一、大气压化学电离质谱法测定饲料中的醋酸甲羟孕酮（论文文献综述）
王泽帅[1]（2021）在《鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价》文中进行了进一步梳理鹿茸中外源污染物主要来源于鹿茸生长过程中梅花鹿对所接触的土壤、大气、饲料、水等环境中吸附和积蓄,以及在养殖过程中的药物残留。因此,建立和优化鹿茸中残留的外源污染物的检测方法以及对含有外源污染物的鹿茸进行安全性评价显得尤为重要。本文以鹿茸中的重金属、赛拉嗪和醋酸氯地孕酮为研究对象,对不同污染物建立了相应的检测方法,并分别进行安全性评价。本论文研究内容主要分为三个部分:一、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,将采收的5副鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。采用湿法消解前处理及ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对鹿茸中5种重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量进行测定。结果发现鹿茸中As、Hg含量超出《NYT 1162-2006鹿茸片》要求限量,且元素Cu含量蜡片>粉片>纱片>骨片。利用基于THQ（目标危险系数,target hazard quotients,THQ）方法和PTWI（Provisional tolerable weekly intake,暂定每周允许摄入量）方法对含重金属鹿茸进行安全性评价,结果发现重金属的总危险系数（TTHQ）结果为0.2198,重金属最高EWI占PTWI为2.2%。二、相同饲养管理模式下梅花鹿15只,于注射盐酸赛拉嗪10、20、30、40、50 min后锯鹿茸,每个时间点各取3副,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用ICP-MS/MS法对鹿茸中赛拉嗪及代谢产物2,6-二甲基苯胺（DMA）含量进行测定。结果发现鹿茸中均检出赛拉嗪及DMA,赛拉嗪含量为蜡片>粉片>纱片>骨片;鹿茸中赛拉嗪与DMA含量随麻醉剂注射时间先升高后降低,在30min时达到最高。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含赛拉嗪鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以6g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。三、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,锯头茬茸时在鹿颈背部注射增茸素,主要成分为醋酸氯地孕酮。待再生茸长成后收取,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用Qu ECHERS前处理技术及ICP-MS/MS法对鹿茸中醋酸氯地孕酮等激素含量进行测定,结果表明检测出醋酸氯地孕酮,含量自蜡片至骨片依次降低。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含外源激素鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以9.9g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。
杨帆,莫文电,段玉林,韦志疆,黄兴振,容秀湾,覃振真,秦峰,陈桂良[2]（2019）在《超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量》文中进行了进一步梳理目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水（1:9,V:V）溶液溶解,采用大气压电离离子（atmospheric pressure chemical ionization,APCI）源,正负离子模式采集,多反应监测方式（multiple reaction monitoring, MRM）检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2～200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5～3μg/kg;添加水平为5～15μg/kg,平均回收率在65%～100%,相对标准偏差为1%～9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。
姚婷,刘钧,王继彤,娄迎霞,魏秀莲,李军国,李俊,薛勇,谷旭[3]（2019）在《宠物饲料中药物及违禁添加物的分析研究》文中进行了进一步梳理目前,市售的宠物饲料产品质量良莠不齐,一些生产商为追求经济利益,在宠物饲料生产过程中加入具有预防和治疗宠物疾病的兽药、违禁药物甚至人用药物等,以降低使用劣质产品原料以及不规范的生产加工过程中所引入的致病微生物等有害因子可能给宠物健康可能带来的风险,此外,还可能存在生产过程中使用的动物源性原料存在药物残留的风险。研究利用液相色谱-四级杆飞行时间质谱（LC-QTOF/MS）联用技术,建立了宠物饲料中227种药物及违禁添加物的筛查数据库,对市面上宠物饲料产品进行了筛查分析,并使用液相色谱-串联质谱对筛查到的药物进行了定量分析。结果发现,筛查的宠物饲料产品中有2批次存在药物,确定其种类和含量分别为恩诺沙星10μg/kg、土霉素10μg/kg。研究表明,目前宠物饲料存在一定的药物及违禁添加物非法使用风险。
孙婷[4]（2017）在《动物源性食品中精神药品和麻醉药品残留检测技术研究》文中认为在动物养殖业活动中,精神药品和麻醉药品常用于动物生长和运输过程中。精神药品和麻醉药品的连续使用和滥用易产生身体依赖性和精神依赖性。这类药品滥用后,蓄积在动物体内的药物残留可以通过食物链传递进入人体,危害人的身体健康。因此,建立快速、灵敏、准确的检测方法,监测动物源性食品中的精神药品和麻醉药品药物残留保障食品安全,意义重大。本文采用UPLC-ESI-MS/MS技术研究了猪肉中20种精神药品快速检测方法和开展了 LC-MS/MS技术研究了水产品中麻醉药品残留的检测方法,主要内容和研究结果如下:（1）通过优化硝西泮、异丙嗪、奥沙西泮、艾司唑仑、利眠宁、唑吡旦、咪达唑仑、氯氮平、氟哌啶醇、氟西泮、安眠酮、地西泮、诺氟西汀、替马西泮、阿普唑仑、氟硝西泮、氯丙嗪、三唑仑、甲硫达嗪、利血平等20种精神药品的色谱条件、质谱参数、前处理方法,建立了固相萃取和UPLC-ESI-MS/MS同时测定猪肉中20种精神药品多残留的检测方法。结果表明,20种精神药品在质量浓度5～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990,20种精神药品定量限均为5 μg/kg。对空白猪肉样品进行5、10和50 μg/kg 3个添加水平的回收试验,20种精神药品的平均回收率为66.8～97.2%,相对标准偏差为 4.2～12.4%。（2）通过优化三卡因、苯佐卡因、喹哪啶3种麻醉剂的色谱条件,质谱参数、前处理方法,建立了固相萃取和液相色谱-串联质谱检测方法同时测定水产品中3种麻醉药品残留。结果表明,3种麻醉药品在1～1000 μg/L浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数均大于0.997;3种麻醉药品的定量限均为5 μg/kg。在5种空白中水产品中添加5、10、50和1000μg/kg加标水平,3种药物的平均回收率在63.57～94.55%之间,相对标准偏差为2.62～11.35%。
