段珍珍[1]2009年在《纯钛烤瓷及钛表面改性对钛/瓷结合强度的影响》文中提出本文针对制约钛烤瓷修复体应用的关键技术问题,对纯钛烤瓷及钛表面改性对钛/瓷结合强度的影响进行了系统的研究。研究结果表明,钛/瓷界面由靠近陶瓷一侧的反应层和钛表面氧化层组成,钛表面氧化层的形成,使钛/瓷界面处形成新的烤瓷玻璃相SiO2·TiO2,从而赋予界面一定的结合强度。烤瓷工艺参数(温度、时间、冷却速度)对钛/瓷界面组织和性能具有明显的影响。随着烤瓷温度的升高或时间的延长,反应层和氧化层均逐渐增厚,过厚的氧化层成为钛/瓷结合的薄弱区域。当烤瓷温度为800℃、时间为60s,缓慢冷却时,钛/瓷结合强度达到最大值(23.5MPa)。为了提高钛/瓷结合强度,对钛表面不同改性方法进行了细致的研究,结果表明,在烤瓷前对钛表面进行喷砂后磁控溅射适当厚度的Zr中间层,能有效的抑制钛表面过度氧化,钛/瓷结合强度达到29.7MPa,与喷砂后烤瓷相比,提高了20.2%。在烤瓷过程中,钛/瓷试样具有高的产生裂纹和气孔的敏感性,裂纹和气孔的分布特征对钛/瓷界面结合强度和陶瓷自身的强度有重要影响。通过FEMLAB建立钛/瓷试样的瞬态热-应力有限元模型。分析结果表明,钛/瓷试样在结合界面处存在较大的残余应力,当钛表面溅射较薄的Zr中间层后,烤瓷过程中形成的ZrO2能有效的缓和钛/瓷界面的变形失配,降低界面处残余应力的集中程度。有限元分析结果与试验结果基本一致。
何惠明[2]1996年在《钛及钛合金的表面烤瓷基础研究》文中研究指明由于钛及钛合金呈银灰色，单独用作人造冠、固定桥时不美观，从而制约着其应用范围。钛及钛合金表面能否成功地进行烤瓷是决定其能否在口腔修复中广泛应用的重要因素。为此，我们从钛材专用烤瓷粉的开发研制着手，对影响钛—瓷结合的因素及其结合机制作了初步探讨，并对新型钛材专用烤瓷粉作了初步的生物相容性评价。 1、钛材专用烤瓷粉的合成与分析 根据口腔修复用陶瓷要求，选用SiO_2—Al_2O_3—B_2O_3—Na_2O—K_2O系统的玻璃为基质，通过加入其它化学成分，来调整玻璃陶瓷的组元及熔炼、加工工艺，配制出了钛材专用烤瓷粉的基料(Ti—Ceramic)。试验中，采用了红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)及X—射线衍射(XRD)分析等手段对材料的微观结构及晶相组成进行了研究，并通过与TiBond(Dentsply产品)瓷粉比较，分析了新材料的部分理化性能。研究结果表明：新型陶瓷材料Ti—Ceramic(O—I及D—v)具有优良的理化性能，其主要性能指标接近或超过国外同类产品(TiBond)。 2、钛及钛合金的表面烤瓷实验研究 (1) 预氧化温度对钛—瓷结合强度的影响：本实验通过界面分析及剪切强度测试考察了预氧化温度(300℃、500℃、700℃)对钛瓷结合强度产生的影响。同时，对新型陶瓷材料(Ti—Ceramic)与钛材及新型Ti—75合金与低温瓷的结合状况进行评价。结果表明，未预氧化处理组，钛—瓷剪切强度值最高，而700℃预氧化处理组，钛—瓷剪切强度值最低。Ti—Ceramic与钛材剪切强度和传统陶瓷与Ni—Cr合金的剪切强度无显著差异(P＞0.05)，Ti—75合金与低温瓷的结合强度亦可和传统的PFM(Ni—Cr与VMK68)结合强度相比美。界面分析显示，Ti—Ceramic与钛材有物理及化学结合。提示：①传统的预氧化处理工艺不适合于钛—瓷修复；②Ti—Ceramic已初步具备作为钛材专用烤瓷粉的条件；③Ti—75合金可作为烤瓷用合金。 (2) 多次烧烤对钛—瓷结合强度的影响：通过对低温瓷在纯钛表面烧烤
