杨娜[1]2011年在《浊点萃取—激光热透镜光谱法测定痕量金属元素的研究》文中研究表明浊点萃取(cloud point extraction,简称CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术。它利用表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象,通过改变实验参数,如温度,pH等,将疏水性物质与亲水性物质分离,从而达到对痕量物质的富集和分离。与传统的液-液萃取相比,浊点萃取有许多优势：低成本、安全、简便,以及很高的萃取率和富集因子。近年来浊点萃取与分析仪器联用,己成功用于痕量金属元素的富集分离及形态分析中。激光热透镜光谱分析法(laser thermal lens spectrometry,简称LTLS)是二十世纪70年代末、80年代初出现的一种光热光谱分析技术。作为痕量元素分析检测手段,热透镜光谱法不仅灵敏度极高,而且适合微体积检测和在非水介质中测定。本文将浊点萃取与激光热透镜光谱联用,不仅具有浊点萃取样品和试剂消耗少,机体干扰小的特点,而且具有激光热透镜光谱分析法灵敏度高的优势。本文主要包括两个部分：综述和研究报告。综述部分：概述了浊点萃取方法的原理,总结了2005年以来浊点萃取与各种仪器分析方法联用技术在金属离子富集分离及形态分析中所取得的成果,并提出了本论文的立题思想。研究报告部分：主要研究浊点萃取和激光热透镜光谱分析法联用对痕量金属离子的富集分析。优化了浊点萃取参数,考察了激光热透镜光谱测量条件,并将其应用于实际样品中痕量金属离子的分离富集和测定。具体内容如下：1：将浊点萃取和激光热透镜光谱相结合,建立了测定痕量钴的新方法。以2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)为络合剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂。文中优化了影响浊点萃取的参数,包括pH、络合剂和表面活性剂的浓度、水浴温度和时间。结果表明,浊点萃取钴的最优条件为：pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液、4.0×10-6mol/L 3,5-diCl-PADMA、0.08% Triton X-114、60℃水浴中加热20 min。浊点萃取后,用乙醇溶解表面活性剂相,并加适量无机酸(HCl)酸化,然后移入光程为5 mm的自制比色皿中,采用激光热透镜光谱法测定。以单模He-Ne激光器作为泵浦光源和探测光源。在最佳条件下,其线性范围为0.20～4.0 ng/mL,检出限为0.02 ng/mL。该方法用于水样中痕量钴的富集和测定,结果满意。2：提出了浊点萃取-激光热透镜光谱分析法测定痕量铑的新方法。以2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)为络合剂,非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,详细探讨了各实验条件对浊点萃取及灵敏度的影响。在最佳实验条件下,其线性范围为0.30～5.0 ng/mL,检出限为0.04 ng/mL。该方法用于催化剂和水样中痕量铑的富集和测定,结果满意。3：将浊点萃取与激光热透镜光谱分析法相结合,.建立了测定痕量钯的新方法。用2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)和非离子型表面活性剂Triton X-114体系富集并萃取痕量钯,之后采用激光热透镜光谱分析法测定。文中优化了浊点萃取参数,考察了激光热透镜光谱测量条件。在最佳实验条件下,其线性范围为0.40～6.0 ng/mL,检出限为0.04ng/mL。该方法用于钯分子筛和水样中痕量钯的测定,结果满意。4：浊点萃取-激光热透镜光谱分析法联用用于测定痕量钴。在非离子型表面活性剂TritonX-114存在下,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为络合剂富集萃取痕量钴,溶解后采用激光热透镜光谱分析法测定。优化了浊点萃取参数,考察了激光热透镜光谱测量条件。在最佳实验条件下,其线性范围为0.40～6.0ng/mL,检出限为0.05ng/mL。该方法用于VB12中钴的分析,结果满意。