薛焕[5]（2017）在《87种兽药质谱库的建立及液质联用法测定畜禽产品中的兽药残留》文中认为兽药在畜禽养殖过程中能够有效治疗和预防各类疾病,减少因疾病传播所引起的经济损失。但由于监管力度不足,造成各类违禁兽药滥用的现象严重,尤其是激素类、β-受体激动剂类及抗病毒类兽药残留,严重危害着人们的生命安全,并且影响我国畜禽产品的出口贸易。因此研发快速筛查检测畜禽产品中多种激素类、β-受体激动剂类及抗病毒类兽药残留的分析方法在现阶段尤为重要。本实验利用QTrap质谱仪特有的增强型子离子扫描（EPI）模式,建立了 87种药物的质谱谱图库。利用QTrap质谱仪独有的MRM-IDA-EPI的扫描方式,将UPLC-QTrap MS/MS技术与已建立的质谱谱库结合,实现对样品中的未知物的筛查分析。采用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术。将样品经乙腈提取,PSA和C18混合分散固相萃取吸附剂净化,氮气吹干仪浓缩,聚丙烯中空纤维超滤膜过滤及净化,利用超高效液相色谱对样品进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,再利用三重四极杆-线性离子阱复合质谱仪对样品进行检测,以此建立一种同时测定猪肉、鸡肉、牛肉样品中87种激素类、β-受体激动剂类和抗病毒类药物残留的新方法。该方法线性关系良好,相关系数r≥0.99,检出限（LOD）为0.03～0.6μg/kg,定量限（LOQ）为0.500～2.00 μg/kg,添加水平在0.500～50.0μg/kg范围时,在猪肉、鸡肉、牛肉样品中,回收率为56.1%～121%,方法的回收率结果良好。在三种基质中94%以上的兽药回收率在60%～120%之间,满足国家标准的要求。该方法灵敏度高、节约时间。
刘纯友[6]（2015）在《不同牛种组织中功能性脂质分析及热处理对脂质氧化影响研究》文中研究指明本研究以牦牛、水牛和黄牛为研究对象,为探明不同牛种组织的营养特征,选取股二头肌（BFM）、背最长肌（LSM）、皮下脂质（SAT）、腹腔脂质（AAT）和肝脏（LV）为原料,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC）、超高效液相色谱（UPLC）和气相色谱（GC）对五个组织中的角鲨烯、生育酚和脂肪酸进行分析,并在此基础之上进一步探讨了四种热处理方式对牦牛肉脂质氧化、脂肪酸变化和风味物质形成的影响。主要研究内容和结果如下:（1）建立了牦牛肉中角鲨烯的HP-SPME-GC-MS联用和HPLC-PAD定性、定量分析方法。先用CAR/PDMS固相微萃取头提取牦牛肉中角鲨烯,经HP-5MS（30 m×0.25 mm I.D.×0.25μm）色谱柱分离后,再应用MS技术对角鲨烯进行定性分析。角鲨烯的母离子峰[C30H50]+（m/z 410）,同时还有[C5H9] +（m/z 69）、[C6H9] +（m/z 81）、[C7H11] +（m/z 95）和[C10H17] +（m/z 137）等多个特征碎片离子,可实现对角鲨烯的定性分析。在此基础上,进一步对角鲨烯进行定量分析。样品先用1.0 mol/L氢氧化钾溶液,在温度75℃下皂化反应30 min,再用石油醚萃取角鲨烯,经Proshell 120 C18（3.0×100mm I.D.×2.7μm）色谱柱分离后,应用HPLC-PAD进行检测。在1.01000μg/m L线性范围内R2为0.9997,在200400μg/g添加水平内的加标回收率在83.78102.4%、RSD为1.70%,LOD和LOQ分别为0.20 mg/L和0.60 mg/L。（2）在西藏高原地区牦牛BFM、LSM、LV、SAT和AAT中均发现有角鲨烯,且含量存在显着差异（p<0.05）,其中BFM高达59.82 mg/100g。五种牦牛组织鉴定出α-、β+γ-和δ-生育酚等同分异构体,其中α-生育酚占总生育酚的95.7396.85%。LV中α-生育酚（2487.27μg/100g）含量显着高于肌肉和脂肪组织。揭示了五种牦牛组织中SFA、MUFA和PUFA组成及分布规律,其中SFA最高（51.1458.11 g/100g）、其次是MUFA（16.0846.11 g/100g）、PUFA（2.8625.81 g/100g）。BFM（0.36 g/100g）、SAT（0.62 g/100g）和AAT（0.77 g/100g）中发现有共轭亚油酸（CLA）,且三种组织中CLA含量存在显着差异。（3）研究发现了水牛五种组织中角鲨烯含量有显着差异（p<0.01）,其中BFM和LSM高达257.70 mg/100g和125.68mg/100g。除已报道的α-生育酚外,还发现了β+γ-、δ-生育酚同分异构体。β+γ-生育酚在LV（52.10μg/100 g）和AAT（9.33μg/100 g）中均有发现,δ-生育酚在SAT（64.67μg/100 g）和AAT（25.67μg/100 g）中含量较高。探明了水牛五种组织中三大类脂肪酸的分布规律,且五种组织中脂肪酸存在显着差异（p<0.01）。SAT（65.12 g/100g）和AAT含有较高SFA（68.83 g/100g）,BFM（44.74 g/100g）和LSM含有较高MUFA（40.18 g/100g）,但LV含有较高PUFA（24.69 g/100g）。LV中PUFA/SFA和n-6/n-3比值分别为0.49和3.39。（4）不同黄牛组织中BFM和LSM中角鲨烯含量分别高达19.07 mg/100g和7.81 mg/100g,显着高于LV、SAT和AAT（p<0.05）。α-生育酚是构成五种组织中总生育酚的主要成分,占总生育酚总量的87.2693.02%。LV中α-生育酚（1028.10μg/100g）和总生育酚（1168.56μg/100g）显着高于SAT、AAT、BFM和LSM（p<0.05）。研究发现了黄牛五种组织中脂肪酸组成的分布规律。黄牛BFM（52.03 g/100g）和LSM（54.29 g/100g）中含有较高的SFA,SAT（46.92 g/100g）和AAT（47.54 g/100g）含有较高的MUFA,但LV（18.24 g/100g）中含有较高的PUFA。LV中n-6/n-3比值为2.93。除肝LV外,在肌肉和脂肪组织中还发现有CLA,其中BFM和LSM中高达0.40 g/100g和0.38 g/100g。（5）系统研究了四种热处理方式对牦牛肉脂质氧化、脂肪酸变化和风味物质形成的影响。烤制、微波、煮制和蒸制对牦牛肉中脂质氧化都有显着影响（p<0.05）,其中烤制肉中TABRS值最高（1.00mg MDA/kg）,煮制肉最低（0.57mg MDA/kg）。微波肉的加工损失率最高（39.46%）,烤制肉的加工损失率最低（23.54%）四种热处理方式都显着增加牦牛肌内脂质中SFA含量,显着降低MUFA、PUFA含量及PUFA/SFA和n-6/n-3比值（p<0.05）。烤制肉中SFA含量增加率高达21.38%,但MUFA含量下降率为22.90%;煮制肉中MUFA含量下降率仅为17.26%,但PUFA含量下降率达32.37%。采用SPME-GC-MS联用技术对四种热处理牦牛肉中风味物质进行分析,共鉴定出8大类38种风味物质,其中醛类11种、线性烃类4种、环烃类3种、酮类3种、醇类4种、酸类4种、酯类6种和含氮含硫化合物3种。四种热处理方式中蒸制肉的风味物质含量高达808.47 AU×106/g,醛类物质中己醛和庚醛是构成牦牛肉的主要风味物质。