汪大林[3]1993年在《钛及钛合金在口腔修复医学中应用的基础研究》文中指出钛及钛合金具有优越的生物相容生，耐腐蚀性，良好的力学性能和综合工艺性能，具有“生物金属”之称。早在1952年，瑞典口腔种植专家Br(?)nemark就开始了用钛制作牙科种植体的研究并于1965年开始应用于临床。用钛及钛合金制作牙冠、桥、卡环、基托、义齿支架等的研究是从70年代末开始的。日本于1978年率先研制牙科专用钛铸造机，80年代成功地用于铸造义齿钛及钛合金部件。随着精密铸造、放电加工、CAD／CAM加工、焊接、磨光等技术的发展，钛及钛合金在口腔修复医学中的应用研究更加深入，应用范围不断拓宽。 由于钛及钛合金为银灰色金属，单独用作口腔修复体，特别是制作牙冠桥时，不美观，从而制约着其应用范围。因此，钛及钛合金修复体罩面材料的研究显得十分重要。钛及钛合金表面能否成功地进行烤瓷，牙科粘结剂对钛及钛合金是否具有良好粘结作用是决定钛及钛合金能否在口腔修复医学中广泛应用的重要因素。为此，我们从钛材专用烤瓷粉的开发研制着手，对烤瓷工艺、瓷与钛材的结合力，以及结合机制作了初步探讨，并且研究了两种国产复合树脂对常用钛材的粘结性能。 1．钛及钛合金表面烤瓷的实验研究 (1) 通过对钛及钛合金表面烤瓷的工艺研究，发现在800℃～980℃对纯钛(TA2)、钛铝钒(Ti-6Al-4V)合金(TC4)和镍钛(Ni-Ti)合金(TN)作短时间一次性氧化时，表面形成的氧化膜与钛基体仍有较强的附着力，随氧化次数增加氧化膜对钛基体的附着力逐渐降低，当氧化次数达三次时，氧化膜出现裂纹，易于剥落。800℃以下一次性氧化时仅表现为钛表面颜色的变化。研究发现TA2、TN表面不宜烤Vita遮色瓷，所有试验的钛材表面不宜烤Vita体瓷，TC4表面烤Vita遮色瓷后瓷层未
朱娟芳[4]2004年在《钛激光焊接的临床应用基础研究》文中指出[背景和目的] 钛及钛合金在口腔临床的应用越来越广泛，作为一种经济的生物材料，钛及钛合金有取代可摘局部义齿和固定义齿常用合金的趋势。由于钛及钛合金具有弹性模量低、热导性低、延展性好、密度小、硬度适当等优良的机械性能和卓越的生物相容性、耐腐蚀性以及低廉的价格，因此，使钛及钛合金更适合于牙科修复。近年来，在口腔修复领域，钛及钛合金主要用于可摘局部义齿支架、全口义齿、种植义齿、固定冠桥修复。随着钛在多单位固定桥中应用的增多，需要一种方法将一个修复体中的两个或多个单位连接起来，以减少铸造过程中产生的收缩和变形。钛及钛合金化学性质活泼，在高温下易于和氧、氢、氮发生化学反应，从而导致其成分和机械性能的改变。激光焊接是目前焊钛最好的也是最常用的方法。因此，研究激光焊接对钛性能的影响具有重要的临床意义。 [方法] 本试验主要通过如下实验方法一三点弯曲实验、拉伸实验、显微硬度测量、电子扫描电镜分析、金相学分析、X衍射能谱分析等方法，研究了激光焊接技术对钛性能和低温瓷与钛的结合强度的影响。实验分为3个部分：第一部分是研究激光焊接时不同焊接间距对钛铸件性能的影响；第二部分是研究激光焊接技术对钛铸件的耐应力腐蚀性能的影响；第三部分是研究激光焊接对钛铸件和钛专用瓷结合强度的影响。 [结果] 1 焊接间距分别为0mm、0.25mm、0.5mm、1mm时，各组焊件的抗张强度(677.92郑州大学20()4届硕士研究生毕业论文钦激光焊接的临床应用基础研究士79.78 MPa、605.00士68.23 MPa、619.65士44.35 MPa、632.95士87 MPa)与母材(593.19士42.52 MPa)相比无差别(P>0.05)。