摘要：随着国家对对生态环境的日益关注，环保监测设备也显得越来越重要。大气采样器主要是定量采集大气样品，以用来分析气体成分，在环境监测中担当着极其重要的角色，其数据的准确与否，直接影响着环境监测数据的可靠性。本文将针对以膜流量计为主要标准器，对大气采样器在检定过程中所需注意事项及常见的问题进行具体分析。
关键词：大气采样器检定；注意事项；问题；措施
1 测量方法
在开展大气样本采集时首先需将被检测采样器入口直接和皂膜流量计出口直接连通，对采集到的样本流量做出调控直到所对应的检测点预备采样流量处于平衡状态，基于智能电子皂膜流量计内获取被测量点在标准工作状况下的流量水平，并与被检测大气采样器流量点展开对比分析，进而获取到所对应检测点的采样流量示值误差依据相关大气采样器国家标准，对采样器开展检定工作，需首先确定鉴定结果不确定受影响的主要因素，其中主要就包括了：真实流量测量所获得的不确定度，由于出现温度偏差而造成的不确定度，大气压强测量等多项内容。从本质上来说在具体的工作开展时，测量不确定受到影响的原因来自于多个方面，其所用到的测量方法也应当结合实际情况做出相应的调整，将影响因素的所带来的负面影响尽可能降到最低程度，减小大气采样器的标准示值误差，更加准确的获得被检测流量计的整体不确定性程度。
2检定中所需注意事项
2.1采样器的连接
采样器分为不同气路，有单一气路的，有双气路的，也有四气路的，我们应对不同气路分别检定，检定中按下图所示将皂膜流量计、气路调压阀门、真空压力表或数字压力计、被检仪器等设备串联起来，按规程要求，检定前除去仪器的收集器及干燥瓶，并检查各连接部分密封可靠，以确保数值的准确。启动采样器后，调节气路调压阀旋钮，读取真空压力表数值，使气路压力达到所需要求再进行检定。
2.2皂膜流量计的操作
皂膜液可用洗洁精和去离子水以1：1的比例配置，并保证储液灌中具有足够的液位高度。初始状态下皂膜管的内表面处于干燥状态，产生的皂膜在上升过程中极易破裂，因此在检定前应连续按压，用产生的皂膜润滑皂膜管的内表面，直到皂膜管的内表面被完全润滑后方可进行测量。皂膜的平整与否对示值的大小有着一定的影响，示值检定过程中操作起膜器手柄时动作一定要慢，以确保产生平整的皂膜，减少测量不确定度。皂膜流量计的读数中，如果是老式秒表读数皂膜流量计，那么我们需要根据温度计和空盒压力表的读数对流量示值进行换算，如果是智能皂膜流量计，那么我们直接将检定条件设置为刻度状态下的条件，然后读取其刻度流量即可。由于检定中去除了干燥瓶，气泡所产生的水汽不会被干燥，气路中的饱和气压保持不变，所以此时皂膜流量计在计算流量时不必考虑饱和气压的影响。
2.3流量示值的测量和换算
仪器的流量分为工况流量和刻度流量，工况流量即设备在使用环境下的实际流量，刻度流量，即标准状态下的流量，有些仪器的刻度状态是（0℃，101.325kPa），有些设备的刻度状态为（20℃，101.325kPa），也有些其他特殊的状态，具体以被检设备为准。在测量重复性和稳定性时我们要读取的数值为检定点的工况流量，但在测量示值误差时我们则需要读取刻度状态下的流量。采样器的流量计上有些显示的是工况流量，有些显示的是刻度状态下的流量，如果为工况流量，像安装浮子流量计的采样器，这时我们必须对流量示值加以换算，在气路压力为0kPa情况下测量的流量，具体过程按公式（1）进行计算。
式中：p—检定环境大气压，k Pa；
pS—标准状态下的大气压，101.325kPa；
QS—检定点刻度状态下的流量；
QR—检定点工况下的流量；
T—检定环境下的热力学温度；
TS—刻度状态下的热力学温度，K。
如果是测量吸收负载（0.5kP、4.5kP）情况下的流量，那么则按公式（2）进行。
式中：pf—检定时管路中负压，k Pa。
另外，采样器流量设置完成后，运行的前数分钟，流量示值会有一定浮动，待数值稳定后方可读数。
3检定中常见问题分析
3.1流量过低或无流量