赵文荣[7]（2013）在《牛奶中激素的色—质联用快速检测方法研究》文中研究说明我国目前乳业与乳制品加工业的产品质量不容乐观,自从2008年轰动一时的奶粉中非法添加三聚氰胺的事件发生后,全社会对牛奶与乳制品的质量检测空前关注,由于缺乏有效的控制和检验技术,乳制品质量安全事件屡屡发生,这些事件严重伤害了消费者对乳制品安全的信任。本试验建立以液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法分离和测定牛奶中多种激素的残留的检测方法。全文分为如下三个部分1、简述激素的基本知识和近年来各种分离方法国内外研究现状。2、建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定牛奶中13种糖皮质激素残留的方法。牛奶样品经乙腈提取,净化和浓缩后,经Agilent ZORBAX SB-C18（2.1mm×100mm,3.5μm）柱分离。在液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的定量限（S/N）≥10)为0.12-1.12μg/mL。添加水平为0.05μg/mL.0.2μg/mL时,13种糖皮质激素的加标回收率为72.8%～102.6%,相对标准偏差为6.4%～13.1%。本方法具有简单、准确、快速、灵敏度高等特点,能满足实际样品检测需求。3、本章建立了气相色谱质谱（GC/MS）测定牛奶中9种性激素类药物残留的分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶（β-glucuronidase）酶解后用乙酸乙酯提取,无水硫酸钠除水,不经过衍生化处理,经HP-5MS(0.25mmx30mx0.25μM弱极性色谱柱分离。采用选择离子监测模式（SIM）测定,通过优化升温程序,最后有效的实现9种性激素的分离。试验结果表明,定量限（S/N≥10）在0.5～1.4μg/mL,在0.5-50μg/mL线性范围内,加标回收率为76.1～91.3%,相对标准偏差（RSD）为2.8～14.6%。该方法操作简单,快速,结果准确,可用于液态奶制品中激素残留的快速测定。
许成保[8]（2012）在《饲料及生物样品中性激素的四级杆飞行时间质谱分析方法研究》文中研究指明性激素是一类由动物体的性腺产生的,具有促进性器官成熟、副性征发育及维持性功能等作用。性激素的结构是一类甾族化合物。性激素的分泌均极微量,其调节作用明显且范围甚广,但它们中的任何一种都不能在体内发动一个新的代谢过程。它们也不直接参与物质或能量的转换,只是直接或间接地促进或减慢体内原有的代谢过程,调节代谢及生理过程的进行速度和方向,从而使机体的活动更适应于内外环境的变化。性激素的代谢失活途径也大致相同,即在肝、肾等代谢器官中形成葡萄糖醛酸酯或硫酸酯等水溶性较强的结合物,然后随尿排出,或随胆汁进入肠道由粪便排出。性激素一般分为雄激素、雌激素和孕激素三大类。从上世纪八十年代开始,性激素作为可以促进动物生长的药物添加到饲料中,这些药物的使用,对促进动物生长、提高饲料转化率、控制生殖周期及繁殖性能、改善饲料的适口性、提高动物性食品的风味,起到了十分重要的作用。然而,尽管激素添加剂对于畜牧业起到了一定的作用,但在发挥积极作用的同时,性激素及代谢产物也残留在畜禽及其产品中,对人类健康造成危害。人类长期食用含有激素的肉制食品,即使含量甚微,但由于其作用极强,也会明显扰乱机体的激素平衡,导致妇女的更年期紊乱、生育能力下降,新生儿免疫力下降,女童性早熟,男性女性化,男性生殖系统发育异常或引起病变,并导致女性乳腺癌和子宫内膜异位症发生率上升,并且具有强致癌、致畸作用,诱发女性乳腺癌、卵巢癌等疾病,对人体健康极为不利。因此,本文针对饲料和生物样品中添加和残留的性激素进行研究,应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱建立相应的检测方法。超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱检测饲料中9种雄性激素方法的建立,是以乙酸乙酯先对饲料样品进行提取,然后用QuEChERS净化方法对上清液净化,即在上清液中加入PSA、C18和无水MgSO4,振荡离心后的上清液经蒸干回溶后进仪器检测。采用正离子模式,流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,分别对流动相、提取溶剂、QuEChERS方法进行优化,最后,在最优条件下,得到9种雄性激素的方法定量限范围为10-43μg/kg,回收率范围为70.0%～99.7%。本方法准确度明显高于其他分析方法,能够更好地满足欧盟等发达国家和组织对食品中残留药物的定性要求,能够有效避免假阳性结果的出现,在食品安全控制中具有很好的实用性。超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱检测尿中的8种雌激素代谢产物方法的建立,是基于通常检测雌激素类药物的方法都需要酶解或衍生,前处理繁琐,而直接检测雌激素类药物的代谢物就可避免这些操作,而且代谢物的质谱响应值比雌激素类药物的响应值要高。本方法直接用C18固相萃取柱净化尿液,采用负离子模式,流动相采用乙腈和0.1%甲酸水溶液,并对固相萃取柱的选择和洗脱液进行优化。本实验的8种雌激素代谢产物的方法定量限范围为5-10μg/kg,回收率范围为80.9～106.7%。本方法前处理简单,准确度高,可有效的应用于食品安全领域。超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱检测肌肉中的8种雌激素代谢产物方法的建立,是用甲醇:水（1:1）和甲醇:水（1:4）进行两次提取,提取液用正己烷脱脂,最后用HLB固相萃取柱进行净化,采用负离子模式,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,并对流动相、提取液、固相萃取柱和洗脱液进行优化。本方法8种雌激素代谢产物的方法定量限范围为5-15μg/kg,回收率范围为76%～98.9%。本方法前处理简单,准确度高,可有效的应用于食品安全领域。超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱检测饲料中的6种孕激素方法的建立,先用乙腈提取,再用MCX固相萃取柱进行净化,采用正离子模式,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,并对流动相、固相萃取柱和洗脱液进行优化。本方法6种孕激素的方法定量限范围为6-10μg/kg,回收率范围为83.1%～104.5%。本方法前处理简单,准确度高,可有效的应用于食品安全领域。
