效率为65.5%。以mPAM/mCMC双极膜作为电解槽隔膜,应用于双成对电合成乙醛酸体系。极大提高了电流效率。双极膜中水电离后生成的H~+透过mCMC阳离子膜进入阴极室中,补充了草酸电还原成乙醛酸过程中H~+的消耗;OH~-透过mPAM阴离子膜进入阳极室中,与乙二醛电氧化成乙醛酸过程中产生的H~+结合生成水,促使反应正向进行。以饱和草酸和0.1mol·L~(-1)盐酸的混合液作阴极液,以10%乙二醛和KBr的混合液作阳极液,石墨为电极,电流密度为30 mA·cm~(-2),常温下电解,阴极电流效率最大可达80.4%,阳极电流效率最大可达75.9%,电解电压恒定在2.7 V左右。
黄振霞[3]2008年在《Ni-mSA/mCS双极膜的制备及在绿色环保新工艺中的应用》文中提出采用流延成型法,以Ca~(2+)改性的海藻酸钠(SA)和戊二醇交联的壳聚糖(CS)为前驱体,制备改性Ni-mSA/mCS聚合物双极膜,并用红外光谱、扫描电镜、热重测定、机械性能测定、溶胀度测定、含水率测定、离子交换容量测定、黏度测定等手段对双极膜进行表征。以改性Ni-mSA/mCS双极膜作为电解槽隔膜,以平板铸铁为阳极,镍网为阴极,电解制备水处理剂高铁酸盐。电流密度为20 mA·cm~(-2),50℃条件下电生成的FeO_4~(2-)的产量最高。双极膜能解离水产生H~+和OH~-,不但能将生成的OH~-及时传输入阳极室中以补充电生成FeO_4~(2-)时OH~-的消耗,还可有效地阻止FeO_4~(2-)向阴极室扩散还原。以改性Ni-mSA/mCS双极膜作为电解槽隔膜,以硫代硫酸钠法合成的TGA和DTDGA的混合液作为阴极电解液,25%H_2SO_4作为阳极电解液,镍网为阴极,铅板为阳极,电流密度为10 mA·cm~(-2)常温下电解,电流效率最大可达66.7%,电解电压小于3V。与传统的Zn粉还原法比较,采用电还原法合成TGA,不仅有效地降低了TGA的生产成本,而且还避免锌粉还原过程中“锌泥”对环境的污染,是一种重要的绿色合成技术。以改性Ni-mSA/mCS双极膜作为电解槽隔膜,以饱和草酸和0.1 mol·L~(-1)盐酸的混合液作阴极液,以10%乙二醛和KBr的混合液作阳极液,镍网为阴极,二氧化铅为阳极,电流密度为20 mA·cm~(-2)常温下电解,阴极电流效率最大可达82.9%,阳极电流效率最大可达75.7%,电解电压恒定在2.7 V左右。双极膜中水电离后生成的H~+透过mSA阳离子膜进入阴极室中,补充了草酸电还原成乙醛酸过程中H~+的消耗;OH~-透过mCS阴离子膜进入阳极室中,与乙二醛电氧化成乙醛酸过程中产生的H~+结合生成H_2O,促使反应正向进行。
侯钰, 何会新, 童汝亭, 顾登平[4]1992年在《双极室成对电解合成乙醛酸》文中研究说明本工作采用离子交换膜电解槽以及附、阳极液分别循环的周期性间歇操作的电解方式,使草酸的电还原反应和乙二醛的电氧化反应分别在阴、阳极室内同步发生,两极室均得到同一种电解产物——乙醛酸。这种“成对电解法”与通常只利用了单电极反应的有机电合成工艺相比,可节约电能50％以上,设备时空产率可提高一倍。
