云南省医疗器械检验研究院 650000
摘要：目的：评定气相色谱测定医疗器械中环氧乙烷残留的不确定度。方法：使用HP-5色谱柱，规格：30m×250μm×0.25μm；使用氢火焰离子化检测器（FID），柱温设定：120℃，持续8min，顶空瓶温度设定：60℃，持续20min；进样量为1mL，进样口温度设定：200℃，检测器温度设定：250℃；H2：40ml/min；Air：400ml/min；makeup（N2）：25ml/min。结果：5.192~51.92μg的范围内，环氧乙烷呈线性关系，检测限：1μg。环氧乙烷在注射器中的回收率：104.2%，在输液器中的回收率为82.03%。结论：用气相色谱检测医疗器械中环氧乙烷的残留量是可行的，尤其适用于检测环氧乙烷在注射器、输液器中的残留量。
关键词：气相色谱；医疗器械；环氧乙烷；残留量
医疗器械的消毒灭菌主要通过环氧乙烷来实现，但医疗器械中如果残留了大量的环氧乙烷，反而会给患者造成危害，比如组织坏死、致癌、溶血、过敏等[1]。因此，检测环氧乙烷在医疗器械中的残留量，对于医院而言至关重要。我国已经有针对一次性无菌注射器中环氧乙烷残留量的标准的检测方法，即气相色谱法[2]，本研究使用顶空自动进样器与弱极性的HP-5毛细管柱进行检测，精准度、分辨率、准确度等都能够保证，先将检测结果报告如下。
1仪器与方法
1.1仪器
本研究的样品为一次性注射器与一次性输液器，均来自于常州金龙医用塑料卫械有限公司，环氧乙烷来自于常州市新华活性材料研究所，Agilent6890N气相色谱仪来自于美国安捷伦科技有限公司，且附有FID检测器、7694顶空进样器，sartoriusBP211D型电子天平。
1.2方法
1.2.1色谱条件：使用HP-5色谱柱，规格：30m×250μm×0.25μm；使用氢火焰离子化检测器（FID），柱温设定：120℃，持续8min，顶空瓶温度设定：60℃，持续20min；进样量为1mL，进样口温度设定：200℃，检测器温度设定：250℃；H2：40ml/min；Air：400ml/min；makeup（N2）：25ml/min；
1.2.2准备标准储备溶液：将60mL水加入100mL的容量瓶中，精密称定，从冰水浴中吸取1.2mL的液态环氧乙烷，再放进该容量瓶中，摇晃均匀，完全密封后精密称定，之后再加入水到指定刻度。吸1~1000mL量瓶中，加入水稀释到刻度，将环氧乙烷配成10μg/mL的标准储备溶液，在低温中保存。
②色谱测定过程与计算的不确定度
环氧乙烷测定的工程曲线为：Hs=－374.26＋2053.34C；相关系数为：r=0.9994；标准曲线峰高数据[4]见表1。
2结果
5.192~51.92μg的范围内，环氧乙烷呈线性关系，检测限：1μg。环氧乙烷在注射器中的回收率：104.2%，在输液器中的回收率为82.03%。
3讨论
环氧乙烷非常容易在空气中挥发，从而导致检测结果和精密度的不准确，自动进样器则让环氧乙烷保持在良好的精密度范围内。如果样品瓶为50mL较大的瓶子，则取2g环氧乙烷，加入10mL水；如果样品瓶为20mL较小的瓶子，则取1g环氧乙烷，加入5mL水。本研究结果显示：用气相色谱检测医疗器械中环氧乙烷的残留量是可行的，尤其适用于检测环氧乙烷在注射器、输液器中的残留量。
参考文献：
[1]刘园园，黄海萍，陈岳蓉等.顶空气相色谱法测定卫生巾中环氧乙烷残留量[J].中国药师，2013，16（9）：1338-1340.
[2]毛红，余元骏.2种色谱柱测定医用棉签不同取样部位环氧乙烷残留量的比较研究[J].中国药业，2016，25（12）：71-73，74.
[3]张成，王刚林.顶空气相色谱法测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量[J].中国药业，2013，22（14）：61-62.
[4]林红赛，黄永富，岳卫华等.顶空气相色谱法同时测定一次性医疗器械产品中的环氧乙烷和2-氯乙醇的残留量[J].首都医药，2014，（22）：102-103，104.
论文作者:李静
论文发表刊物:《健康世界》2017年20期
论文发表时间:2017/11/27
标签：环氧乙烷论文; 色谱论文; 医疗器械论文; 残留量论文; 气相论文; 检测器论文; 器中论文; 《健康世界》2017年20期论文;