李楠[2]2002年在《激光热透镜光谱分析法在散射样品分析中的应用研究》文中研究说明激光热透镜光谱分析法是基于光热效应建立和发展起来的一种激光光热光谱分析方法，其以高灵敏度、低检出限和适用于微体积样品的检测等特点，广泛应用于化学、物理、环境监测和生命科学等众多领域的高灵敏度分析测定。本文主要进行了激光热透镜光谱分析法在散射样品分析中的应用和其应用于吸附性能的研究，全文主要包括以下几个部分： 第一章 综述 对激光热透镜光谱分析方法基本原理及其近年来在分析化学领域和散射样品分析中的应用进行了综述。 第二章 实验部分 阐明了激光热透镜光谱分析方法的实验原理并介绍了实验所用的激光热透镜光谱分析仪器装置。 第叁章 激光热透镜光谱分析法应用于散射样品分析研究 Ⅰ 激光热透镜光谱分析法与分光光度法测定散射物质光吸收的理论与实验比较研究 从理论与实验两方面比较了激光热透镜光谱分析法与分光光度法在散射背景下测定物质光吸收的差异。研究了溶液含有不同量的纳米TiO2的散射背景下，散射背景对分光光度法和激光热透镜光谱分析法测定耐尔蓝溶液含量的影响，并在蛋白散射背景下测定了人体血清中铁含量。结果表明，对于散射样品，分光光度法的测定误差较大；而激光热透镜光谱分析法能够较好的避免散射光干扰，应用于实际散射样品的分析，结果准确。 Ⅱ激光热透镜光谱分析法在散射背景下测定中草药中痕量铜 基于pH8.0的硼酸介质和明胶存在下，铜与锌试剂显色反应，以激光热透镜光谱分析仪器装置在胶体质点散射背景下测定了中草药中铜(Ⅱ)的含量，并探酉北大学硕士学位论文 绚县讨了明胶和不同类型的表面活性剂及高分子物质等对该显色体系的测定影响。结果表明，在0刁刀卜g．mL－‘CUD浓度范围内，激光热透镜信号强度与＊”含量呈良好线性（r＝0．9984），检出限为 Zng．mL“‘。明胶的存在可以提高锌试剂的选择性，采用激光热透镜光谱分析法测量，其信号强度不受溶液中胶体质点的散射影响，应用于中药样品一桑寄生枝叶、花生红衣中痕量铜的测定，结果满意。m激光热透镜光谱分析法在散射背景下测定人体血清中锌含量 在酸性介质中，将血浆清蛋白结合的锌解离后，再在弱碱性条件下与锌试剂反应生成稳定的配合物，研究建立了测定人体血清中锌（11）含量的激光热透镜光谱分析方法。并比较了蛋白质微粒的散射干扰对于分光光度法和激光热透镜光谱分析法测定结果的影响。结果表明，Zn。＋在 0刁．6卜g．mL”’浓度范围内呈线性关系 （，0．9986），检出限lug．mL”‘，相对标准偏差1．80。该法能够避免蛋白沉淀、离心后，上层待测液中存留的蛋白质微粒的散射影响，成功地应用于人体血清中锌离子含量的测定。w激光热透镜光谱分析法应用于硅胶吸附行为的研究 采用激光热透镜光谱分析法研究了五种类型硅胶的吸附行为，考察了五种类型硅胶在 20 C的吸附动力学，建立了吸附等温线，求得了饱和吸附量，计算出了吸附速率常数和吸附平衡常数，并探讨了温度对吸附的影响。五种类型硅胶的吸附行为符合 Langmuir吸附等温线，其中 Kiese gel60HF乃。型硅胶的饱和吸附量最大 门．10xlo“‘mol．g”‘）；而硅胶G的吸附能力相对较弱。实验结果表明，激光热透镜光谱分析法以其高灵敏度和低检出限，可应用于固液吸附性能的研究。实验获得的硅胶的吸附参数为各型硅胶的应用提供了一定的参考价值。V 激光热透镜光谱分析法测定硅胶吸附螫合物的研究 基于显色剂2－（5－NOZ－毗液2－偶氮〕－8－氨基－3，6－二磺酸基菩酚（简称5－NOZ－PAN）吸附于不同类型的硅胶载体上，然后与痕量镍（II）进厅鳌合反应，应用激光热透镜光谱分析法进行了金属离子螫合及硅胶吸附螫合物的研究。探讨了显色剂与镍离子的螫合反应机理和条件。结果表明，激光热透镜光谱分析法能够应用于螫合物的吸附研究，并以其高灵敏度测定了固相螫合的纳克级镍。
