（安徽省阜阳市中医医院 安徽 阜阳 236000）
【摘要】目的：采用薄层扫描法测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量。方法：牛蒡子配方颗粒经提取后，点于硅胶GF254薄层板上，以氯仿：甲醇（10：1）为展开剂展开，在测定波长275nm处，对牛蒡子苷斑点扫描测定。结果：在本实验条件下，牛蒡子苷的线性范围在5μg～25μg，r=0.9977，平均回收率99.5%，RSD=2.05%。结论：该方法灵敏、准确，可作为控制牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的检测方法。
【关键词】 薄层扫描；牛蒡子配方颗粒；牛蒡子苷
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）04-0350-02
Determination of arctiin arctinn in TLC
Li Lei.
Fuyang City, Anhui Province, Chinese Medicine Hospital 236000
【Abstract】Objective To determine the content of arctiin in Fructus Arctii granule by TLC scanning method. Methods Arctinn after extraction, on silica gel gf254 TLC plate, with chloroform: methanol (10:1) as developing agent deployment, in the determination of wavelength of 275nm, Fructus Arctii glycosides scanning spot determination. Results Under the experimental conditions, the linear range of arctiin in 5 g and 25 g, r=0.9977. The average recovery rate of 99.5%. RSD=2.05%. Conclusion The method is sensitive and accurate, can be used as a detection method for control of arctiin arctinn in.
【Key words】 Thin layer scanning; Arctinn ; Arctiin
单味中药饮片配方颗粒是以中医药理论为指导，将中药饮片经水提取、浓缩、干燥、制粒、包装后，供临床配方使用的一种中药饮片剂型。牛蒡子配方颗粒主要含牛蒡子苷及少量牛蒡子素等木脂素成分[1]，中国药典中常用的测定牛蒡子活性成分的方法有HPLC、TLC等[2]，TLC是普遍应用且较为经济适用、方便的。我院经过长期探索拟定了牛蒡子中活性成分测定方法—薄层扫描法，该法简单经济，且灵敏度好，适用于基层单位。
1.仪器与材料
CS-9000型薄层扫描仪（日本岛津）；PBQⅡ薄层自动铺板仪（重庆南岸新力实验电器厂）；定量毛细管（USA Prummond Scientific Co.）；硅胶GF254（青岛海洋化工厂）；牛蒡子苷标准品（中国药品生物制品检定所）；牛蒡子配方颗粒（广东一方药业有限公司）；其他试剂均为分析纯。
2.色谱系统
薄层板：0.5% GF254（0.3mm，20×20cm）硅胶板，用前105℃活化30分钟。展开剂：氯仿：甲醇（10：1）展开，展距8cm。将硅胶板放在荧光灯下观察。
薄层扫描仪参数：光灯为氘灯、测定波长275nm、线性参数SX=3，采用反射吸收法锯齿扫描，宽度10nm、然后按照标准曲线法测定峰面积。
3.采用方法与检测结果
3.1 标准曲线与线性范围
精密称取牛蒡子苷标准品15mg，置于适量的量瓶中，随即加入甲醇溶液配成5mg/ml的对照品液，摇匀。精密吸取2、4、6、8、10μl的对照品液，依次在同一个GF254硅胶板上进行点样，并根据上面的薄层色谱检测条件进行检测，附表1为检测结果。在5μg～25μg区域内，以点样量为横坐标点，以峰面积值为纵坐标点，进行标准曲线的线性回归。 Y=43870.67X+10128.15 r=0.9977
3.2 样品测定
样品溶液的制备 精密称取牛蒡子配方颗粒0.1g至5ml容量瓶中，加甲醇4ml，超声提取20分钟，放到室温，加甲醇到刻度，摇匀静置3小时以上，备用。
对照品溶液为标准曲线项下对照品溶液。
吸取样品溶液2μl及对照品溶液2μl、4μl，分别定叉点于同一硅胶GF254色谱板上，根据前面的薄层色谱检测试验条件依次展开，使用CS-9000型薄层扫描仪进行扫描、检测，根据检测结果算出配方颗粒试样中牛蒡子活性成分（即牛蒡子苷）的含量。附表2为检测和计算的结果。
3.3 检测结果的稳定性试验、精密度
精密吸取标准品液2μl，分别点于同一硅胶GF254板上（总计7个点），根据前面的薄层色谱检测试验条件依次展开，检测计算标准曲线峰面积，经检测计算x-±SD=79064±2166，RSD=2.74%，每次检测之间相隔30h，该试验的稳定性在3小时以内较好。
3.4 检测方法的重复性试验
分别精密称定5份同一个批准文号的供试品各0.1g，根据前面试验中的提取方法分别进行提取活性成分并按规定制成供试品液，吸取供试品液2μl分别点于同一硅胶GF254板上，放于展开缸内充分展开，使用CS-9000型薄层扫描仪进行扫描、检测其峰面积，经检测计算x-±SD=80155±2028，RSD=2.53%。
3.5 试验回收率
精密称定4份样品中标明含量的供试品各为0.1g，依次精密加入15mg牛蒡子苷，按照样品测定项下进行检测，附表3为检测结果。
4.讨论
在色谱系统中，进行了薄层板预先进行氯仿：甲醇：甲酸（10：1：0.2）为展开剂展开，并且挥干溶剂后再点样，氯仿：甲醇（10：1）为展开剂展开与直接在薄层板上点样，氯仿：甲醇（10：1）展开得样品分离比较，两样品分离图谱基本一致，故不必进行薄层板的预展开。利用薄层扫描测定牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量，该方法灵敏度高，准确可靠，可作为控制牛蒡子配方颗粒中牛蒡子苷的含量的一种方法。
【参考文献】
[1]中国药典[S].2005年版.一部.48-49.
[2]陈法奎.常用中草药有效成分含量测定[M].第1版.北京:人民卫生出版社,1997:133.
论文作者:李磊
论文发表刊物:《医药前沿》2017年2月第4期
论文发表时间:2017/2/21
标签：牛蒡论文; 薄层论文; 配方论文; 颗粒论文; 甲醇论文; 精密论文; 硅胶论文; 《医药前沿》2017年2月第4期论文;