（泉州医学高等专科学校药学院，福建泉州362000）
摘要：目的:研究八角茴香挥发油的最佳提取工艺参数。方法:以八角茴香为原料，以料液比、粉碎粒径、浸泡时间为考察因素，采用正交试验设计，分别用水蒸气蒸馏法、索氏提取法两种不同方法提取挥发油。结论：通过对试验数据进行处理分析可知索氏提取法明显优于水蒸气蒸馏法，其最佳提取工艺参数为料液比：1:15、粉碎粒径：60目、浸泡时间：2h，提取率：30.841%。
关键词：正交试验、对比、八角茴香挥发油、提取工艺
Orthogonal test to compare three different star anise essential oil extraction technology
XieZhiXin ，Chen Lin Lin ，Lin Shui Sen
(Quanzhou medical college of medicine Quanzhou Fujian 362000)
Abstract: purpose: The optimum parameters of the volatile oil of star anise.methed:Star anise as raw material, the material liquid than crush to examine factors such as particle size of immersion time, through orthogonal experiment design, By steam distillation method, respectively Soxhlet extraction method, two different methods to extract the volatile oil.Conclusion: Based on the test data processing analysis of the soxhlet extraction method is superior to water vapor distillation, The best extraction process parameters is: liquid-to-solid ratio:1:15、crushing particle size:60mesh、immersion time：2h，extraction rate:30.841%.
Key words: orthogonal experiment,comparison ,star anise essential oil, extraction technology.
八角茴香为木兰科八角属植物，主产于中国广西、云南、广东等地，其富含挥发油、黄酮类、莽草酸等多种生物活性成分，是中国特有的辛香料和中药[1]。八角茴香果实经水蒸气蒸馏而得到的精油即为八角茴香挥发油，一般为淡黄色澄清液体，其主要成分有反式茴香脑，约占63.5%-85.9%，还有少量柠檬烯、芳樟醇、草蒿脑、桉油精等，其中前四种化合物为八角茴香的挥发性风味物质的主要成分[2]。八角茴香油作为中药具有开胃下气、散寒、止痛等功效，该挥发油还是香料工业、食品工业及其化学工业的重要原料[3]。
随着八角茴香油在各行业的广泛应用，其提取、分离纯化的工艺也受到人们的日益关注，目前对挥发油的提取方法主要有：水蒸气蒸馏法[4]、索氏提取法[5]、超声波辅助提取法[6]等，不同的提取方法得到的挥发油产率和质量都不一样。由于水蒸气蒸馏法和索氏提取法设备简单、操作方便、投资小，因此本文选取这两种提取方法进行研究，考察料液比、浸泡时间、药材粉碎粒径等对提取率的影响，并对其各自的优劣进行比较以获得挥发油的最佳提取工艺参数。
1、材料与仪器
1.1材料
八角茴香（购于泉州鹭燕大药房）95%乙醇 AR（西陇科学）
1.2仪器
BSA223S电子分析天平（赛多利斯）、FW100高速万能粉碎机（天津泰斯特）、DHG-9023A台式鼓风干
基金项目: 八角茴香挥发油提取工艺及抗氧化抗衰老研究（校级XJ1518A）
作者简介：谢志新(1982--），男（汉），实验师，本科学历，研究方向：药物制剂技术及中药有效成分提取
燥箱（北京雅士林试验设备）、索氏提取器、挥发油测定器。
2、实验方法
将八角茴香置于60°C干燥箱中烘干，粉碎，分别过40、60、80目药筛，备用。
2.1水蒸气提取法
2.1.1 采用正交试验设计，以料液比（g/ml）、药材粉碎粒径（目）、浸泡时间（h）为考察因素，采用正交表进行实验，因素水平表见表1
1 水蒸气提取法因素水平表
Table1 Water vapor extraction factor level table
2.1.2 称取八角茴香粉末10.00g,放入圆底烧瓶，加入一定量的蒸馏水，连接挥发油测定器和冷凝管，按表1的实验条件，用电热套加热回流1h，静置30min后收集挥发油，称重并计算提取率。
2.2索氏提取法
