廖立[1]2004年在《液相还原法制备纳米镍粉的研究》文中研究表明纳米颗粒通常是指颗粒尺寸介于原子、分子与宏观物质之间的颗粒,它的尺寸大于原子簇,小于通常的微粉,一般在1～100nm之间,也有人称它为超微粒子。纳米镍粉作为一种纳米金属颗粒具有极大的体积效应和表面效应,使其在磁性、热阻、光吸收、化学活性等方面显示许多特殊性能,作为一种新型材料,越来越受到人们的广泛重视。纳米镍粉在航天、航空、能源、电子、环境等工业部门均有广泛的应用前景。目前,镍粉的制备,在国内外大致有以下几种方法:(1)羟基镍热分解法;(2)电解法;(3)氢气还原法;(4)联氨还原法。由于联氨还原法具有原材料易得、操作方便、产品收率高、质量好等优点,本研究采用改进后的联氨还原法制备纳米镍粉。鉴于本研究的新颖性,本研究已于2001年获得四川省科技厅重点攻关项目的资助。 实验在玻璃内壁用环氧树脂改性的反应器中进行,或在塑料瓶中进行,置于恒温型加热保温套或水浴加热恒温槽内,控制反应温度进行反应。通过改变反应物的初始浓度、体系pH值、反应体系温度、加入的表面活性剂的种类及浓度,研究用液相还原法制备纳米镍粉时,影响镍粉平均粒度及形貌的因素,为制备纳米镍粉提供理论和实践基础。 制备的镍粉通过扫描电镜(SEM)表征其平均粒径及行貌、X射线衍射仪(XRD)表征其纯度。 通过大量的实验以及对实验数据的总结和分析,并结合理论研究,取得以下研究成果: (1)采用以联氨为主的自制混合还原剂法制备纳米镍粉,速率更快,利于细化镍粉粒径,而且反应更彻底;(2)通过动力学分析,发现在反应过程中有镍的自催化作用过程;
杨勇[2]2017年在《旋转填充床中纳米镍及镍基颗粒的可控制备研究》文中提出纳米镍及镍基颗粒具有优异的磁学特性、光学特性、电学特性,已广泛应用于生产过程。由于液相还原法具有工艺简单、设备要求低、制备形貌粒径可控、功耗低、产量高、环保等优点,而被广泛应用。但由于传统反应器内混合的限制,产品团聚严重,粒径分布大,因此液相还原法制备纳米镍时对反应过程的混合效果提出了较高要求。超重力旋转填充床(RPB)具有强化混合和传质的作用,能够实现反应沉淀制备纳米颗粒过程粒径和粒径分布的可控。北京化工大学超重力技术中心已经成功制备出纳米CaC03、A1203、ZnO、Si02等多种纳米颗粒。本文提出了在RPB内采用液相还原法制备纳米镍粉,开展了 RPB和搅拌反应釜(STR)内纳米镍粉的制备研究,分别考察了在RPB和STR内的不同因素对纳米镍粉平均粒径的影响,并初步制备出以107 nm和42 nm纳米Ni为载体的Pt/Ni和Pd/Ni颗粒。主要内容如下:1.STR内纳米镍粉的制备研究。实验结果为:纳米镍粉的平均粒径随着NiSO4浓度、反应物配比、NaOH浓度、反应温度、NaBH4浓度的增加,呈现先减小后增大的趋势,且随着搅拌速度的提高而不断降低并趋于稳定,获得了较优操作条件:NiS04浓度为0.8mol/L、进料速度为2ml/s、反应物摩尔配比为6:1、NaOH浓度为1mol/L、NaBH4浓度为0.01mol/L、搅拌速度为2400 rpm、反应温度为80 ℃C,并在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107 nm的面心立方结构(FCC)的纳米镍粉。2.RPB内纳米镍粉的制备研究。实验结果为:纳米镍粉的平均粒径随着NaBH4浓度、RPB转速和RPB循环时间的提高呈现出先减小后增大的趋势,随着循环液进料速度的提高不断减小并趋于稳定,并获得了较优操作条件:RPB转速为2000 rpm、RPB环境下NaBH4浓度为0.06 mol/L、RPB循环时间为2 min、循环液进料速度为8 ml/s。在较优条件下能够制备出平均粒径42 nm的面心立方结构的纳米镍。3.纳米镍基颗粒Pt/Ni、Pd/Ni的制备研究。采用还原法将Pt、Pd负载到纳米镍粉表面,制备出双金属镍基颗粒Pt/Ni、Pd/Ni。实验比较了相同条件下107 nm和42 nm镍粉对该双金属的物化性能的影响,XRD和TEM显示产品为Ni表面负载Pt、Pd的双金属,Pt、Pd粒径大小均在5 nm以内;比表面积显示42 nm纳米镍Pt/Ni和Pd/Ni的比表面积比107 nm大。循环稳定性实验表明随着时间的增加,纳米镍负载的Pd、Pt负载率呈现出不断降低并趋于稳定的趋势,在0-8 h内表现较稳定。42 nm纳米镍负载的贵金属负载率较107 nm纳米镍高。