田良良[9]（2012）在《水产品中丙酸睾酮残留检测方法的研究》文中研究指明丙酸睾酮作为一种人工合成的睾酮衍生物，是一种甾类蛋白质同化激素，因其具有提高饲料转化率、促进动物生长、提高产量等作用而被用于水产养殖行业。然而水产品中残留的丙酸睾酮对人体健康存在影响生长发育等很多危害，甚至有潜在的致癌性，已被许多国家限制或禁止其在食用性动物养殖中使用。但在利益的驱动下，其仍然存在被滥用的问题，因此，针对水产品中的丙酸睾酮建立可靠的检测方法进行监控是一项十分必要的措施。本文通过气相色谱质谱法和液相色谱串联质谱法两种检测手段对水产品中丙酸睾酮残留的检测方法进行了研究。1、通过对样品前处理方法、衍生化技术、仪器测定条件等方面进行研究，首次建立了针对水产品肌肉组织中以氘代诺龙-D3为内标测定丙酸睾酮留量的气相色谱-质谱（GC/MS）方法，并对丙酸睾酮三甲基硅烷化衍生产物质谱测定时的裂解过程进行了初步的解谱推测。均质后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和氯化钠溶液，用叔丁基甲醚超声振荡提取，经过－80℃冷冻20min脱脂，Silica固相萃取柱净化和柱前三甲基硅烷化衍生后，进行GC/MS测定。根据丙酸睾酮和内标衍生物保留时间、主要特征离子及其相对丰度进行定性；在选择离子监测（SIM）模式下，根据丙酸睾酮和内标衍生物定量离子质量色谱图的峰面积比值，采用内标法进行定量。实验结果表明，丙酸睾酮浓度在0.005μg/mL～0.2μg/mL的范围内和丙酸睾酮与内标诺龙-D3衍生物定量离子峰面积比值呈良好的线性关系，线性回归方程为Y=26.81X-0.005，相关系数R2为0.9997；方法定量检测限为2μg/kg，满足药物残留检测的要求；当添加水平为1.0～10.0μg/kg时，回收率为74.1%～99.5%，相对标准偏差为3.0%～8.3%，具有良好的灵敏度和准确性。通过对鳗鲡、甲鱼两种样品的加标回收实验说明该方法适用于高脂肪含量的鳗鲡，而不适合甲鱼样品。通过对市场上8种鱼贝虾类样品的抽检，证明该方法可对样品实现灵敏、准确的定性定量分析，而第三方实验室间验证结果，进一步证明本方法是可靠的，满足对实际水产品的检测及监控的要求。2、通过对样品提取净化条件、流动相组成和梯度、色谱质谱参数等方面的探索，首次建立了不同水产品肌肉组织中以氘代同位素诺龙-D3为内标测定丙酸睾酮残留量的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法；同时通过对HPLC/MSQTOF色谱质谱条件的优化，建立了采用飞行时间质谱对丙酸睾酮进行确证性定性检测的方法。均质的样品中加入氘代内标诺龙-D3，采用叔丁基甲醚作为提取溶剂，用先振荡后超声再振荡的方式进行提取，离心后取上清液旋转蒸发至干，用乙腈-0.1%甲酸水溶液（9:1）复溶，在－80℃条件下冷冻30min，然后高速冷冻离心净化，过0.22μm有机滤膜后进行HPLC-MS/MS测定分析。根据丙酸睾酮和内标诺龙-D3的保留时间、主要特征子离子及其相对丰度进行定性；多反应离子监测（MRM）模式下，根据丙酸睾酮和内标诺龙-D3定量离子的峰面积比值，采用内标法定量。实验结果表明，丙酸睾酮与内标诺龙-D3的定量离子峰面积比值和丙酸睾酮与内标物的浓度比值在0.5ng/mL～100ng/mL的范围内呈线性关系，回归方程为Y=0.9964X-0.0356，相关系数R2为0.9989。方法定量检测限为0.5μg/kg，可以满足药物残留检测的要求；当在水产品中的添加水平为0.5～2.0μg/kg时，回收率为89.1%～104.5%，相对标准偏差为2.3%～5.5%，具有较高的灵敏度和准确性。该方法前处理简单快捷，对样品检测的灵敏高、准确性好，满足水产品的检测及监控的要求，可用于样品定量检测或确证性检测。
王旭东,赖伟华,王绪明[10]（2010）在《高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用》文中研究表明本文综述高效液相色谱及其与紫外、质谱检测器在食品安全检测中的应用。详述食品中三聚氰胺、苏丹红、食品添加剂、农药残留量、抗生素药物残留量、毒素的检测等的检测技术。对于保证食品质量、维护人民健康安全有着重要意义。
二、大气压化学电离质谱法测定饲料中的醋酸甲羟孕酮（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、大气压化学电离质谱法测定饲料中的醋酸甲羟孕酮（论文提纲范文）
（1）鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 鹿产品中重金属危害及研究进展 |
| 1.3 鹿产品中抗生素危害及研究进展 |
| 1.5 鹿产品中镇定剂类药物危害及研究进展 |
| 1.6 鹿产品中激素类药物危害及研究进展 |
| 1.7 食源性病原微生物危害及研究进展 |
| 1.8 研究内容与技术路线 |
| 1.8.1 研究内容 |
| 1.8.2 技术路线 |
| 1.9 研究目的与意义 |
| 第二章 鹿茸中重金属元素的分布及毒理学评价 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 样品 |
| 2.1.2 仪器与试剂 |
| 2.1.3 方法 |
| 2.1.4 数据处理 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 方法学考察 |
| 2.2.2 不同部位鹿茸中重金属元素含量分析 |
| 2.3 鹿茸中重金属健康风险评估 |
| 2.3.1 THQ法 |
| 2.3.2 PTWI法 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 鹿茸中盐酸赛拉嗪的分布及毒理学评价 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 实验材料 |
| 3.1.3 方法 |
| 3.1.4 数据处理 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 方法学考察 |
| 3.2.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.3 整支鹿茸中赛拉嗪与DMA含量分析 |
| 3.2.4 不同部位鹿茸中赛拉嗪含量分析 |
| 3.3 含麻醉剂鹿茸毒理学评价 |
| 3.3.1 急性毒性试验 |
| 3.3.2 28D喂养试验 |
| 3.3.3 结果与分析 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 再生茸中外源激素的分布及毒理学评价 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 实验材料 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.1.4 数据处理 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 方法学考察 |
| 4.2.2 不同部位鹿茸中外源激素含量 |
| 4.2.3 质谱条件的优化 |
| 4.3 含增茸素鹿茸毒理学评价 |
| 4.3.1 急性毒性试验 |
| 4.3.2 28D喂养试验 |
| 4.3.3 结果与分析 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 全文结论 |
| 5.1 全文结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 有待进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器、材料与试剂 |
