关键词：煤中全硫；自动红外测硫仪；维护保养
1.红外自动测硫仪的基本原理和一般操作
1.1红外自动硫仪的工作原理
称取一定量的分析试样置于1300℃高温下，在氧气流中充分燃烧，试样中各种形态的硫分解出来生成二氧化硫和少量三氧化硫。真空泵按恒定的流量，将已除水除尘的气体送入红外池检测气室，检测电路将气体浓度转换成电压信号。
1.2日常检验中注意事项
1.2.1仪器检查及空气流量的控制
每次开启仪器后，首先要检查仪器气路系统的气密性，同时检查干燥管中的干燥剂，如果干燥管内结块和颜色分层，要及时更换。干燥剂失效，会导致测量时间延长，重复性不好，结果不准确，要及时更换。另外，干燥剂失效不更换，水分进入气路后易腐蚀气路部件，氧气压力应控制在0.25±0.01MPa，流量应控制在4.0±0.2L/min；同时抽气流量应控制在3.0±0.1L/min，氧气压力平稳，并观察流量是否有变化。若流量偏低、不稳定会导致某些煤样在5min内燃烧不完全，而且气流速度低会造成产生的SO2不能全部进入到红外池内，造成结果偏低，此外氧气总压力和分压，一定要达到技术要求，当分压过小时会导致送样杆抬不起，不能把坩埚拉出，所以流量与压力应该控制制在规定的范围内。
1.2.2红外池电压的影响
根据朗伯—比尔定律：气体吸收单色光的程度（即吸光度）与气体的浓度成正比
I0 ：发射光强度 I：接收光强度 ln（I0 / I ):吸光度,表示吸收红外光的程度 C:气体浓度 K:吸光系数 L：气室的长度
5E-IRS3000使用不分光红外检测，为了减少干扰，用滤光片将气体分子特征吸收光谱以外的光挡住不能通过，检测元件将红外光强弱变化转换成电压信号，红外光越弱，输出电压越低；反之，红外光越强，输出电压越高。
仪器升温到目标温度时，恒温半个小时，再待机吹扫，观察红外池电压的大小，并记录。开始试验时从第一个样到最后一个样，全程记录红外池电压的大小。 并记录高温炉和恒温的温度变化。
一般正常的红外池电压在仪器升温预热并待机吹扫过后电压一般在7.0~9.0左右，若红外池的初始电压较低，会导致初始比较水平低，引起测量重复性差，准确度低。当初始电压低可以适当调节红外池上的可变电容调高或更换红外池解决。
1.2.3煤样的称量与样品的测量
称取样品之前需要将煤样充分搅拌至混合均匀，再采用多点取样法从煤样瓶的不同部位称取煤样；使煤样具有代表性可提高测定的准确度和精密度。煤样平铺于瓷舟中，使的样品能够燃烧完全。在平铺煤样时应避免煤样洒出，使得测量结果偏低。称样可在仪器待机吹扫时完成，此举能节省时间及提高工作的效率。
2.日常保养和操作规范
2.1硅碳管的更换
当仪器出现温升异常或者升温故障时，需要更换硅碳管，性能良好的硅碳管的电阻值一般在几十Ω以下；具体操作如下：待炉膛冷却到室温时，从仪器后部拆开面板，取下隔热板，将原硅碳管接线柱松下，向后抽出硅碳管，注意硅碳管为易碎件需轻拿轻放，如遇到抽出时有卡涩，此时应当将热电偶取下，取下前用记号笔标记热电偶杆露出炉膛外的长度，以便重装热电偶时能够迅速调整热电偶的位置，同时注意热电偶接线的正负极不要接错；更换完硅碳管并装好热电偶之后，最后开启设备看升温是否正常。
2.2刚玉管的清理与更换
当仪器测出的数据偏低时，抽气流量达不到技术要求时，有可能是刚玉管破损。检查燃烧管时应在仪器室温下检查，拔掉仪器电源线，将外压盖的四个六角螺丝拧出，取下氧枪，将内外刚玉管取出，清理管内灰尘，检查是否有裂缝或破损，若需要更换刚玉刚时应及时更换。