李鹏, 官建国, 张清杰, 赵文俞, 袁润章[3]2001年在《1,2丙二醇液相还原法制备纳米镍粉的研究》文中研究说明采用有机醇液相还原工艺 ,用 1,2丙二醇作还原剂 ,制备了晶粒尺寸小于 5 0nm ,具有面心立方晶体结构的纳米镍粉 ,运用XRD、TEM和SAED微观分析手段 ,研究了还原体系、中间相和NaOH浓度等因素对制备纳米镍粉的影响 .结果表明 :与乙二醇相比 ,采用丙二醇作还原剂可获得粒径更小的纳米镍粉 ,且可明显缩短反应时间 ;对醇 -水体系和醇溶液两种反应条件下的还原反应的分析表明 ,反应历程不同 ,纳米镍粉的纯度和粒度也不同
孙元[4]2007年在《纳米镍粉复合粒子的制备研究》文中指出本文研究了利用液相还原法制备纳米镍粉，分析了反应物浓度、溶剂的种类、分散剂以及反应体系pH值对纳米镍粉粒径大小及粒径分布的影响；研究了利用悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯粒子，分析了不同分散剂、分散剂的加入量以及反应温度对制备的聚甲基丙烯酸甲酯粒子粒径大小及粒径分布的影响。在此优化制备条件基础之上，采用化学沉积法在液相中生成纳米镍粉，并包覆于微米级碳化硅、空心微珠及聚甲基丙烯酸甲酯表面，制备镍粉/碳化硅复合粒子、镍粉/空心微珠复合粒子、镍粉/聚甲基丙烯酸甲酯微球复合粒子，研究了不同表面活性剂种类、表面活性剂的加入量以及被包覆粒子的加入量对复合粒子包覆效果的影响，探索了复合粒子制备条件及工艺。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)以及激光粒度测试仪等分析手段对制备的复合粒子进行测试表征，测试结果表明，制备的复合粒子表面包覆完全，包覆层均匀且致密。通过本论文的研究，以碳化硅微粉、空心微珠和聚甲基丙烯酸甲酯微球为核，外表层包覆纳米镍粉，制备出了多种包覆式复合粒子，为吸波涂层中新型功能性复合填料粒子以及导电气溶胶的研制进行了探索。
张毅[5]2016年在《液相还原法制备超细镍粉及其形貌控制研究》文中提出超细镍粉材料具有表面活性高、比表面积大等特点,广泛应用于粉末冶金添加剂、电磁屏蔽材料、磁性材料、有机催化材料、高能燃料和导电浆料中。关于超细镍粉的制备技术、性能研究以及应用方面的探索越来越受到广大研究人员的关注。液相化学还原法是制备超细镍粉材料的重要方法,容易对超细镍粉的粒径、形貌进行控制。结合模板法,精确控制粒子形貌、粒径和生长方向等。本研究采用液相化学还原法制备超细镍粉,对技术参数、无机离子清除、以及形貌控制等开展研究。应用正交试验对实验条件进行优化,分别采用加入成核剂控制镍粉的粒径分布、模板剂控制形貌等方法进行研究,主要研究内容如下。(1)以常规水合联氨还原硫酸镍溶液制备超细镍粉。以平均粒径为评价指标,对镍粉的制备条件进行正交优化设计。极差分析显示制备条件对其平均粒径影响作用的大小依次为:N_2H_4/Ni~(2+)摩尔比→NaOH/Ni~(2+)摩尔比→Ni~(2+)浓度和温度,得出的最优条件为:Ni~(2+)浓度为0.5 mol/L、Ni~(2+):NaOH:N_2H_4摩尔比为1:7:12、温度为60℃。在最优条件下制备的镍粉纯度高,分散性良好,结晶程度高,粒径分布在210-250 nm。(2)采用贵金属成核剂控制粒径分布是常规方法。本课题以镍为成核剂,采用两步还原法,在乙醇体系中对制备超细镍粉进行了研究。第一步为晶核形成,第二步为晶核生长。研究结果表明,加入成核剂能有效控制镍的成核速率,使成核速率更均匀稳定,可获得粒径分布窄、分散性好的超细镍粉。另外,在乙醇体系中获得了比水体系中粒径也更小、表面更光滑的超细镍粉。这说明溶剂的极性对超细镍粒子的生长具有影响,但相关机理需要进一步研究。(3)应用于电子功能材料领域的超细镍粉一般要求具有较高的纯度。超细镍粉由具有大的吸附能力,能吸附Cl-、SO42-等无机阴离子,且为物理吸附。丁硫醇可与超细镍粉反应,在镍表面形成化学吸附。研究结果表明在镍粉的清洗过程中加入丁硫醇可使超细镍粉中吸附的Cl-、SO42-等阴离子含量显着下降。(4)表面活性剂为模板剂实现粒子形貌控制是目前特殊形貌的粉体材料制备中简单易行的方法,其核心在于模板剂种类及浓度选择、粒子生长环境控制。研究结果表明,模板剂十六烷基叁甲基溴化铵(CTAB)为6 mmol/L制备的镍粉有较多的八面体,模板剂十二烷基硫酸钠(SDS)在7 mmol/L制备的镍粉有较多纤维状,当模板剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在160 mg/L时,镍粉为刺球状。