张英[3]2001年在《激光热透镜光谱分析法研究及其应用》文中进行了进一步梳理摘 要 本文研究建立了激光热透镜光谱法测定阳离子表面活性剂、铜、钻、镍以及磷、氮的分析方法，探讨了分析测定条件，并用于实际样品测定。全文主要包括以下几个部分： （一）综述 概述了激光热透镜光谱分析法的原理及其在无机元素分析中的应用和发展。 （二）激光热透镜光谱分析法测定阳离子表面活性剂 新显色齐 5－NO。一毗晚2一偶氮一1（8一羟基一3，6一二碳酸基察）（简称 5－NO。－PAH）在出．44的弱碱性介质中可分别与阳离子表面活性剂CPB、CTMAB形成1：2的离子缔合物。首次系统研究探讨了测定条件，建立了一种高灵敏度测定阳离子表面活性剂的新方法，并对其机理进行了探讨。应用于河水和生活用废水样品中痕量阳离子表面活性剂的测定。 （叁）激光热透镜光谱分析法同时测定CU‘“、C。‘”、m’” 研究探讨了过渡金属铜、钻、镍二价阳离子与新显色剂5利O。刀唆2一偶氮上一 （8一羟基一3，6一二磺酸基察）反应的显色体系。通过对该试剂与金属离子显色的适宜条件以及干扰离子影响的探讨，进行了CU’”、C。‘”、＊尸”同时测定的新方法研究。采用激光热透镜光谱分析法，不经分离，同时测定了铜、钻、镍叁组分，并与分光光度法测定结果进行了对照，成功将这两种方法应用于合成样品及人发样品的分析测定。 （四）激光热透镜光谱分析法测定痕量磷的研究--用蓝法与孔雀绿法的比较 采用激光热透镜光谱分析，分别以孔雀绿一磷铝杂多酸缔合物法和磷铝蓝法对痕量磷进行了测定。探讨了测定条件的影响，分析比较了这两种测定方法，结果表明，铝蓝法的线性范围较宽，孔雀绿法的灵敏度较高，选择性较好。将孔雀绿TLS<WP=4>法应用于河水、自来水和土壤样品中痕量速效磷的分析测定。 （五）激光热透镜光谱分析法测定土壤中硝态氮 研究建立了土壤中硝态氮的激光热透镜光谱分析测定方法。基于在浓硫酸介质中二苯胺与硝态氮的灵敏显色反应，以激光热透镜光谱分析仪器装置测定了土壤中硝态氮含量，并探讨了测定条件的影响。结果表明，工作曲线在 0叫 ＂g／ffiL范围内呈良好线性（R＝0．9911），相对标准偏差小于50，回收率在97．2～104．30之间。并应用于土壤样品中痕量硝态氮的分析测定，结果满意。
李楠, 阎宏涛[4]2002年在《分光光度法与激光热透镜光谱分析法测定高散射物质光吸收的比较》文中进行了进一步梳理通过理论和实验比较了分光光度法与激光热透镜光谱分析法在高散射背景下测量物质光吸收的差异。研究了在不同含量纳米TiO2 的散射背景下 ,散射对分光光度法和热透镜光谱分析法测定耐尔蓝溶液含量的影响。结果表明 ,分光光度法对具有光散射性质试样的测定存在较大误差 ,而激光热透镜光谱分析法能较好的避免散射影响 ,测定结果准确。实验结果与理论分析相一致
韩权[5]2002年在《近场激光热透镜光谱分析法研究及其应用》文中进行了进一步梳理激光热透镜光谱分析法(Laser Thermal Lens Spectrometry，缩写为LTLS)是基于热透镜效应发展起来的一种激光光谱分析技术。该法以其高灵敏度、低检出限以及适应于微少量样品分析等特点引起了分析工作者的极大兴趣，并已成为对物质微弱吸收测定的有力工具。本文进行了近场激光热透镜光谱分析法及其应用研究，全文包括以下四个部分。 