首先考虑气泵问题，检查气泵声音是否平稳，工作是否正常，运转时间是否已经达到使用年限，然后检查气路密封是否良好，确保连接可靠并没有漏气情况，排除气泵和密封问题后应检查恒流孔内是否进入脏污，如恒流孔进入脏污，则应用温水冲洗，必要时直接更换恒流管。
3.2采样器流量计管内浮子卡顿
可能为流量计内进入脏污，导致浮子抖动或卡顿，此时需对流量计进行清洗。对于金属材质的浮子，可按顺序将水、无水乙醇、丙酮、乙醚注入流量计内将赃物洗净，对于塑料材质浮子，则可用洗洁精、水、无水乙醚进行清洗。待管内溶剂干燥后再装回原来位置。
3.3无法起泡或皂膜容易破裂
首先确认皂膜液配制时所用洗洁精和去离子水的比例是否为接近1：1，加水过多则容易导致无法起泡或皂膜易破裂，其次，检查皂膜管内壁是否充分润滑，如使用时间间隔过长则皂膜管内壁水分蒸发，导致内壁干燥，皂膜容易破裂。
3.4标准不确定度评定
①在开展实际的鉴定工作之时因需要进行多次的反复性测量，并在此过程中需引进不确定度分量 u1，对于这一分量的评价与判断需要基于规程要求的基础上结合标准方法，共分别进行不少于10次的独立测量，最终所获得的数据为：494.2 mL/min、493.4 mL/min、495.3 mL/min、495.2 mL/min、494.7 mL/min、494.3 mL/min、493.2 mL/min、495.4 mL/min、494.9 mL/min、492.5mL/min。对于所测量得到的测量结果进行计算并由此得到平均值即x=493.07 mL/min。而后再进一步针对其标准误差展开计算处理，则有s=0.993 mL/min，相应的u1也便等于这一数值。
②温度对测量结果也可能会产生一定的影响，在实验室环境下难以完全保证达到绝对的温度均衡，标准器进出气位置与被检测采样器进出气口位置必然会存在着一定的温度差，基于单位时间内通过同等体积气体量，温差变化同样也会导致体积流量发生偏差，引进标准不确定度分量记录为u2，温度对流量测量的影响一般不会超过0.5%。
③压力对测量结果也可能会产生一定影响，大气压所发生的改变将会导致检测气压环境存在明显差异，引进标准不确定分量u3，经查阅相关资料可了解到，压力对流量测量的影响一般不会超过0.1%，满足于均匀分布要求。
④在进行测量之时因所用到的标准器自身并不能够完全保证百分之百的精准，存在着测量结果发生偏差的可能性，基于标准器所引进的标准不确定度分量表示为u4。针對标准不确定度分量在进行测定及评价之时，依据标准规定要求，标准装置最大允许误差应不超过1%，只有符合于这一标准要求限定方可认定其分布达到了均衡性，一般每分钟500mL的流量点可被允许的最大误差值正负不超过每分钟5mL。
结论
总而言之，规程只是笼统的给出了检定的要求，日常工作中我们要充分考虑到所用计量标准器具、被检器具、环境条件等的实际情况，并充分了解各仪器特性，熟悉不同测量方法和流程，把握检测中所需注意要点，识别常见问题产生原因，不断提升检测水平和工作质量，以确保给出的测量数据准确可靠，为环境监测提供有力保证。在具体的检定校准工作当中对于大气采样器的应用考虑到所选用的标准器存在明显差异，相应的检测结果本身也会出现不同的重复情况，受到采样器显示精度、环境温度压力以及其他变量测量因素的影响，都有可能会导致测量结果产生出一定的不确定度。在开展测量工作时要能够针对多种差异化的因素展开具体分析，并以此来减小测量结果的不确定度，促使所得到的结果更加精准，为环境检测工作提供技术保障支持。
参考文献：
[1]王亮.环保系统大气采样器流量示值检定问题分析[J].中国化工贸易，2018，（9）：160.
[2]朱社均.大气采样器检定结果的测量不确定度的评定[J].资源节约与环保，2018，（12）：35.
论文作者:陈佳孙,王华,章超
论文发表刊物:《基层建设》2019年第18期
论文发表时间:2019/10/9
标签：流量论文; 测量论文; 流量计论文; 不确定论文; 采样器论文; 标准论文; 刻度论文; 《基层建设》2019年第18期论文;