3.常见异常及其处理方法
3.1温度异常
1)热电偶连接线松动或接反。解决方法：拧紧连接螺丝，调整热电偶正负极。
2)热电偶损坏。解决方法：更换新的热电偶。
3)主板损坏，需要更换。解决方法：更换电路板
4)设备系统不升温，电源未接好。解决方法：检查仪器后部空开是否合闸，检查保险丝是否烧断。
5)硅碳管损坏或老化，仪器不升温。解决方法：更换新硅碳管。
3.2重复性和准确度差
1）预热时间不够。解决方法：当日初次使用仪器前，预热半个小时。
2）系统漏气。解决办法：根据图1.1-1气路分段检查气路气密性。
3）抽气流量不稳定（如逐步下降）。解决办法：检查抽气泵工作是否正常，检查气路是否堵塞。
4）氧气压力或流量不足。解决办法：更换氧气瓶。
5）干燥剂失效。解决办法：更换干燥剂。
6）红外池电压不稳定。解决办法：实验前待机吹扫时间要充足。
7）没有做废样。
8）称量不准或操作有误。
9）未及时校正或校正效果差。解决办法：称取高中低硫标样依据使用说明书进行仪器校正。
3.3开机提示链轮丝杆冲突
1)用手推动链轮使仪器正面靠右光槽处于遮光状态；
2)在测试程序界面进入仪器调试中，点击丝杆后退就可以；
3)要确保实验结束，链轮丝杆动作复位后再关闭仪器。
3.4抽气流量达不到要求
查干燥管上下端是否有堵塞，右手第一根干燥管上端和下端容易出现堵塞，着重检查。
3.5由于忘记开氧气导致坩埚被推入炉膛，无法拉出
把仪器电源关闭，手动推动送样杆，把送样杆前端抬起，再把坩埚拉出。
3.6分析时间长
1) 干燥剂失效。
2）氧气压力不足、流量不够或未接通氧气。
3）系统漏气。
4）炉温偏低。
5）氧气吹扫管不在正确的位置。
6）煤样过多。
3.7 石英管、石英舟、瓷舟结焦严重
1)硅碳管老化导致局部温度过高。解决方法：更换新的硅碳管。
2)实际炉温过高，热电偶指示偏低。解决方法：重新校正热电偶。
3)热电偶损坏、热电偶热端不在高温带。解决方法：调整热电偶位置并固定好，如果是热电偶损坏及时更换新的热电偶。
4)煤样的灰熔融性温度过低。解决方法：弃去结焦严重瓷舟更换新瓷舟。
4.结语
根据红外光谱法测定煤中全硫的原理，结合5E-IRS3000自动红外测硫仪在使用中的相关经验，探讨了在煤中硫测定的日常操作及自动红外测硫仪使用过程中应注意的问题，总结了实际操作时测硫仪可能出现的故障及其相应的处理方法。从煤样的称量，仪器检查及空气流量的控制、红外池初始电压的影响、仪器状态调节、样品的测定等方面探讨了红外测硫仪在日常检验中的注意事项。阐述了红外测硫仪的日常保养及操作规范、并从系统温度异常、仪器不升温、测量结果不好、气路漏气等方面探讨了仪器可能出现的事故及处理方法。
参考文献
[1]李英华.媒质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社，1999.
[2]全国煤炭标准化技术委员会. GBT214-2007煤中全硫的测定方法.北京：中国标
准出版社，2007
姓名：储华山（1975.01.20）；性别：男，籍贯：安徽岳西人，学历：本科，毕业于合肥工业大学；现有职称：中级工程师；研究方向：燃料管理；
论文作者:储华山
论文发表刊物:《科学与技术》2019年13期
论文发表时间:2019/12/5
标签：热电偶论文; 仪器论文; 电压论文; 流量论文; 解决方法论文; 氧气论文; 干燥剂论文; 《科学与技术》2019年13期论文;