第一部分：综述 第一章：激光热透镜光谱分析法进展 从测量装置、理论、痕量无机物和有机物测定以及与其它分析技术的联用等方面对1990年以来激光热透镜光谱分析法的新进展做了较为详细的综述。共引用78篇文献。 第二部分：选题依据 常规激光热透镜光谱测量装置因样品池与检测器之间的距离长，难以微型化、商品化，使该法的应用受到一定限制。因此研制光路简单，易于调节的近场激光热透镜光谱分析仪器装置，对于推动激光热透镜光谱分析法的发展具有重要意义。 第叁部分：理论与仪器装置 第二章：近场激光热透镜光谱分析法理论及仪器装置的研制 建立了近场激光热透镜光谱分析法的理论模型，推导出了其理论公式：ΔI_(bc)/I_(bc)=2.303K_1EA+1/2K_2(2.303EA)~2。在理论研究的基础上，研制成功了近场激光热透镜光谱分析仪器装置。此仪器以适当的光学结构，使样品池与光电检测器件之间的距离由通常的数米缩短至25cm。确定了仪器的参数，并对其性能进行了测试。理论和实验研究表明，近场测量装置能获得与远场测量装置相同的效果。以耐尔蓝乙醇/水(2:1)溶液进行测定，耐尔蓝浓度在1.0×10~(-8)～2.0×10~(-7)mol/L范围内，热透镜信号强度与浓度之间符合良好的线性关系。该仪器装置具有结构西北大学谆士学位论文 幻昙紧凑、光路简单等优点，为该分析方法的仪器商品化提供了理论依据和实验基础。 第四部分：方法应用 第叁章：近场激光热透镜光谱法测定催化反应动力学参数的研究 首次提出了应用激光热透镜光谱法测定催化反应动力学参数的新方法。以近场热透镜光谱法成功地进行了铱＊V）催化高碘酸钾氧化耐尔蓝A的动力学反应的参数的测定。结果表明，该催化反应对铱＊VX耐尔蓝A和高碘酸钾均为一级反应，催化反应的活化能为 70．9 kJ／mol。根据测定结果确立了该动力学反应的速率方程，并探讨了反应机理，由此建立了超灵敏催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱的新方法。结果表明，铱含量在 0刀5～2．4 ng／mL范围内，ig（s／Sc）与铱＊V）浓度之间符合线性关系，检出限为 6．Zxlo－‘’g／mL。应用该方法对矿样中痕量铱测定，结果与标准值一致。 第四章：表面活性剂增敏动力学近场激光热透镜光谱法测定超痕量银 基于增敏剂 TritonX—100和活化剂 a，a’－联毗凑存在下，银（）催化过硫酸钠氧化澳甲酚绿的反应，研究建立了催化近场激光热透镜光谱法测定超痕量银的新方法。探讨了反应机理和 TritonX—100的增敏机理。结果表明，银含量在 0～l石ng／mL范围内，A S与银＊）浓度之间呈良好的线性关系，检出限为 2 XIO－2 ＂g／mL。该法用于粗铅和照相纸中银的测定，结果满意。 第五章：催化近场激光热透镜光谱法测定痕量碘 研究了在弱酸性介质中碘催化对甲苯磺酚氯胺钠（氯胺T）氧化双（对－二甲氨基苯基）－苯甲基氯盐行雀绿）使其褪色的动力学反应，提出了反应机理，建立了催化近场激光热透镜光谱法测定痕量腆的新方法。结果表明，碘浓度在0～30ng／ffiL范围内与凸 S呈线性关系，检出限为 0．3 ＂g／mL。常见离子不干扰测定。方法用食品中痕量腆的测定，回收率为97二％～106．4％，相对标准偏差二．1％～3石％po）。 第六章：近场激光热透镜光谱法测定多巴胺 利用多巴胺与四氯苯醒的荷移反应，建立了近场激光热透镜光谱法测定单胺类神经递质多巴胺的新方法。讨论了测定条件的影响。结果表明，该法灵敏度高，多巴胺浓度 0～20 pg／10mL内范围呈线性关系，检出限 20 ＂g／mL。应用该法测定了药物制剂中多巴胺的含量，并同药典方法所获结果进行了对照。结果基本一致。 正豆 百北大进傅士学位论丈 泊g 第七章近场激光热透镜光谱法测定痕量磷的研究 基于孔雀绿－磷铝杂多酸－聚乙烯醇离子缔合显色体系，研究建立了近场激光 热透镜光谱法测定痕量磷的新方法。探讨了聚乙烯醇对体系增稳以及对热透镜信 号强度增强作用的机理。结果表明，磷含量在0～80 ＂g／tnL范围内与热透镜信号强 度成良好的线性关系，检出限为 lug／mL。本法选择性好，灵敏度较普通分光光度 法高一个数量级，为土壤中水溶性磷的测定提供了一种可靠、灵敏的分析方法， 具有一定的实用价值。应用本法对河水、自来水和土壤样品中痕量磷进行测定，