断口扫描电镜观察显示断口有一定的塑性，未发现气孔和焊接缺陷。金相分析显示焊区和母材之间分界明显，无明显的热影响区，激光焊接区为细小的针状马氏体结构。各组的显微硬度值变化一致:试件焊缝中央的显微硬度值最大，向两侧逐渐降低，显微硬度增加的范围大约为lmm。 2应力腐蚀试验以后，激光焊接钦试件表面无变色，扫描电镜观察无腐蚀裂纹及腐蚀产物，实验组抗张强度(657.06士54.04 MPa)与对照组(609.81士37.24 MPa)相比无明显区别(P>0.05)。 3断口扫描电镜观察显示激光焊接钦一瓷结合面(实验组)和对照组均有不规则的突起，金属表面表现良好的润湿性，瓷层内没有发现裂纹。X衍射能谱分析发现在界面区可见Ti元素从钦金属向瓷层内扩散，Si、K、Na、Al、Sn等元素从瓷中向钦金属扩散。扩散带宽度大约为10.6腼。激光焊接钦一瓷的结合强度(46.33士O.97MPa、)与对照组的结合强度(40.71士0.93 MPa)无差别(P>0.05)。[结论〕 1不同的焊接间距不影响激光焊接钦试样的性能。临床上应用激光焊接制作修复体，焊接间距小于lmm时，不同的焊接间距不影响焊件的机械性能。焊接间距大于0.smm时，临床操作难度增大。 2激光焊接钦试件具有良好的耐应力腐蚀性能。 3激光焊接不影响钦铸件与瓷的结合强度，结合方式也没有发生改变。
卢军霞[5]1998年在《牙科激光焊钛的应用基础研究》文中进行了进一步梳理为探讨牙科激光焊钛的性能和临床应用可适性，本文利用国产Nd∶YAG激光焊接机焊接钛及钛合金，并对其性能作一系列研究。 1．牙科激光焊钛机械性能的研究 (1)牙科激光焊钛机械性能的研究 为探讨牙科激光焊钛的最佳条件及焊接后的性能，采用国产Nd∶YAG激光器在灯电压为550V，600V，650V，700V，750V，800V条件下分别焊接纯钛和Ti—6Al—4V，利用Instron拉伸实验机测定其拉伸负荷、屈服负荷、伸长量，将断口作扫描电镜分析，测定焊接区的维氏显微硬度，并与未焊接组对比。结果发现：同等条件下，Ti—6Al—4V的拉伸负荷大于纯钛，灯电压为700V焊接时，纯钛的拉伸负荷与原材料无显著区别；灯电压为750V时，纯钛的拉伸负荷和Ti—6Al—4V的拉伸负荷和屈服负荷与原材料无明显区别，纯钛的屈服负荷大于原材料，与原材料相比，焊接后材料的伸长量均降低，焊接区的显微硬度略有提高，随灯电压的增大，激光功率的提高，热影响区增大，但不超过1mm。断口扫描电镜显示，试件周围被焊接，中央未焊。灯电压为700—750V时，焊接的深度约为0.7—1.0mm，显示有一定塑性，未发现气孔或其它缺陷。结果提示：激光焊接热影响区小，穿透力强；激光焊接的强度与材料、电压以及材料和电压的结合均有关系；本实验条件下，当灯电压为700—750V时TA2的焊接接头强度可达到母材，灯电压为750V时，Ti—6Al—4V的焊接接头机械强度与母材相当。 (2)激光焊、脉冲氩弧焊、电子束焊焊钛机械性能的比较 比较激光焊、电子束焊、脉冲氩弧焊焊接钛的机械性能，寻求一种高质量的牙科焊钛方式。采用Instron万能拉伸实验机测试焊接区的拉伸负荷、屈服负荷，计算伸长量，用扫描电子显微镜观察断口情况；用金相显微镜观察焊接区的金相变化；并测量焊接区的显微硬度。结果表明激光焊纯钛和Ti—6Al—4V的拉伸负荷与脉冲氩弧焊、电子束焊及原材料无明显区别。激光焊接区的显微硬度及热影响区最小，脉冲氩弧焊的显微硬度及热影响区最大。结论：激