杨勇, 董坤, 邵磊, 初广文, 孙宝昌[6]2016年在《液相还原法制备纳米镍粉》文中提出采用液相还原法在搅拌反应器内进行了纳米镍粉的制备研究。系统考察了反应物浓度、反应物配比(N2H4∶NiSO4)、引发剂浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、搅拌速度等操作条件对镍粉物性的影响规律,获得了较优操作条件:NiSO4为0.8mol·L~(-1),反应物配比为6∶1,NaBH4浓度为0.01mol·L~(-1),NaOH浓度为1mol·L~(-1),反应温度80℃,搅拌速度为2400r·min~(-1),在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107nm的面心立方结构的纳米镍粉。
万里鹏[7]2007年在《超细镍粉体及其复合材料研究》文中研究指明本文首先研究了液相还原法制备超细镍粉。分别利用X射线衍射仪、图像分析仪、激光粒度分析仪等手段研究了PH值、Ni~(2+)浓度、分散剂聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)和反应温度等工艺参数变化对产物镍粉的大小、形貌的影响情况，研究表明反应体系的PH值影响反应速度和粉体纯度；SDS和PVP均可以大大延缓反应速度，适量的SDS或PVP可以有效控制粉体粒度；在85℃、PH值为13、Ni~(2+)浓度为0.125和SDS浓度为0.125g／ml下，合成出粒度为1μm分散性良好的多角状超细镍粉。同时通过对反应过程产物的研究表明：Ni~(2+)／N_2H_4摩尔比直接影响反应机理。其次，以制备的镍粉为原材料，制备了镍粉／环氧树脂磁性复合材料，对其性能研究发现：镍粉的加入量的增大提高了封装材料的软磁性能；低频时电感L随频率f变化很快；品质因数Q和频率f基本上为线性关系；当丙酮和环氧树脂的质量比分别为0.2和0.4时，PA650的增加使材料的电感L值和Q值减小；但当丙酮和环氧树脂的质量比为0.6时，PA650的增加使L值和Q值增大。通过用金相显微镜对复合材料的金相研究表明：当镍粉和环氧树脂的质量比为0.25时，镍粉在基体材料中分散较均匀，没有团聚现象，较大质量比则发生了较大的团聚现象，退火工艺对试样的金相显微组织的作用不大。对复合材料进行退火发现，最佳退火时间和退火温度分别为1h和80℃，环氧树脂：PA650：丙酮：镍粉质量比为1：1：0.6：1，交流频率f为500kHz，在80℃退火1h，复合材料的磁导率可达到268.33nH／m。
魏绍东[8]2006年在《纳米镍粉的制备技术与工业生产》文中进行了进一步梳理根据制备过程中物质所在的体系,纳米镍粉的制备技术分为气相法、液相法和固相法。本文介绍了各种制备方法的原理、特点和国内纳米镍粉的生产现状,对工业生产中存在的问题和今后的发展进行了讨论。
胥建中[9]2007年在《纳米镍、纳米金刚石/镍复合物的制备和性质研究》文中进行了进一步梳理本文采用液相还原法，以乙二醇为溶剂，用水合肼分别还原氯化镍溶液以及掺有1％(质量分数)纳米金刚石的氯化镍溶液制备纳米镍、纳米金刚石／镍复合物。考察氯化镍浓度、反应温度、分散剂用量对于纳米镍、纳米金刚石／镍复合物粒径和形貌的影响。使用XRD、TEM、FT-IR等检测手段对于纳米镍、纳米金刚石／镍复合物的结构和形貌进行表征。结果表明，制得的纳米镍，纳米金刚石／镍复合物大多数为类球形，且纳米金刚石／镍复合物具有核壳结构。运用DTA方法研究纳米镍、纳米金刚石／镍复合物以及纳米镍与纳米金刚石混合物对于高氯酸铵热分解的催化性能。考察纳米镍粉、纳米金刚石／镍复合物的粒径和添加量对于高氯酸铵热分解的催化效果的影响。结果表明，纳米金刚石／镍复合物对于高氯酸铵热分解的催化效果优于纳米镍、纳米镍与纳米金刚石混合物。采用MM-200型环—块摩擦磨损试验机研究纳米镍、纳米金刚石／镍复合物作为基础油液体石蜡的添加剂的摩擦性能。探讨添加剂的含量以及不同的载荷对于摩擦性能的影响。结果表明，添加剂的含量为0．05％时，低载荷的情况下，纳米镍、纳米金刚石／镍复合物作为基础油的添加剂表现出较好的减摩抗磨作用。