| 2.2 标准储备液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 样品前处理 |
| 2.3.2 色谱质谱条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 固相萃取柱选择和淋洗条件优化 |
| 3.2 色谱柱和流动相条件优化 |
| 3.3 前处理试剂及其处理方法优化 |
| 3.4 质谱条件优化 |
| 3.5 内标和外标法选择和优化 |
| 3.6 方法验证 |
| 3.6.1 线性关系与定量限 |
| 3.6.2 回收率与精密度 |
| 3.6.3 实际样品的检测情况 |
| 4 结论 |
（3）宠物饲料中药物及违禁添加物的分析研究（论文提纲范文）
| 1 材料和方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 样品来源 |
| 1.3 样品前处理方法 |
| 1.4 样品前处理除脂方法 |
| 1.5 样品提取固相萃取净化方法 |
| 1.6 标准溶液的配制 |
| 1.7 分析方法的建立 |
| 1.7.1 药物及违禁添加物定性分析 |
| 1.7.1. 1 LC-QTOF/MS筛查数据库的建立 |
| 1.7.1. 2 LC-QTOF/MS筛查方法的建立 |
| 1.7.2 恩诺沙星、土霉素LC-MS/MS定量分析方法 |
| 1.7.2. 1 分析条件 |
| 1.7.2. 2 恩诺沙星、土霉素分析标准曲线、检出限及定量限的计算 |
| 1.7.2. 3 添加回收试验 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 筛查数据库的建立 |
| 2.2 宠物饲料样品中筛查结果 |
| 2.3 样品中恩诺沙星和土霉素的定量分析 |
| 2.4 宠物饲料样品筛查结果 |
| 3 讨论 |
| 3.1 宠物饲料中药物来源分析 |
| 3.2 当前宠物饲料安全监管状况分析 |
| 3.3 本研究的不足之处 |
| 4 结论 |
（4）动物源性食品中精神药品和麻醉药品残留检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 常用精神药品和麻醉药品 |
| 1.2.1 20种精神药品的简介 |
| 1.2.2 3种麻醉药品简介 |
| 1.3 药物残留前处理技术 |
| 1.3.1 液-液萃取法 |
| 1.3.2 固相萃取法 |
| 1.3.3 固相微萃取 |
| 1.3.4 基质固相分散法 |
| 1.3.5 分子印迹技术 |
| 1.4 药物残留检测分析方法 |
| 1.4.1 薄层色谱法 |
| 1.4.2 气相色谱法 |
| 1.4.3 气相色谱-质谱法 |
| 1.4.4 高效液相色谱法 |
| 1.4.5 液相色谱-串联质谱法 |
| 1.4.6 免疫分析法 |
| 1.5 本论文的研究目的、研究内容及技术路线 |
| 1.5.1 本论文的研究目的 |
| 1.5.2 研究内容及技术路线 |
| 第二章 猪肉中20种精神药品的UPLC-ESI-MS/MS检测 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 样品前处理 |
| 2.1.3 色谱与质谱条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 质谱条件的优化 |
| 2.2.2 提取条件的优化 |
| 2.2.3 SPE条件的优化 |
| 2.2.4 方法的线性范围和检出限 |
| 2.2.5 方法回收率和精密度 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 LC-MS/MS法测定水产品中3种麻醉药品的残留量 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 样品前处理 |
| 3.1.3 实验条件 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 色谱条件的选择 |
| 3.2.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.3 提取条件的优化 |
| 3.2.4 净化过程的优化 |
| 3.2.5 基质效应 |
| 3.2.6 方法的线性范围和检出限 |
| 3.2.7 方法回收率和精密度 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 论文的总结 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的文章 |
| 致谢 |
（5）87种兽药质谱库的建立及液质联用法测定畜禽产品中的兽药残留（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 兽药简介 |
| 1.2.1 激素类药物概况 |
| 1.2.2 β-受体激动剂概况 |
| 1.2.3 抗病毒类药物概况 |
| 1.3 兽药的毒理、危害及限量规定 |
| 1.4 兽药残留检测技术的研究进展 |
| 1.4.1 兽药的前处理方法 |
| 1.4.2 兽药的检测方法 |
| 1.5 本课题研究的意义和主要内容 |
| 第2章 87种兽药质谱库的构建 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器与材料 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 标准品与标准品储备溶液 |
| 2.2.4 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱图库的构建 |
| 2.3.2 建立MRM-IDA-EPI数据筛查比对方法 |
| 2.3.3 谱图库的应用 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽产品中87种兽药残留 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 标准品与标准品储备溶液 |
| 3.2.4 样品前处理 |
| 3.2.5 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱条件的选择 |
| 3.3.2 质谱条件的选择 |
| 3.3.3 QuEChERS方法实验条件的优化 |
| 3.3.4 中空纤维素膜的选择 |
| 3.3.5 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 3.3.6 回收率和精密度 |
| 3.3.7 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（6）不同牛种组织中功能性脂质分析及热处理对脂质氧化影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略语表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 三种功能活性脂质的来源 |
| 1.1 角鲨烯的来源 |
| 1.1.1 动物源角鲨烯 |
| 1.1.2 植物源角鲨烯 |
| 1.1.3 微生物源角鲨烯 |
| 1.2 生育酚的来源 |
| 1.3 多不饱和脂肪酸的来源 |