刘啸晨[6]2007年在《纯钛烤瓷的基础研究》文中研究表明金属烤瓷修复基底冠普遍使用的镍铬合金对人体有潜在毒性,抗腐蚀能力较低。金合金基底冠虽好,但价格高昂,难以普及。钛金属生物相容性优异,价格适中,钛烤瓷修复既美观又安全。虽然国际上已有几个品牌的钛瓷产品,但其结合强度尚不理想,且价格昂贵,难以推广应用。本研究在课题组已成功开发钛粘结瓷和钛遮色瓷的基础上,进行了配套的低熔点低热膨胀系数的钛体瓷的研制,同时对钛瓷结合机理进行了探讨,为进一步加强钛瓷结合强度奠定基础,为我国钛瓷修复体的广泛应用创造条件。具体研究结果如下:1.以硅酸盐玻璃系为基料,通过添加碱金属氧化物使硅氧网络发生断裂,出现非桥氧,硅氧四面体失去原有的完整性和对称性,使玻璃熔点降低;通过调整SiO2的含量、混合碱效应以及Al2O3和B2O3的补网作用来对抗加入碱金属后玻璃力学性能的下降以及热膨胀系数的升高,保证了玻璃获得足够的强度以及与自研钛遮色瓷相匹配的低热膨胀系数。通过电镜观察和X射线衍射分析可以确定GGL钛体瓷为不含晶体的均质玻璃体,这与实验中选做参照的两种国外同类产品相似;自研钛粘结瓷和遮色瓷的平均热膨胀系数分别为8.29×10-6/℃和8.9×10-6/℃,本实研制的GGL体瓷的平均热膨胀系数为8.1×10-6/℃,与上述的内部瓷层相匹配,冷却过程中引起的残余应力在可接受范围内;所获得的自研钛瓷粉三点弯曲钛瓷结合强度为36.42±1.05 MPa,与选做参照的Super porcelain TI-22相似。2.通过观察在不同烧结气氛、烧结温度和烧结时间中GGL钛体瓷的力学性能和烧结性能的变化,对其烧结工艺进行了优化,初步确定其烧结工艺为真空环境下760℃烧结3min。在此条件下GGL钛体瓷的的抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为85.24±1.82 MPa、1.03±0.04 MPa/m1/2和412.80±13.83 kgf/mm2,这些瓷粉基本性能已经达到或超过国外同类产品水平。3.实验还观察了自研系列钛瓷粉与钛的结合强度在pH2.7、pH7.0/ F-100 ppm和pH2.7/ F-100 ppm的人工唾液中,37℃条件下浸泡1小时、1天、7天和30天的变化,初步观察了口腔应用氟制剂对钛瓷修复体的影响。实验结果显示在pH2.7/ F-100 ppm条件下,自研钛瓷粉与钛的结合强度在7天时有所降低(24.68±2.05 MPa),但同样条件下在1天之内钛瓷结合强度并未发生降低。口腔使用含氟制剂后24h唾液中的氟离子浓度基本降低至0,因此初步说明戴用钛瓷修复体的患者可以放心使用氟制剂牙膏。4.在以上研究的基础上,为进一步加强自研系列钛瓷粉钛瓷结合强度以及探讨钛瓷结合机理,对自研钛粘结瓷中Sn元素的含量进行了调整,通过钛瓷结合强度测定、界面形貌观察以及界面元素分析的实验结果,证明粘结瓷中SnO2含量的改变,可影响钛瓷结合强度以及钛瓷界面的元素分布,当粘结瓷中SnO2含量为15%时钛瓷结合强度最高,可达39.46±1.20 MPa,钛瓷界面出现高Sn含量的小球,认为Sn元素可能在钛瓷结合中起到一定的作用。5.为进一步观察Sn元素在钛瓷界面间的作用,应用溶胶-凝胶技术在钛瓷界面间引入Sn2+离子。通过差热失重分析、X射线衍射分析以及红外光谱分析,对引入钛表面的SnO凝胶膜在不同热处理温度下的性质进行了分析,表明热处理高于500℃后,SnO凝胶膜化学组成不再发生变化,全部转化为SnO2;热处理温度为300℃时SnO凝胶中的已经形成,由四方相SnO和四方相SnO2组成,认为300℃是SnO凝胶膜最适热处理温度。钛瓷三点弯曲结合强度结果显示SnO凝胶热处理温度为300℃时,钛瓷结合强度最高(38.36±1.48 MPa),结合凝胶膜性质分析,其原因是SnO降低了钛表面过度氧化;同时根据对钛瓷界面的元素扫描结果的分析,推测Sn参与了钛瓷间的反应,并且对钛瓷结合强度产生了一定的影响。