薛岳[5]2011年在《乙醛酸法合成香兰素工艺研究》文中认为本文研究了乙醛酸法合成香兰素的制备工艺,包括氧化剂CuO制备、氧化工艺条件的改进、酸化脱羧工艺条件的改进和碱洗法回收愈创木酚工艺的探索等四个方面。在氧化反应中,采用湿法制得的CuO作为氧化剂时氧化效果好。当CuO与扁桃酸的摩尔比为n+0.5,反应体系pH值为p+3.5,反应温度T+45℃,反应时间t+4 h时,氧化收率达94.1%。如果再提高CuO与扁桃酸的摩尔比(>n+0.5：1),或延长反应时间,能使氧化反应更加完全,氧化收率进一步提高至95%以上。在酸化脱羧工艺的研究中,过滤氧化液后,将反应液冷却至T-20℃(加50ml甲醇),加50%硫酸进行酸化,酸化pH至4-5,然后将溶液加热至T+15℃,并且恒温15min,脱羧反应完全,收率达到95%以上。在酸化脱羧过程中,氧化亚铜对酸化脱羧有不利影响,需在酸化脱羧前过滤。而甲醇对酸化脱酸反应没有负面影响,加入甲醇,溶液呈均相,取样分析时的结果更稳定。在碱洗法回收愈创木酚工艺的研究中,当苯中愈创木酚含量为25 g/L,碱洗用NaOH浓度为3.0mol·L-1时,木酚回收率达95.2%,达到比较理想的效果。碱洗法回收愈创木酚的工艺是对目前木酚回收工艺的创新,具有能耗低,原料损失少,可循环等优点,值得进一步工业化应用的研究。
姚英, 李敏, 牛宇岚[6]2006年在《乙醛酸的合成技术进展》文中研究指明介绍了乙醛酸的生产现状,评述了乙二醛氧化法、草酸电解法和配对电解法生产乙醛酸的新方法、新工艺,并从降低生产成本和提高产品质量的角度总结了合成乙醛酸的技术改进情况,提出了乙醛酸今后的研究方向。
翟丽军[7]2009年在《钒氧化物催化氧化乙二醛制备乙醛酸的研究》文中提出乙醛酸同时含有醛基和羧基,是一种重要的精细化学品,广泛应用于香料、医药、农药等领域。而乙二醛氧化是合成乙醛酸的主要途径之一。本文选用偏钒酸铵的草酸溶液为浸渍前驱体,采用等体积浸渍法制备了不同载体的钒基催化剂,将其应用于乙二醛的液相氧化。并对反应液用离子色谱进行了定性,结果表明,钒基催化剂对乙二醛氧化具有良好的催化活性和乙醛酸选择性,除了生成目标产物乙醛酸外,还生成少量副产物草酸。与贵金属催化剂相比,钒氧化物无需控制溶液的pH值就可得到乙醛酸,而且具有价格便宜,来源广泛,环境友好等优点,具备工业推广应用的潜力。在确定了催化体系中氧化产物的基础上,本文将紫外分光光度计和离子色谱结合成功地应用于乙二醛和乙醛酸的检测,取得不错的效果:紫外比值微分法能准确测定乙二醛,其测定波长为228.75nm,但不能准确测定乙醛酸;由于乙二醛在溶液中不以离子形式存在,故不能用离子色谱检测,而乙醛酸可以,其峰面积与浓度成良好的线性关系,以上乙二醛、乙醛酸的标准偏差均小于5%,回收率均在94%~107%之间。对无定形SiO2和具有典型介孔结构的分子筛SBA-15作载体的催化剂进行了比较,结果表明,在优化条件下,以SiO2为载体,乙二醛的转化率12.02%,乙醛酸的得率和选择性分别9.01%和74.9%;而以SBA-15为载体,乙二醛的转化率和乙醛酸的得率分别为17.28%和13.15%,且催化剂重复使用效果良好。并用不同表征方法对不同催化剂进行了表征,结果显示,对于VOx/SiO2,当负载量达到3%时就出现了V2O5晶相,而对于VOx/SBA-15,负载量达到10%时,在XRD上仍然没有检测到V2O5晶体,BET表征显示其具有规整的孔道结构。关联催化剂表征和反应结果看出,VOx物种的分散程度和活性中心数目显着影响催化剂的反应性能。也体现了SBA-15具有较大比表面积、大的孔径和良好的水热稳定性等优点,与传统载体相比,具有较大的应用前景。