| 2 三种功能活性脂质的结构 |
| 2.1 角鲨烯的结构 |
| 2.2 生育酚的结构 |
| 2.3 活性脂肪酸的结构 |
| 3 三种功能活性脂质的生物合成机制 |
| 3.1 角鲨烯的生物合成机制 |
| 3.2 生育酚的生物合成机制 |
| 3.3 n-3/n-6 PUFA的生物合成机制 |
| 4 三种功能活性脂质的生物活性 |
| 4.1 角鲨烯的生物活性 |
| 4.1.1 预防癌症 |
| 4.1.2 提高缺氧耐受力 |
| 4.1.3 调控动物体中胆固醇代谢 |
| 4.2 生育酚的生物活性 |
| 4.2.1 抗氧化功能 |
| 4.2.2 预防癌症疾病 |
| 4.2.3 调控基因表达 |
| 4.3 活性脂肪酸的生物活性 |
| 4.3.1 减少心血管疾病发生 |
| 4.3.2 调控炎症作用 |
| 4.3.3 调节细胞膜功能 |
| 5 三种功能活性脂质的分析方法 |
| 5.1 角鲨烯的分析方法 |
| 5.1.1 气相色谱法 |
| 5.1.2 液相色谱法 |
| 5.1.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 5.2 生育酚的分析方法 |
| 5.2.1 高效液相色谱法 |
| 5.2.2 液相色谱-质谱联用法 |
| 5.3 脂肪酸的分析方法 |
| 5.3.1 气相色谱/质谱法 |
| 5.3.2 高效液相色谱/质谱法 |
| 5.3.3 核磁共振波谱法 |
| 6 不同牛种组织中功能活性脂质分析研究进展 |
| 6.1 不同牛种组织中角鲨烯研究进展 |
| 6.2 不同牛种组织中生育酚研究进展 |
| 6.3 不同牛种组织中脂肪酸研究进展 |
| 7 本课题的研究意义及主要研究内容 |
| 7.1 本课题研究意义 |
| 7.2 本课题主要研究内容 |
| 第二章 牦牛肉中角鲨烯顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用定性分析 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 原料 |
| 1.1.2 主要试剂与药品 |
| 1.1.3 主要仪器与设备 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 固相微萃取头的活化 |
| 1.2.2 样品的前处理方法 |
| 1.2.3 样品的气相色谱-质谱联用检测方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 固相微萃取模式的选取 |
| 2.2 毛细管色谱柱的选取 |
| 2.3 固相微萃取头的选取 |
| 2.4 牦牛肉中角鲨烯的结构解析 |
| 3 讨论 |
| 4 结论 |
| 第三章 牦牛肉中角鲨烯的高效液相色谱-光二极管阵列定量分析 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 原料 |
| 1.1.2 主要试剂与药品 |
| 1.1.3 主要仪器与设备 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 角鲨烯标准溶液的配制 |
| 1.2.2 样品的前处理方法 |
| 1.2.3 高效液相色谱条件优化 |
| 1.2.4 方法学验证 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 样品皂化反应条件的优化 |
| 2.1.1 氢氧化钾浓度对萃取角鲨烯含量的影响 |
| 2.1.2 反应温度对萃取角鲨烯含量的影响 |
| 2.1.3 反应时间对萃取角鲨烯含量的影响 |
| 2.1.4 萃取溶剂对萃取角鲨烯含量的影响 |
| 2.2 高效液相色谱条件的优化 |
| 2.2.1 液相色谱柱的选择 |
| 2.2.2 流动相体系的选择 |
| 2.2.3 流动相体系的优化 |
| 2.2.4 检测器及检测波长的选择 |
| 2.3 方法学论证 |
| 2.3.1 精密度实验 |
| 2.3.2 加标回收率实验 |
| 2.3.3 标准曲线的线性范围 |
| 2.3.4 检测限和定量限的测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 样品皂化反应条件的优化 |
| 3.2 液相色谱条件的优化 |
| 3.2.1 液相色谱柱的选择 |
| 3.2.2 流动相体系的选择及优化 |
| 3.2.3 检测器的选择及波长确定 |
| 3.3 方法学论证 |
| 4 结论 |
| 第四章 牦牛五种组织中功能性脂质成分分析 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 原料 |
| 1.1.2 主要试剂与药品 |
| 1.1.3 主要仪器与设备 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 牦牛五种组织中理化指标分析 |
| 1.2.2 角鲨烯含量的分析 |
| 1.2.3 脂肪酸的分析 |
| 1.2.4 生育酚组成及含量分析 |
| 1.2.5 统计分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 牦牛五种组织中理化指标分析 |
| 2.2 牦牛五种组织中角鲨烯分析 |
| 2.3 牦牛五种组织中生育酚分析 |
| 2.3.1 牦牛五种组织中总生育酚分析 |
| 2.3.2 牦牛五种组织中 α-生育酚分析 |
| 2.3.3 牦牛五种组织中 β+γ-生育酚分析 |
| 2.3.4 牦牛五种组织中 δ-生育酚分析 |
| 2.4 牦牛五种组织中脂肪酸组成分析 |
| 2.4.1 牦牛五种组织中脂肪酸种类及营养脂肪酸比值分析 |
| 2.4.2 牦牛五种组织中饱和脂肪酸分析 |
| 2.4.3 牦牛五种组织中单不饱和脂肪酸分析 |
| 2.4.4 牦牛五种组织中多不饱和脂肪酸分析 |
| 3 讨论 |
| 3.1 牦牛五种组织中理化指标分析 |
| 3.2 牦牛五种组织中角鲨烯分析 |
| 3.3 牦牛五种组织中生育酚分析 |
| 3.4 牦牛五种组织中脂肪酸组成分析 |
| 4 结论 |
| 第五章 水牛五种组织中功能性脂质成分分析 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 原料 |
| 1.1.2 主要试剂与药品 |
| 1.1.3 主要仪器与设备 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 五种组织的理化指标分析 |
| 1.2.2 五种组织的角鲨烯含量分析 |
| 1.2.3 五种组织的脂肪酸组成分析 |
| 1.2.4 五种组织的生育酚组成及含量分析 |
| 1.2.5 统计分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 水牛五种组织中理化指标分析 |
| 2.2 水牛五种组织中角鲨烯分析 |
| 2.3 水牛五种组织中生育酚分析 |
| 2.4 水牛五种组织中脂肪酸分析 |
| 2.4.1 水牛五种组织中脂肪酸种类及营养脂肪酸比值分析 |
| 2.4.2 水牛五种组织中饱和脂肪酸分析 |
| 2.4.3 水牛五种组织中单不饱和脂肪酸分析 |
| 2.4.4 水牛五种组织中多不饱和脂肪酸分析 |
| 3 讨论 |