庄宇[7]2018年在《钛合金表面溅射金涂层时间对钛瓷结合强度的影响》文中研究说明[实验目的]本实验采用离子溅射法在锻造钛合金表面制备金涂层,探究不同的溅射金涂层时间对钛-瓷结合强度的影响,以期找到最佳的溅射金涂层时间,为溅射金涂层在钛烤瓷方面的应用提供参考。[实验方法]制备钛合金试件(d=10mm,h=0.5mm)88个,于流动水中用SiC砂纸由粗到细依次湿润打磨,去除表面污染层。利用氧化铝颗粒对试件进行喷砂处理,随后试件经蒸汽清洗以及用丙酮、无水乙醇、去离子水依次超声清洗,干燥后备用。试件随机选出72个平均分为8组(n=9),其中溅射金组依据溅射时间(s)的不同分为 7 组:500s(Au500 组),600s(Au600 组),700s(Au700 组),800s(Au800组),900s(Au900 组),1000s(Au1000 组),1100s(Au1100 组),对照组仅作喷砂处理记为SB组,根据厂家说明书于钛合金表面烤瓷。每组中取1个试件进行模拟瓷烧结热循环。最后其余的16个试件用于于20000次冷热循环实验。采用抗剪切强度测试法测量钛瓷结合强度并对结果进行统计分析;使用体视显微镜观察钛瓷断裂后试件的表面形貌,判断断裂模式;利用场发射扫描电子显微镜分别观察各组试件在模拟瓷烧结热循环前后的微观形貌;能谱分析仪测量各组试件在模拟瓷烧结热循环前后钛合金表面氧元素含量的变化;采用抗剪切强度测试法测量冷热循环后试件的钛瓷结合强度,利用SPSS 23.0对冷热循环前后的钛瓷结合强度进行统计学分析。[实验结果]抗剪切强度测试结果显示,溅射金组的钛瓷结合强度分别为:Au500(16.33±1.74MPa),Au600(16.05±1.61 MPa),Au700(16.61±0.88 MPa),Au800(19.37±0.74 MPa),Au900(17.67±1.43 MPa),Au1000(16.64±1.78 MPa),Au1100(16.50±1.90 MPa),喷砂组SB组的钛瓷结合强度为15.04±0.87 MPa。单因素方差分析结果显示,溅射金涂层组中Au800组和Au900组的钛瓷结合强度显著高于其余组别(P<0.05)。此外,Au800组和Au900组的钛瓷结合强度显著高于SB 组(P<0.05),而 Au500,Au600,Au700,Au1000,Au1100 组和 SB 组之间无统计学差异。独立样本t检验显示,Au800组的钛瓷结合强度显著高于Au900组,差异有统计学意义(P<0.01)。冷热循环实验后,喷砂组的钛瓷结合强度为8.6±0.65 MPa,而Au800组的钛瓷结合强度为17.01±1.64 MPa,Au800组冷热循环前后结合强度的降幅小于SB组。此外,独立样本t检验显示,冷热循环后Au800组的钛瓷结合强度显著高于SB组(P<0.05)。体视显微镜观察结果显示,所有组别的试件均观察到钛表面暴露大量的灰黑色金属基底,部分瓷残留,提示各组试件的断裂模式均为混合断裂。场发射扫描电子显微镜结果显示,模拟瓷烧结热循环前,仅作喷砂处理的钛表面呈凹坑状,凹坑边缘存在不均匀的凸起和锐边。Au800组的钛表面凹坑稍浅,凸起数量减少,凹坑边缘变得圆钝。模拟瓷烧结热循环后,Au800组金涂层与钛合金基底结合紧致,未观察到涂层剥离现象。钛表面能谱分析测试结果显示,模拟瓷烧结热循环前后,喷砂组氧元素的质量分数分别为17.23%和39.5%,而Au800组氧元素的质量分数分别为9.91%和37.07%,提示金涂层在瓷烧结过程中未有效抑制钛合金表面的氧化。[结论]1.溅射金涂层能显著提高钛瓷结合强度,当溅射时间为800s时能获得最高的钛瓷结合强度。2.钛瓷之间的断裂模式与钛瓷结合强度之间未发现相关性。3.冷热循环测试结果表明溅射金涂层能提高钛瓷试件的耐久性。