蔡广乐[8]2008年在《苯酚乙基化反应及乙醛酸合成方法的研究》文中提出对羟基苯乙醇(酸)是一种活性氧化物的抑制剂,它能抑制过氧化物对DNA的破坏作用,减少骨髓细胞内的氧化作用,保护骨髓中血红细胞的生成。对羟基苯乙醇(酸)又是一种重要的医药中间体,用它能合成出许多有用的药物。目前,该产品在国内外市场都有较大的需求量,且呈增长趋势,其价格不菲。但由于该产品存在着生产成本较高,原料和催化剂昂贵,合成路线较长,工业化生产难度较大等缺点,故,找到一种生产成本低廉的、简单的、易于工业化生产的合成对羟基苯乙醇(酸)的方法是本研究的目的。本文分析总结了目前制备对羟基苯乙醇(酸)方法,提出了叁步法合成对羟基苯乙醇(酸)的方法。即以苯酚为主要原料,首先用酯化方法将酚羟基保护起来,得到乙酸苯酯,然后进行烷基化反应或卤烷基化反应,得到乙酸-(4-β-卤乙基)苯酯,再通过水解反应将保护基团去掉,得到对羟基苯乙醇(酸)。本文研究了用苯酚和乙酸酐直接酯化合成乙酸苯酯的反应过程,通过物理性质的测定和红外光谱的分析,可确定提纯后的产物为乙酸苯酯。同时探讨了对苯酚酯化反应的动力学,确定了合成乙酸苯酯的最佳工艺条件。即在140℃的条件下,苯酚:乙酸酐(物质的量)=1:1.2,反应时间为120min,苯酚的转化率达到91.8%,处理后的乙酸苯酯收率可达90.2%。本文研究了乙酸苯酯的取代乙基化反应,探讨了催化剂、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、烷基化剂等因素对取代乙基化反应的影响。通过薄层色谱分析得出:采用无水AlCl_3为催化剂,1,2-二溴乙烷为烷基化剂,在反应温度为120-130℃,反应时间为8h的条件下,乙酸苯酯的反应过程较好。通过对反应液进行气相色谱-质谱联用分析,虽然没有预期产物生成,但对生成物的生成机理进行了讨论,为苯酚的取代乙基化反应提供了实验证据。本文还研究了以乙二醛为原料合成乙醛酸的方法,并用简易的分析方法对乙二醛的氧化过程进行即时分析。结果表明合成乙醛酸的最佳工艺是:乙二醛∶H_2O_2=1:0.9,pH=9,在40℃下,反应4.5h,乙醛酸产率为79.84%。采用沉淀法将乙醛酸以乙醛酸钙的形式从产物中分离出来,产物分离过程简单,易于工业化生产,也进一步为制备对羟基苯乙醇(酸)提供原料。
李彦威[9]2006年在《在线超声间接电氧化合成苯甲醛及其衍生物的过程和机理研究》文中指出苯甲醛及其衍生物是一类重要的有机化合物，应用领域非常广泛，它可用于合成药物、香料、化妆品、染料和农药等多种化工产品，具有年需求量大、市场前景好和经济效益高的特点。对制备苯甲醛及其衍生物的方法进行研究和理论性探讨，不仅具有良好的经济效益，而且具有较高的学术价值，多年来一直是化学工作者研究的重点课题内容。本论文采用在线超声电合成的方法制备苯甲醛及其衍生物，并对其过程和机理进行研究。在研究中选择甲苯和二甲苯为原料，分别以Mn(Ⅲ)／Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅳ)／Ce(Ⅲ)和MnO_2／Mn(Ⅱ)为氧化媒质，通过超声电氧化的方法，电解得到相应的氧化剂Mn(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)和MnO_2，并在超声波作用下，将其用于氧化原料制备相应的苯甲醛及其衍生物。超声电合成方法是将超声波技术和电解合成技术有机地结合在一起，充分利用超声波良好的搅拌、乳化和对电极表面所产生的清洗、除气、去钝化等作用，以及电解合成技术所具有的高效、节能、选择性高、反应条件温和、设备通用性强等特点，促进油／水相间的充分接触，加快传质过程，缩短反应时间，提高反应收率。