2.2.1采用正交试验设计，以料液比（g/ml）、药材粉碎粒径（目）、浸泡时间（h）为考察因素，采用正交表进行实验，因素水平表见表2
表2 索氏提取法因素水平表
Table2 Soxhlet extraction factor level table
2.2.2称取八角茴香粉末10.00g,装入滤纸筒中，搭好索氏提取装置，加入一定量的95%乙醇，按表2的实验条件，用电热套加热1h，收集乙醇提取液，浓缩得八角茴香挥发油，称重并计算提取率。
2.2.3 提取率（%）=m1/M1×100%
式中：m1：八角茴香挥发油质量（g)，M1：八角茴香药材粉末质量（g)。
3、结果与分析
3.1水蒸气蒸馏提取法实验结果
表4 水蒸气蒸馏提取法正交试验设计与结果
Table4 Design and results of orthogonal test
表5方差分析表Table 5 Variance analysis of
误差9.786
对表4的数据处理分析可知：极差RB>RA>RC,即药材的粉碎粒径是影响水蒸气蒸馏提取挥发油的主要因素，其次是料液比，最后是浸泡时间；再通过K值的比较分析可知：KA1>KA2>KA3、KB2>KB3>KB1、KC2>KC3>KC1。表5的方差结果显示料液比、粉碎粒径、浸泡时间对提取率均无显著性影响。因此，基于直观分析和方差分析的结果可以确定A1B2C2是水蒸气蒸馏法的最佳提取工艺条件，即料液比：1:15、粉碎粒径：60目、浸泡时间：2h，提取率为：6.325%，得到的挥发油为淡黄色的澄清油状液体，具有浓郁的八角茴香油香气。
3.2索氏提取法实验结果
表6 索氏提取法正交试验设计与结果
Table6Design and results of orthogonal test
表7方差分析表Table7 Variance analysis of
对表6的数据处理分析可知：极差RC>RB>RA,即药材的浸泡时间是影响挥发油提取的主要因素，其次是粉碎粒径，最后是料液比；再通过K值的比较分析可知：KA1>KA3>KA2、KB2>KB3>KB1、KC2>KC3>KC1。表7的方差结果显示料液比、粉碎粒径、浸泡时间对提取率均无显著性影响。因此，基于直观分析和方差分析的结果可以确定A1B2C2是索氏提取法的最佳提取工艺条件，即料液比：1:15、粉碎粒径：60目、浸泡时间：2h，提取率为：30.841%，得到的挥发油为浅褐色的膏状物，略带粘稠，具有八角茴香芳香气味。
3.3实验结果分析
水蒸气蒸馏法和索氏提取法两种提取方法所需仪器设备简单，操作容易，均是实验室比较常用的提取方法，但是水蒸气提取法在提取过程中会损失掉一些低相对分子质量的萜类和小分子量的酯类等易挥发性物质，提取率也相对低；索氏提取法所得到的成分多样，风味丰富，成本低，提取率高，是一种经济可行的方法。八角茴香既可作为高级调味品，又可以用于制造香水、牙膏等，是重要的药食同源物资原料[7]，因此其提取工艺条件的优化也受到越来越多的关注。近年来一些较优越的方法如超临界流体萃取法[8]、亚临界水萃取法[9]等也开始用于中药材挥发油的提取。但是由于八角茴香含有的生物活性成分复杂多样，其挥发油的提取受到诸多因素的影响，如药材粉碎粒径、浸泡时间、提取溶剂、提取温度和提取工艺等，因此今后将加强这些方面的研究，对其有效成分进行提取分离、纯化，从而提高挥发油的质量，为其在医药、化工及食品行业中的应用提供理论依据，促进植物药资源的有效开发利用，开发出具有治疗和预防多种疾病的药品或天然保健品[10]。
4、结论
通过对八角茴香挥发油两种不同提取工艺的分析得知，水蒸气蒸馏提取法的最佳工艺参数为：料液比：1:15、粉碎粒径：60目、浸泡时间：2h,提取率为：6.325%；索氏提取法的最佳工艺参数为：料液比：1:15、粉碎粒径：60目、浸泡时间：2h,提取率为：30.841%。在料液比、粉碎粒径和浸泡时间一致的条件下索氏提取法的提取率明显高于水蒸气蒸馏提取法。
参考文献:
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[6] 刘红星，林森，黄初升等.超声波辅助提取法提取大红八角油及化学成分研究[J].广西师范学院学报：（自然科学版），2010,27（3）:43.
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[8]梁磊，彭瑞光.超临界流体萃取技术在中草药提取中的应用[J].亚太传统医药，2013,9（10）:61.
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[10] 李晓瑞，李奉勤，薛彦朝等.中药挥发油提取研究概况[J].中医药管理杂志，2006,14（8）:66-67.
论文作者:谢志新，陈琳琳*，林水森
论文发表刊物:《医师在线》2017年11月上第21期
论文发表时间:2018/2/2
标签：挥发油论文; 茴香论文; 粒径论文; 水蒸气论文; 正交论文; 工艺论文; 时间论文; 《医师在线》2017年11月上第21期论文;