高阳[8]2007年在《阳极氧化钛铌锆锡合金的生物学性能研究》文中研究表明钛及钛合金已经成为口腔领域中应用最广泛的植入材料。钛及钛合金具有合适的强度和生物相容性,但是其弹性模量仍高于周围骨组织。目前,医用钛合金的研究趋势是开发低弹性模量,无毒无过敏成分且具有良好的机械特性的β型钛合金。新型Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn合金由中国科学院金属研究所研制成功,它具有更低的弹性模量,同时具有高强度。然而,钛及钛合金不能与骨形成化学结合。解决这个问题的一个方法是对其进行表面处理。其中阳极氧化技术是一种比较传统的金属表面处理技术。当某种材料准备用于人体,对其进行生物学性能评估极为重要。材料的生物安全性和生物相容性可以通过在体和离体实验来评估。本研究将对经阳极氧化钛铌锆锡合金的表面形貌和成分进行检测,并且通过细胞培养和动物试验对其生物安全性、生物相容性进行评估,为优化合金成分、表面处理工艺和临床应用提供理论基础。研究目的:探讨钛铌锆锡合金表面应用阳极氧化技术改性的效果,并评价其生物安全性和生物相容性。研究方法:1.通过扫描电镜、能谱分析仪、X射线衍射仪和接触角测量仪,分析经阳极氧化钛铌锆锡合金的表面形貌、元素组成、晶相结构和表面能;2.根据国际标准和医药行业标准,通过细胞毒性试验、溶血试验、口腔粘膜刺激试验以及短期全身毒性试验检测其生物安全性;3.选用SD乳鼠颅骨成骨细胞进行体外培养,将细胞分别接种于纯钛和经阳极氧化的钛铌锆锡合金表面。观察细胞在材料表面的附着、增殖和碱性磷酸酶表达活性,并用扫描电镜观察细胞在材料表面的形态变化。研究结果:1.经阳极氧化的钛铌锆锡合金氧化膜是由直径约0.1μm～5μm的微孔组成,组成元素为Ti、Nb、Zr、Sn、O、Ca,膜层由锐钛矿型和金红石型二氧化钛组成。阳极氧化技术提高了钛铌锆锡合金的表面能。2.细胞毒性试验结果显示经阳极氧化的钛铌锆锡合金无细胞毒性,溶血试验结果显示其溶血率小于5%,具有良好的血液相容性,口腔粘膜刺激试验结果显示其对粘膜无刺激性,短期全身毒性试验显示其无短期全身毒性,具有较好的生物安全性。3.经阳极氧化的钛铌锆锡合金可促进成骨细胞的早期附着;培养早期的阳极氧化钛铌锆锡合金组和纯钛组的成骨细胞增殖活性和碱性磷酸酶活性相当,但是在培养至第10天时,阳极氧化钛铌锆锡合金组的成骨细胞增殖活性和碱性磷酸酶活性均明显高于纯钛组。扫描电镜观察发现成骨细胞在经阳极氧化的钛铌锆锡合金表面伸展良好,粘附牢固。随培养时间延长,细胞密度增加,细胞分裂增殖并分泌大量的细胞外基质。结论:阳极氧化技术可以在钛铌锆锡合金表面形成原位生长的,由大小不同的微孔组成的氧化膜层,有效的提高了材料的表面能;经阳极氧化的钛铌锆锡合金具有良好的生物安全性;并且有利于成骨细胞的附着、增殖和分化,具有良好的生物相容性。