它克服了传统的有机合成工艺的弊端，强化了原有的电解合成技术。由于参与反应的除反应物外，只有电子“试剂”，因而，它不仅是精细化工领域中的一种高效节能新工艺，而且是一种对环境基本无污染的清洁合成技术，也是目前超声电化学研究的前沿领域之一。本研究为检验产品质量，调整合成工艺条件，根据电合成过程中生成物的组成情况，首先建立了无需进行分离就能够简单、快速、准确测定目标产物的紫外分光光度法和反相高效液相色谱法，并将其应用于产品含量的测定，获得令人满意的实验结果。通过对两种分析方法进行比较，发现反相高效液相色谱法不仅线性范围宽，回收率高，而且还能用于甲基苯甲醛和马来酸含量的测定。因此，本实验的目标产物均采用反相高效液相色谱法进行分析。施加超声波于电氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的过程中，由于它能够持续地冲击、清洗电极表面，驱除电极附近的气泡，保持电极表面活性，不仅加快了传质速率，降低了氧化电位，提高了电流效率，而且使电解反应所需时间和硫酸浓度均低于机械搅拌法，显示了超声波独特的作用效果。本实验通过电解条件的优化，得到了电氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的最适宜反应条件为：电解时间4100s，电流密度0.09A／cm~2，硫酸浓度5.5mol／L，硫酸锰浓度0.4mol／L，电解温度20℃，超声波频率为59kHz，超声波输出功率175W。在此条件下，其电解电流效率达到了84.79％。将超声波应用于以Mn(Ⅲ)为氧化剂制备苯甲醛和叁种甲基苯甲醛的有机相／水相体系的氧化反应中，所用氧化液不仅可电解再生，重复利用，而且其效果基本不变，电流效率下降小于4％，而苯甲醛的收率降低小于2％。本研究得到的氧化甲苯制备苯甲醛的条件为：反应温度60℃，甲苯与Mn(Ⅲ)的摩尔质量之比为4：1，硫酸浓度为7.0mol／L；超声波频率59kHz，超声波功率175W。而将此方法应用于氧化二甲苯制备对、邻、间甲基苯甲醛时，超声波的作用更加明显，由于它能够减小分子中二甲基间的空间阻碍效应，不仅降低了硫酸的使用浓度，无需调节酸度就可满足反应的要求，而且与搅拌相比，显着提高了产物的收率，对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛的收率分别提高了4.3％、19.0％和20.7％。在实验中发现，无论是在电解反应还是在氧化反应过程中，对超声波频率的选择均倾向于高频率，这可能是由于超声波频率为59kHz时与空化泡的自然频率比较接近，使二者能够达到最有效的能量耦合，充分发挥了超声波的作用。而有关超声波功率的影响，在电解反应过程中其呈起伏波动性，而在氧化过程中则具有较好的规律性。这可能是由于超声波空化作用形成的微射流、冲击流等作用受超声波功率的影响比较大，而由超声波引起的乳化反应等次级效应，受功率的影响不是太突出的缘故。同时实验结果表明，施加超声波并没有改变电解反应中Mn(Ⅱ)的氧化机理，它不是直接与Pb电极进行电子交换，而是与Pb电极表面生成的Pb(Ⅳ)来交换电子，被Pb(Ⅳ)氧化生成Mn(Ⅲ)，Pb(Ⅳ)被还原后在电极表面再生。并且在超声波辐射下，不仅降低了电解电位，而且有效地提高了电解收率和电流效率。在研究中还对超声电合成制备Ce(Ⅳ)氧化液和Ce(Ⅳ)氧化甲苯及其衍生物生成相应苯甲醛类化合物的过程和机理进行了探讨。由于在无隔膜电解槽中，阴极能够还原阳极生成的Ce(Ⅳ)，降低其电解收率。