王晓新[10]2013年在《液相还原法制备超细球形镍粉的研究》文中研究表明超细粉体一般泛指1μm以下的颗粒。由于超细镍粉具有极大的体积效应、表面效应和良好的导电性,因此其被广泛应用于化学能源材料、硬质合金、高温合金、催化剂、电磁屏蔽、航空航天等应用领域,受到越来越多的关注和重视。超细镍粉具有多种制备方法,按反应介质大致可分为气相法、固相法和液相法。液相还原法具备原料易获取、操作简便、产率高、产品形貌好等优点。本文在液相条件下,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,NiSO4·6H2O或NiCl2·6H2O为镍原料,加入适量NaOH,采用机械搅拌、超声+机械搅拌、磁力搅拌等搅拌方式,不添加任何分散的情况下制取超细镍粉；通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析、XRD衍射、激光粒度分析等测试手段表征粉体的性质。本文探讨了体系反应温度、pH值、Ni2+离子浓度、N2H4·H2O/Ni2+摩尔比等工艺参数对制备镍粉的平均粒径、形貌及分散性、物相成分、还原率及还原时间的影响。为了在较快的反应速率和还原率下制得表面形貌好、平均粒径小、分散佳的高纯超细球形镍粉,得出了实验的较佳工艺参数：反应温度80℃、pH值为11、Ni2+离子浓度为0.5mol/L,[N2H4·H2O]:[Ni2+]适宜范围为2-4。随着温度的升高,反应所需时间缩短,还原率上升,平均粒径先减小后增大；反应需在碱性条件下(pH>9)进行,随着pH值的升高,反应所需时间缩短,还原率先上升后下降,平均粒径先减小后增大,过高的pH值造成镍粉的团聚；随着镍离子浓度的增大,反应所需时间先减少后增加,还原率先增大后下降,平均粒径增大,过高的镍离子浓度造成制得的镍粉团聚；还原剂用量必须在镍离子浓度的两倍以上,反应才可较顺利进行,随着还原剂用量的增加,反应所需时间减少,还原率升高,平均粒径减小,但过高的还原剂用量造成团聚。讨论了搅拌方式对反应的影响,发现在磁力搅拌作用下,生成的镍粉按方向排列并出现团聚；在机械搅拌下,颗粒形貌较规整,球形度高；在超声作用下,反应速率明显加快镍粉粒径更小,且分散性好,但由于超声波的作用,形貌不规整。此外还讨论了加料方式对反应的影响,发现在不同加料方式下反应的机理及现象都不同,不同加料方式对实验具有一定影响,采取将NiSO4溶液加入NaOH溶液与水合肼溶液混合物的方式能获得最快的反应速率。
参考文献：
[1]. 液相还原法制备纳米镍粉的研究[D]. 廖立. 四川大学. 2004
[2]. 旋转填充床中纳米镍及镍基颗粒的可控制备研究[D]. 杨勇. 北京化工大学. 2017
[3]. 1,2丙二醇液相还原法制备纳米镍粉的研究[J]. 李鹏, 官建国, 张清杰, 赵文俞, 袁润章. 材料科学与工艺. 2001
[4]. 纳米镍粉复合粒子的制备研究[D]. 孙元. 南京理工大学. 2007
[5]. 液相还原法制备超细镍粉及其形貌控制研究[D]. 张毅. 电子科技大学. 2016
[6]. 液相还原法制备纳米镍粉[J]. 杨勇, 董坤, 邵磊, 初广文, 孙宝昌. 化工学报. 2016
[7]. 超细镍粉体及其复合材料研究[D]. 万里鹏. 南昌大学. 2007
[8]. 纳米镍粉的制备技术与工业生产[J]. 魏绍东. 化工科技市场. 2006
[9]. 纳米镍、纳米金刚石/镍复合物的制备和性质研究[D]. 胥建中. 南京理工大学. 2007
[10]. 液相还原法制备超细球形镍粉的研究[D]. 王晓新. 昆明理工大学. 2013