| 3.1 水牛五种组织中角鲨烯含量分析 |
| 3.2 水牛五种组织中生育酚含量分析 |
| 3.3 水牛五种组织中脂肪酸分析 |
| 4 结论 |
| 第六章 黄牛五种组织中功能性脂质成分分析 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 原料 |
| 1.1.2 主要试剂与药品 |
| 1.1.3 主要仪器与设备 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 脂质提取及总脂质含量测定 |
| 1.2.2 水分含量测定 |
| 1.2.3 总灰分含量测定 |
| 1.2.4 pH测定 |
| 1.2.5 角鲨烯含量的分析 |
| 1.2.6 脂肪酸组成分析 |
| 1.2.7 生育酚组成及含量分析 |
| 1.2.8 统计分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 黄牛五种组织的理化指标分析 |
| 2.2 黄牛五种组织中角鲨烯含量分析 |
| 2.3 黄牛五种组织的脂肪酸分析 |
| 2.3.1 黄牛五种组织的脂肪酸种类及营养脂肪酸比值分析 |
| 2.3.2 黄牛五种组织中饱和脂肪酸分析 |
| 2.3.3 黄牛五种组织中单不饱和脂肪酸分析 |
| 2.3.4 黄牛五种组织中多不饱和脂肪酸分析 |
| 2.4 黄牛五种组织的生育酚分析 |
| 2.4.1 五种黄牛组织中总生育酚分析 |
| 2.4.2 五种黄牛组织中 α-生育酚分析 |
| 2.4.3 五种黄牛组织中 β+γ-生育酚分析 |
| 2.4.4 五种黄牛组织中 δ-生育酚分析 |
| 3 讨论 |
| 3.1 五种黄牛组织的理化指标分析 |
| 3.2 五种黄牛组织中角鲨烯分析 |
| 3.3 五种黄牛组织中脂肪酸分析 |
| 3.4 五种黄牛组织中生育酚分析 |
| 4 结论 |
| 第七章 不同热处理方式对牦牛肉脂质氧化、脂肪酸及风味物质影响研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 原料 |
| 1.1.2 主要试剂与药品 |
| 1.1.3 主要仪器与设备 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 实验设计 |
| 1.2.2 基本理化指标测定 |
| 1.2.3 加热损失率测定 |
| 1.2.4 TBARS测定 |
| 1.2.5 脂肪酸的分析 |
| 1.2.6 挥发性风味化合物的测定 |
| 1.2.7 统计分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 热处理方式对牦牛肉基本理化指标的影响 |
| 2.2 热处理方式对牦牛肉加热损失率的影响 |
| 2.3 热处理方式对牦牛肉脂质氧化的影响 |
| 2.4 热处理方式对牦牛肉脂肪酸组成的影响 |
| 2.4.1 热处理方式对脂肪酸种类和营养脂肪酸比值的影响 |
| 2.4.2 热处理方式对牦牛肉中饱和脂肪酸的影响 |
| 2.4.3 热处理方式对牦牛肉中单不饱和脂肪酸的影响 |
| 2.4.4 热处理方式对牦牛肉中多不饱和脂肪酸的影响 |
| 2.5 热处理方式对牦牛肉风味物质形成的影响 |
| 2.5.1 热处理方式对牦牛肉总风味物质的影响 |
| 2.5.2 热处理方式对牦牛肉醛类化合物的影响 |
| 2.5.3 热处理方式对牦牛肉烃类化合物的影响 |
| 2.5.4 热处理方式对牦牛肉醇类和酸类化合物的影响 |
| 2.5.5 热处理方式对牦牛肉酯类化合物的影响 |
| 2.5.6 热处理方式对牦牛肉酮类化合物的影响 |
| 2.5.7 热处理方式对牦牛肉含氮/含硫化合物的影响 |
| 3 讨论 |
| 3.1 热处理方式对牦牛肉加工损失率的影响 |
| 3.2 热处理方式对牦牛肉脂质氧化的影响 |
| 3.3 热处理方式对牦牛肉脂肪酸变化的影响 |
| 3.4 热处理方式对牦牛肉风味物质形成的影响 |
| 4 结论 |
| 第八章 结论、创新点与展望 |
| 1 结论 |
| 2 创新点 |
| 3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读博士学位期间研究成果 |
| 致谢 |
（7）牛奶中激素的色—质联用快速检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 研究内容 |
| 1.2 检测方法研究现状 |
| 1.3 研究方法 |
| 1.4 技术路线 |
| 1.5 研究目的及意义 |
| 2 材料 |
| 2.1 材料与试剂 |
| 2.2 仪器与设备 |
| 2.3 试验溶液 |
| 2.4 方法 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 高效液相色谱-串联质谱法条件的优化 |
| 3.2 气相色谱质谱法条件的优化 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 5.1 论文结论 |
| 5.2 论文的创新点 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（8）饲料及生物样品中性激素的四级杆飞行时间质谱分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 性激素概述 |
| 1.2 性激素分类 |
| 1.2.1 雄激素 |
| 1.2.2 雌激素 |
| 1.2.3 孕激素 |
| 1.3 违禁添加性激素的危害 |
| 1.4 性激素的前处理技术研究 |
| 1.4.1 液液萃取 |
| 1.4.2 固相萃取 |
| 1.4.3 固相微萃取 |
| 1.4.4 QuECHERS |
| 1.4.5 基质固相分散 |
| 1.5 性激素的检测技术进展 |
| 1.5.1 气相色谱及其联用技术 |
| 1.5.2 液相色谱及其联用技术 |
| 1.6 本课题的主要目的、意义和研究内容 |
| 第二章 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定饲料中九种雄性激素类药物 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 色谱、质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱条件的优化 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 样品前处理条件的优化 |
| 2.3.4 样品基质效应的消除 |
| 2.3.5 线性关系和精密度 |
| 2.3.6 回收率和精密度 |
| 2.3.7 实际样品筛查 |
| 第三章 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定尿中八种雌激素类代谢物 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料和试剂 |
| 3.2.2 样品净化 |
| 3.2.3 实验条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 |
| 3.3.2 质谱条件的优化 |
| 3.3.3 固相萃取柱的选择 |
| 3.3.4 洗脱液的优化 |