因此，采用隔膜电解槽，选择PbO_2／Pb电极作阳极、纯Pb电极作阴极的双电极电解体系，通过正交试验和单因素实验找出了不同因素对电流效率或电解收率的影响规律，综合考虑电流效率、电解收率、电能效率、时空效率等方面的因素，确定了恒电流电解氧化Ce(Ⅲ)的适宜条件为：超声波频率59kHz，超声波功率250W，电流密度0.06A／cm~2，通过电量1.0F／mol，阳极液的组成为0.40mol／L Ce(Ⅲ)+0.50mol／L H_2SO_4，阴极液的组成为0.50mol／L H_2SO_4。该条件下电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)的电流效率和电解收率均可达到87.93％。同时，在超声波频率59kHz，超声波功率250W；反应温度75℃，甲苯(或二甲苯)与Ce(Ⅳ)的摩尔质量比为3：1，硫酸浓度7.5mol／L(4.0mol／L)的条件下，Ce(Ⅳ)氧化甲苯(或二甲苯)制备苯甲醛和对、间、邻甲基苯甲醛的收率分别达到了95.78％、84.7％、81.8％和73.5％。实验中采用循环伏安法对其电极反应机理进行研究发现，Ce(Ⅲ)主要是通过在电极表面直接失去电子而被氧化生成Ce(Ⅳ)，并通过极化曲线法得到了验证。将作为氧化媒质的Ce(Ⅳ)／Ce(Ⅲ)与Mn(Ⅲ)／Mn(Ⅱ)进行对比分析可以看出：①以Ce(Ⅳ)为氧化剂氧化甲苯或二甲苯制备苯甲醛和甲基苯甲醛的效果好于Mn(Ⅲ)，其产物收率均高出后者10％～15％。②二者的电解氧化反应机理有所不同，Ce(Ⅳ)由Ce(Ⅲ)直接电氧化得到，而Mn(Ⅲ)则是由Mn(Ⅱ)间接电氧化获得，且前者电解氧化所需的硫酸浓度仅为后者的十分之一。③二者所采用的电解槽形式不同，前者为隔膜式，而后者为无隔膜式，前者相对比较复杂。④在电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)时，通过电量1.0 F／mol所需时间约为5.36h，是电解氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的4.7倍。因此，综合考虑上述情况，若能充分利用阴极反应，选择Ce(Ⅳ)／Ce(Ⅲ)为氧化媒质，间接电氧化甲苯或二甲苯制备苯甲醛和甲基苯甲醛将更加有利。本实验针对电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)所面临的无隔膜电解收率低，而隔膜电解能耗高的问题，建立了一个新的成对电解体系，即在线超声离子膜耦合成对制备Ce(Ⅳ)和丁二酸。实验结果表明：新的成对电解体系不仅完全可行，而且阴、阳极的电流效率与电解收率(或转化率)都比较高；阴极电解的平均电流效率为92.71％，阳极电解的平均电流效率为87.81％，总的电流效率高达180.52％。马来酸电还原为丁二酸的转化率达到了92.09％，电解的槽电压与单纯电解氧化Ce(Ⅲ)相比降低了0.25V。采用熔点测定、红外光谱解析和纯度测定，对阴极电解产品进行了分析，证明该产品为丁二酸，其含量大于99.0％。实验中采用在线超声电氧化的方法，对两种不同材料的电极电解MnSO_4酸性溶液制备微粒MnO_2的条件进行了优化和对比分析，探讨了各种因素的影响机理，并通过激光粒度分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪对微粒MnO_2进行了表征，测定了微粒的粒径大小、比表面积和晶相构成等。