刘蓉[6]2016年在《毛细管微池/凝胶膜—激光热透镜光谱分析研究及应用》文中提出激光热透镜光谱分析法(Laser thermal lens spectrometry, TLS)是基于热透镜效应而建立的一种光热光谱分析方法。该方法因高灵敏度、低检测限、高空间分辨率等特点普遍应用于各个领域。本文以毛细管作为样品测定微池,建立毛细管微池—激光热透镜光谱分析方法,应用于磷、孔雀石绿、铅的测定；以凝胶膜为反应平台,建立凝胶膜上指示剂取代—激光热透镜光谱分析方法,应用于半胱氨酸测定。该研究对建立微小体积样品分析测定方法具有实际应用意义。全文由以下五章组成。第一章绪论本章从激光热透镜光谱分析技术的发展、理论基础、仪器装置及其在化学分析中的应用等四个方面进行了概述。在此基础上,从微小体积样品分析的角度出发,提出了本论文选题依据以及研究内容。第二章毛细管微池—钼蓝法—激光热透镜光谱分析测定磷采用毛细管测定微池,研究建立毛细管微池—钼蓝法—激光热透镜光谱分析法。理论上给出了毛细管微池—激光热透镜光谱表达式。探讨了毛细管微池光反射影响及其在光路位置特征、有机溶剂增强效应等。应用该方法测定实际样品中磷含量。结果表明建立的毛细管微池—激光热透镜光谱分析方法,具有灵敏度高,简单易行等特点,适用于微小体积样品分析测定。第叁章毛细管微池—浊点萃取—激光热透镜光谱分析测定孔雀石绿研究建立毛细管微池—浊点萃取—激光热透镜光谱分析法,毛细管作为样品测定微池,同时使用两种萃取剂,采用浊点萃取进行样品预富集。优化相关实验参数,直接用毛细管移取有机相进行测定,不需要有机溶剂进一步稀释；而且有机相具有溶剂增强效应,提高了灵敏度。该方法操作简便,灵敏度高,应用于水样中孔雀石绿测定,结果与分光光度法基本一致。第四章毛细管微池—悬浮固化液相微萃取—激光热透镜光谱分析测定铅研究建立毛细管微池—悬浮固化液相微萃取—激光热透镜光谱分析测定铅；铅与双硫腙反应生成淡红色的络合物,正十一醇的熔点与室温相近,利用这一特点,将络合产物萃取到正十一醇介质中,冰水浴凝固有机相,室温融化,达到样品富集的目的,以毛细管作为测定微池,直接移取有机相进行测定。成功应用于化妆品中铅的测定,取得满意结果。第五章凝胶膜上指示剂取代—激光热透镜光谱分析测定尿液中半胱氨酸Zn(Ⅱ)与半胱氨酸和锌试剂都能发生络和反应,但半胱氨酸与Zn(Ⅱ)的络和常数远远高于Zn(Ⅱ)与锌试剂的络和常数,利用这一特性,设计指示剂取代反应；将Zn(Ⅱ)与锌试剂的络和产物作为指示剂,并将其固化于凝胶膜上,使取代反应在凝胶膜上进行,然后采用激光热透镜光谱分析法进行分析测定。CCl_4作为测定介质,提高了方法的灵敏度。本研究为半胱氨酸检测提供了一种简便、快速的方法,并应用于尿液中半胱氨酸含量测定,取得满意结果。
陈虹[7]2012年在《吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和激光热透镜光谱分析中的应用研究》文中认为摘要：吡啶偶氮试剂因其具有选择性好、灵敏度高等优点，而被应用于诸多领域。为了得到效果更好的显色试剂，我们阅读了大量文献和参考书，知道试剂的结构对其性能有很大的影响，因而我们在吡啶环的4位引入了甲基，合成了两种从未见报道的吡啶偶氮试剂：2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-NO_2-4-CH_3-PADMA)和2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH_3-PADMA)，同时还合成了5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)，并研究其应用。