邹承蓉[9]2008年在《不同包埋材料对Ti-6Al-7Nb合金铸造性能影响的实验研究》文中进行了进一步梳理纯钛具有良好的生物相容性、耐腐蚀性、比强度高、质量轻、价格低廉等优点等,成为目前理想的牙科材料之一。然而,由于纯钛的机械强度、硬度等方面尚不能完全满足义齿支架的要求,寻求理想的义齿支架用钛合金十分必要。第一代钛合金以Ti-6Al-4V为代表,含有毒元素矾,引起了许多争议。20世纪80年代中期,瑞士开发了第二代无矾的医用Ti-6Al-7Nb合金,该合金为ISO标准化的医用钛合金,其机械性能与Ti-6Al-4V相当,耐腐蚀性与纯钛相当。近年来,尽管很多学者开发研究了第三代医用钛合金,但将其用于齿科临床还有待于进一步研究。本文选取Ti-6Al-7Nb合金,分别采用氧化镁、磷酸盐及氧化锆系钛用包埋材料,与临床常用TA2型纯钛铸造效果作比较,对比分析了铸造试件表面反应层的结构、化学成分、铸流率及适合性等指标,为临床合理选择Ti-6Al-7Nb合金的包埋材料提供实验依据。研究内容与方法:1.研究不同体系包埋材料对Ti-6Al-7Nb合金表面反应层结构的影响。肉眼观察氧化镁、磷酸盐及氧化锆系钛用包埋材料包埋铸造Ti-6Al-7Nb合金和纯钛铸件表面光滑度和粘砂情况,并且通过扫描电镜、能谱分析仪、金相显微镜和显微硬度仪对Ti-6Al-7Nb合金和纯钛铸件表面反应层的微观结构、元素组成、晶相结构和维氏显微硬度进行观察和检测。2.研究不同体系包埋材料对Ti-6Al-7Nb合金铸流率的影响。采用20 mm×20 mm×0.85 mm且具有7×7格栅网的网状试样,研究Ti-6Al-7Nb合金、纯钛分别在氧化镁、磷酸盐及氧化锆系钛用包埋材料下的铸流率,并进行评价比较。3.研究不同体系包埋材料对Ti-6Al-7Nb合金全冠适合性的影响。根据王惠芸恒牙测量统计表的数据,设计制作模拟下颌第一磨牙预备体的不锈钢代型,在此基础上分别采用不同包埋材料包埋制作Ti-6Al-7Nb合金和纯钛基底冠,并采用金相显微镜测量全冠粘固剂厚度及边缘间隙值,对其适合性进行评价。研究结果:1.氧化镁系包埋材料包埋铸造的试件表面光滑,基本无粘砂;氧化锆系包埋材料包埋铸造的试件表面粘砂较多。通过显微硬度、金相分析、扫描电镜及能谱分析(EDS)的方法研究结果显示:氧化镁系包埋料组试件表面反应最轻微,未见明显反应层,表面O元素及其它元素含量极少,表面显微硬度值最低;磷酸盐和氧化锆系包埋料组试件表面反应层由外向内的方向可见四层结构,为烧结层、氧化层、包埋料元素浸入层及金属基体层,并且表面烧结层和氧化层内富含O元素及包埋料中的Al、Zr、Si等元素,随深度增加,包埋料浸入层内O元素含量逐渐减少,仍有少量来自包埋料中的元素成分,直至金属基体层内这些元素才完全消失,其表面显微硬度值均较氧化镁系包埋料组试件高,且Ti-6Al-7Nb合金组与纯钛组之间变化规律基本一致。2.铸流率结果经方差分析显示,各组试件铸流率均达到90%以上;三种包埋料包埋铸造的试件铸流率无明显差异(P>0.05);纯钛组和Ti-6Al-7Nb组间无明显差异(P>0.05)。3.三种包埋料包埋铸造Ti-6Al-7Nb合金和纯钛基底冠,各点间隙均小于120μm,不论是Ti-6Al-7Nb合金还是纯钛,氧化镁和磷酸盐系包埋材料铸出试件的各测量点间隙无显著性差异(P>0.05),氧化镁和磷酸盐系包埋料组与氧化锆系组之间冠边缘间隙存在显著性差异(P<0.05)。结论:1.在对铸件表面反应层的影响方面,氧化镁系包埋材料比氧化锆系和磷酸盐系包埋材料更适合于Ti-6Al-7Nb合金。2. Ti-6Al-7Nb合金与纯钛一样具有较高的铸流率,受三种不同体系包埋料的影响均较小。3.在铸造全冠的适合性方面,Ti-6Al-7Nb合金应用氧化镁系包埋材料进行包埋铸造时,其精度最佳。