| 3.3.5 线性关系 |
| 3.3.6 回收率和精密度 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定肌肉中八种雌激素类代谢物 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器和试剂 |
| 4.2.2 样品净化 |
| 4.2.3 实验条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱条件的优化 |
| 4.3.2 质谱条件的优化 |
| 4.3.3 固相萃取柱的选择 |
| 4.3.4 提取液的优化 |
| 4.3.5 洗脱液的优化 |
| 4.3.6 线性关系 |
| 4.3.7 回收率和精密度 |
| 4.4 结论 |
| 第五章超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定饲料中六种孕激素类药物 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器和试剂 |
| 5.2.2 样品净化 |
| 5.2.3 实验条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 色谱条件的优化 |
| 5.3.2 质谱条件的优化 |
| 5.3.3 固相萃取柱的选择 |
| 5.3.4 洗脱液的优化 |
| 5.3.5 样品基质效应的消除 |
| 5.3.6 线性关系 |
| 5.3.7 回收率和精密度 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表学术论文 |
| 作者简历 |
| 致谢 |
（9）水产品中丙酸睾酮残留检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 0 前言 |
| 0.1 丙酸睾酮及其在食品中的残留 |
| 0.1.1 丙酸睾酮的结构及生理作用 |
| 0.1.2 丙酸睾酮在动物源性食品中的残留及其危害 |
| 0.1.3 食品中丙酸睾酮残留控制及限量要求 |
| 0.2 丙酸睾酮残留分析的国内外研究进展 |
| 0.2.1 提取方法 |
| 0.2.2 样品净化方法 |
| 0.2.3 检测方法 |
| 0.3 本研究的目的意义 |
| 0.4 技术路线 |
| 1. 水产品中丙酸睾酮残留的气相色谱-质谱测定方法的建立 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.1.1 实验仪器与设备 |
| 1.1.2 实验试剂 |
| 1.1.3 实验溶液 |
| 1.1.4 试验样品 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 实验步骤 |
| 1.2.2 内标物的确定 |
| 1.2.3 衍生化试剂及条件的选择 |
| 1.2.4 SPE 净化柱类型及净化体系的优化 |
| 1.2.5 标准曲线的绘制 |
| 1.2.6 方法回收率、精密度及最低检测限的确定 |
| 1.2.7 实际样品测定 |
| 1.2.8 实验室间验证 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.3.1 定性依据 |
| 1.3.2 内标物的确定 |
| 1.3.3 提取剂及提取方式的优化 |
| 1.3.4 脱脂方法的选择 |
| 1.3.5 固相萃取柱的确定 |
| 1.3.6 衍生溶剂的选择 |
| 1.3.7 衍生剂用量的选择 |
| 1.3.8 衍生化反应方式及条件的选择 |
| 1.3.9 衍生化产物稳定性实验 |
| 1.3.10 方法主要技术性能的评价 |
| 1.3.11 样品实测 |
| 1.3.12 实验室间验证实验结果 |
| 1.3.13 丙酸睾酮质谱分析 |
| 1.4 小结 |
| 2. 水产品中丙酸睾酮残留的液相色谱-串联质谱测定方法的建立 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验仪器与设备 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.1.3 实验溶液 |
| 2.1.4 实验样品 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 样品前处理 |
| 2.2.2 色谱和质谱条件 |
| 2.2.3 流动相组成的选择 |
| 2.2.4 流动相梯度的确定 |
| 2.2.5 测定样品溶剂组成对检测信号的影响 |
| 2.2.6 基质标准与溶剂标准的选择 |
| 2.2.7 标准曲线的绘制 |
| 2.2.8 检测回收率、精密度及检测限的确定 |
| 2.2.9 丙酸睾酮的飞行时间质谱定性测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.3.2 流动相用溶剂及其组成的选择 |
| 2.3.3 流动相梯度的确定 |
| 2.3.4 测定标准溶剂组成的选择 |
| 2.3.5 基质标准与溶剂标准的选择 |
| 2.3.6 提取方法的选择 |
| 2.3.7 净化方法的选择 |
| 2.3.8 方法线性范围 |
| 2.3.9 方法回收率及精密度 |
| 2.3.10 方法定量限 |
| 2.3.11 定性要求 |
| 2.3.12 丙酸睾酮的飞行时间质谱定性研究 |
| 2.4 小结 |
| 3. 两种检测方法的比较 |
| 4. 结论及创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 学术论文与研究成果 |
四、大气压化学电离质谱法测定饲料中的醋酸甲羟孕酮（论文参考文献）
- [1]鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价[D]. 王泽帅. 中国农业科学院, 2021
- [2]超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量[J]. 杨帆,莫文电,段玉林,韦志疆,黄兴振,容秀湾,覃振真,秦峰,陈桂良. 食品安全质量检测学报, 2019(08)
- [3]宠物饲料中药物及违禁添加物的分析研究[J]. 姚婷,刘钧,王继彤,娄迎霞,魏秀莲,李军国,李俊,薛勇,谷旭. 饲料研究, 2019(01)
- [4]动物源性食品中精神药品和麻醉药品残留检测技术研究[D]. 孙婷. 厦门大学, 2017(07)
- [5]87种兽药质谱库的建立及液质联用法测定畜禽产品中的兽药残留[D]. 薛焕. 东北大学, 2017(06)
- [6]不同牛种组织中功能性脂质分析及热处理对脂质氧化影响研究[D]. 刘纯友. 华中农业大学, 2015(11)
- [7]牛奶中激素的色—质联用快速检测方法研究[D]. 赵文荣. 吉林农业大学, 2013(01)
- [8]饲料及生物样品中性激素的四级杆飞行时间质谱分析方法研究[D]. 许成保. 河北农业大学, 2012(08)
- [9]水产品中丙酸睾酮残留检测方法的研究[D]. 田良良. 中国海洋大学, 2012(02)
- [10]高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用[J]. 王旭东,赖伟华,王绪明. 现代仪器, 2010(03)