本论文包含两方面：第一，综述；第二，研究报告。第一，综述：简要介绍了吡啶偶氮试剂的发展及其在分析化学中的应用。第二，研究报告：首先，合成了5-NO_2-4-CH_3-PADMA和5-Br-4-CH_3-PADMA两种显色剂，并用红外光谱(IR)、元素分析、核磁共振波谱(1HNMR)等表征方法对试剂的组成与结构进行了表征。其次，研究了5-NO_2-4-CH_3-PADMA、5-Br-4-CH_3-PADMA、5-I-PADAT和5-Br-PADMA四种试剂与贵金属离子的显色反应，具体如下：1.双波长迭加分光光度法测定钯的研究采用双波长迭加法测定钯的研究。在0.6~2.4mol·L-1的高氯酸介质中，钯与试剂形成1:1的蓝紫色络合物，该络合物有两个吸收峰，分别在584nm和546nm，钯浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律，ε584+546=1.18×105L·mol-1·cm-1。该法用于分子筛中钯的测定，得到满意结果。2.5-NO_2-4-CH_3-PADMA测定钯的研究提出光度分析法测定微量钯的新方法。在0.6~2.4mol·L-1硫酸溶液中，试剂与钯形成绿蓝色络合物，λmax=621nm，ε=6.05×104L·mol-1·cm-1，钯的浓度在0.0~3.2ug/mL范文内符合比耳定律。该方法用于分子筛和催化剂中微量钯的测定，得到满意结果。3.5-NO_2-4-CH_3-PADMA与钴显色反应的研究及其应用建立光度分析法测定钴的新方法。在pH4.0~7.0HAc-NaAc缓冲溶液中，钴与试剂形成绿蓝色配合物，λmax=620nm，ε=6.02×104L·mol-1·cm-1，钴浓度在0.0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。该方法用于维生素B12中钴的测定，得到满意结果。4.5-Br-4-CH_3-PADMA测定铑的研究提出光度分析法测定铑的新方法。在pH4.2~5.0HAc-NaAc缓冲溶液中，试剂与铑形成1:2的绿蓝色络合物，λmax=605nm，ε=1.57×105L·mol-1·cm-1，铑浓度在0.0~1.0ug/mL符合比耳定律。该方法用于铑-炭催化剂中铑的测定，得到满意结果。5.5-NO_2-4-CH_3-PADMA激光热透镜光谱法测定钯提出激光热透镜光谱法测定钯的新方法。钯与试剂在强酸性介质中形成稳定的蓝绿色配合物，λmax=623nm，钯浓度在0.015～0.25mg/L范围内呈线性关系。该法用于矿样中微量钯的测定，得到满意结果。6.5-NO_2-4-CH_3-PADMA激光热透镜光谱法测定钴的研究提出激光热透镜光谱法测定钴的新方法。在强酸性介质中，钴与试剂形成稳定的蓝绿色配合物，λmax=622nm，钴浓度在0.015～0.1mg/L范围内呈线性关系。该法用于矿石样品中金属钴的含量测定，得到满意结果。7.浊点萃取技术与激光热透镜光谱法联用测定钯浊点萃取-激光热透镜光谱法联用测定钯的研究。以5-Br-PADMA为络合剂，非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂，对浊点萃取参数进行优化，并研究了激光热透镜光谱测量条件。在pH3~7范围内，钯与试剂形成疏水性络合物，60℃水浴加热20min，3500转速离心5min，相分离，钯可被定量萃取到表面活性剂Triton X-114胶束相中。浊点萃取后，用无水乙醇溶解表面活性剂相，并加适量高氯酸酸化，然后用激光热透镜光谱法进行测定。钯浓度在0.004~0.08ug/mL范围内与热透镜信号强度呈线性关系。该方法用于水样中钯的测定，得到满意结果。