任卫红[10]2001年在《RG钛专用低熔瓷粉的研制》文中研究指明钛烤瓷修复体取代对人体有害的镍铬合金烤瓷修复体已成为必然趋势，由于钛膨胀系数小，高温反应性强而使之与常用瓷无法匹配，因此研制能与钛匹配的瓷粉是口腔修复材料研究的前沿课题。本文的主导思想是通过成分调整制备能与钛匹配的瓷粉；分析钛与瓷的界面寻找增强钛瓷结合的方法。 RG牙本质瓷粉是以SiO_2为材料基质，以Al_2O_3、B_2O_3、Na_2O、K_2O CaO、TiO_2为主要添加剂，经1500℃熔融，淬水制成。微观形貌分析显示瓷粉为均匀的玻璃，二次烧结自然冷却后为微晶玻璃。RG遮色瓷以RG牙本质瓷粉为主要原料，添加TiO_2、SnO_2、CeO_2、ZnO，经1000℃熔融后淬水制成，不透明。微观形貌分析显示遮色瓷粉中有晶体存在，为微晶玻璃。热力学分析显示牙本质瓷粉和遮色瓷粉的玻璃转换温度分别为460℃、470℃，瓷熔附温度分别为760℃、780℃，符合与钛熔附的要求。同时通过成分调整有效地控制了膨胀系数使之能与钛匹配。机械性能达到临床应用要求。 钛与瓷结合性质的研究以Ni-Cr合金-常规瓷样本、钛—Noritake瓷样本为对照，采用扫描电镜、小范围X线光电子能谱分析钛瓷结合界面，结果显示RG瓷与钛具有良好的结合界面，结合形式为化学结合。采用差热分析观察钛与瓷之间的反应情况，结果显示两者在烤瓷温度存在着化学反应。钦与瓷结合力的研究以Ni-Cr合金-常规瓷样本、钛—Noritake瓷样本、钛—VITA瓷样本为对照，采用三点弯曲实验测定钛瓷结合力，采用扫描电镜观察钛瓷分离类型，结果显示RG瓷与钛的结合力明显小于Ni-Cr合金与常用瓷的结合力，而与钛和Noritake瓷、钛和VITA瓷的结合力无显著差异，RG瓷与钛的分离面主要位于瓷层及钛与氧化膜之间。同时还证明钛合金化并不能增进钛瓷结合力。粘结剂对结合力的增强有积极的作用。在扫描电镜发现钛瓷界面有一种 摘 要新晶体形成，其组成元素主要为Ti，St。这一发现进一步证明钛瓷之间存在着化学反应。钛的氧化行为对钛瓷结合的影响通过对不同温度条件下钛表面氧化膜的厚度、氧化物的形式、粘附力的测定，结合对相应温度预氧化的钛瓷试件结合力的测定，发现温度升高氧化膜明显增厚，粘附力显著下降，钛瓷试件结合力减小。本文证明钛在高温时的强反应行为是影响钛瓷结合的主要因索之一，建议通过改进粘结剂性能改善钛瓷结合。 钛RG瓷全冠制作显示瓷表面均匀，光滑，无裂纹、无明显瓷裂和瓷面脱落。外观与钛一VITA瓷全冠无显著差异。 以上研究结果提示本研究所制备的实验瓷具有进一步开发应用的价值。
参考文献：
[1]. 纯钛烤瓷及钛表面改性对钛/瓷结合强度的影响[D]. 段珍珍. 吉林大学. 2009
[2]. 钛及钛合金的表面烤瓷基础研究[D]. 何惠明. 第四军医大学. 1996
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[4]. 钛激光焊接的临床应用基础研究[D]. 朱娟芳. 郑州大学. 2004
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[6]. 纯钛烤瓷的基础研究[D]. 刘啸晨. 第四军医大学. 2007
[7]. 钛合金表面溅射金涂层时间对钛瓷结合强度的影响[D]. 庄宇. 南京大学. 2018
[8]. 阳极氧化钛铌锆锡合金的生物学性能研究[D]. 高阳. 第四军医大学. 2007
[9]. 不同包埋材料对Ti-6Al-7Nb合金铸造性能影响的实验研究[D]. 邹承蓉. 第四军医大学. 2008
[10]. RG钛专用低熔瓷粉的研制[D]. 任卫红. 第四军医大学. 2001
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