实验发现采用Pt网电极电解得到的MnO_2颗粒粒度远远小于用PbO_2—Pb电极制得的，前者比表面积约是后者的54倍，颗粒粒径前者＜1μm的占到80％以上，后者却未测到；表征结果显示，尽管Pt网电极电解产物是一α-MnO_2和γ-MnO_2的混合晶体，但却以γ-MnO_2晶相为主。因此，将其用于氧化甲苯制备苯甲醛的实验中，并与购买的分析纯试剂MnO_2进行对比，电解制得的MnO_2具有更高的氧化活性，氧化得到的苯甲醛产品收率更高。实验中发现，无论采用Mn(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)和MnO_2中的那一种氧化剂氧化二甲苯制备甲基苯甲醛，均得到完全相同的实验现象，即制备叁种甲基苯甲醛所需的氧化反应时间顺序依次为对甲基苯甲醛＜间甲基苯甲醛＜邻甲基苯甲醛；而氧化产物的收率顺序则为对甲基苯甲醛＞间甲基苯甲醛＞邻甲基苯甲醛。表明二甲苯的氧化对位最容易，间位次之，而邻位的最困难。并且施加超声波可明显提高目标产物的收率。
黄训兵[10]2016年在《乙醛酸法制备香兰素过程开发》文中进行了进一步梳理香兰素是世界香料领域应用最为广泛的实用合成香料和化工中间体。乙醛酸法香兰素合成工艺具有生产流程短、产品收率及质量高、环境污染小、生产过程中排放的废液容易生化处理等特点,该工艺技术已成功进行了大生产并实现了产业化。本文介绍了香兰素的性质与用途、合成方法以及工业生产状况,并对愈创木酚与乙醛酸合成香兰素工艺进行研究,详细确定工艺流程中各阶段的最佳工艺条件,提高香兰素的产率和质量。同时介绍了愈创木酚回收工艺流程、氧化反应阶段氧化剂的选择、氧化剂再生流程以及高效液相色谱仪的使用和谱图分析方法；并对乙醛酸法制备香兰素的立项的经济可行性进行了分析。在缩合反应阶段,当原料摩尔比为乙醛酸：愈创木酚：氢氧化钠=1：2：3,反应温度为35℃,反应时间为6-8h,反应液pH值为10～11,所用去离子水与乙醛酸的摩尔比为100：1,且反应前向装置内通入N2对反应液进行保护时,缩合反应效果好,且产物3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的收率可达93%。在氧化反应阶段,采用五水合硫酸铜作为氧化剂时氧化效果较好。二价铜离子在碱性条件下生成的可溶性铜盐络合物具有较好的氧化效果。当原料3-甲氧基-4-羟基扁桃酸与氧化剂摩尔比为1：2.5,反应温度95℃,氧化反应时间8h,反应体系pH值为13.5,脱羧反应时间0.5h时,氧化产物收率可达94%。进一步提高物料摩尔比或反应时间,氧化收率会有所提高,但同时也增加了能耗及原料成本。氧化剂经还原反应得到的还原产物Cu2O可经回收再生后重新利用,处理的过程为先将氧化还原的产物氧化亚铜加到强酸介质硫酸中再慢慢滴加等物质的量的过氧化氢(质量浓度为30%),在滴加过氧化氢过程中需进行搅拌；滴加完过氧化氢后,继续保持搅拌半小时以上,以保证反应充分,亚铜离子能被全部氧化得到硫酸铜蓝色溶液；负压下对溶液加热进行蒸馏,这样就可得到可作为下次反应氧化剂的硫酸铜。对本开发工艺过程进行了经济可行性分析。
参考文献：
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[2]. 改性聚丙烯酰胺/羧甲基纤维素双极膜的制备及在电合成中的应用[D]. 蔡燕红. 福建师范大学. 2009
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