阎宏涛, 李楠[8]2009年在《硅胶吸附行为的激光热透镜光谱分析法研究》文中研究表明激光热透镜光谱分析法(Thermal lens spectrometry)是基于物质吸收特征波长的光辐射,通过无辐射弛豫,产生热透镜效应建立的一种高灵敏度的光热光谱分析方法,广泛应用于溶液样品高灵敏度表征和测定。对于激光热透镜光谱分析法应用于固液吸附性能的研究鲜有报道。本研究以耐尔蓝溶
韩权, 阎宏涛[9]2002年在《激光热透镜光谱分析法》文中指出激光热透镜光谱法是 2 0世纪 80年代发展起来的一种光热光谱分析技术。该法以其高灵敏度、低检出限以及适应于微、少量样品分析等特点引起了分析工作者的极大兴趣。本文从测量装置、理论、痕量无机物和有机物测定以及与其它分析技术的联用等方面对 1 990年以来激光热透镜光谱分析法的进展作了较为详细的综述。
张梦娟[10]2011年在《金纳米微粒在毛细管电泳、吸收光谱分析中的应用研究》文中研究表明金纳米微粒具有独特的性质和效应,已在分析化学研究中得以应用。本文采用金纳米微粒对毛细管内表面进行修饰后,对蛋白质进行分离；将金纳米微粒应用于吸收光谱分析中,分别对叁聚氰胺和汞离子进行测定。文章由以下四个部分组成：第一章综述概述了金纳米微粒的性质、制备方法、及近些年来金纳米微粒在化学分析方法中的应用,并在此基础上提出了本论文的研究内容。第二章金纳米微粒修饰毛细管电泳分离蛋白质的研究通过物理吸附将金纳米微粒修饰在熔融石英毛细管内表面,测定了修饰毛细管的电渗流及其对两种相似蛋白质的分离能力。结果表明,金纳米修饰的毛细管能有效的抑制电渗流及蛋白质在毛细管内壁上的吸附,从而使分离效率得以提高。在优化的实验条件下,人血清白蛋白与牛血清白蛋白两种蛋白质实现了基线分离。其浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9848和0.9943,检出限分别为0.83μg/mL和0.80μg/mL(S/N=3)。第叁章金纳米探针激光热透镜光谱分析法测定叁聚氰胺的研究实验建立了一种基于金纳米微粒的光谱探针激光热透镜光谱分析测定叁聚氰胺的新方法。叁聚氰胺存在时,金纳米溶液发生明显的颜色变化,利用此现象可达到激光热透镜光谱分析法测定牛奶制品中叁聚氰胺的目的。结果表明该方法具有较高的检测灵敏度,最低检出限可达到5.8 ng/mL,在0.12-1.0μmol/L范围内信号强度与叁聚氰胺浓度呈现一定的线性关系。实验对牛奶制品中的叁聚氰胺进行测定,加标回收率在96.0～102.6%之间,相对标准偏差在2.6～3.2%之间。第四章半胱氨酸功能化金纳米探针激光热透镜光谱分析法测定汞离子(Ⅱ)的研究研究了基于半胱氨酸功能化金纳米微粒用于测定汞离子(Hg2+)的吸收光谱方法。半胱氨酸功能化金纳米微粒表面带有氨基,易于与水溶液中的汞离子发生配位作用,引起金纳米微粒的聚集,发生颜色变化,并且在一定的浓度范围内呈现线性关系。基于半胱氨酸功能化金纳米微粒的颜色变化,研究建立了一种新激光热透镜光谱分析法测定Hg2+的新方法,方法检出限为0.0349μg/mL。实验利用此方法测定水样中Hg2+的含量,并且进行了回收率实验。加标回收率在97.6～99.0%之间,相对标准偏差在0.71～2.6%之间。
参考文献：
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[8]. 硅胶吸附行为的激光热透镜光谱分析法研究[C]. 阎宏涛, 李楠. 第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集. 2009
[9]. 激光热透镜光谱分析法[J]. 韩权, 阎宏涛. 化学进展. 2002
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