对硝基苯乙酮清洁生产工艺研究

对硝基苯乙酮清洁生产工艺研究

杨会东[1]2002年在《对硝基苯乙酮清洁生产工艺研究》文中研究说明本文目的是研究一种对硝基苯乙酮清洁生产工艺,实现对硝基苯乙酮生产废水的极小化。针对对硝基苯乙酮原生产工艺,采用升温、延长静置时间等办法,改进了分酸工艺;采用洗涤水循环使用,减少废水排放量;采用萃取法去除硝基酚,等等。采用清洁生产工艺后,生产废水由原来的106吨/天减少到5.5吨/天;原材料消耗有所下降,产品收率提高6.7%。

徐苏娟, 董庆华, 陈建中, 徐杰武, 唐岸平[2]2003年在《对硝基苯乙酮清洁生产工艺》文中指出对硝基苯乙酮洗涤废水采用冷却、沉淀、超滤法处理,从其沉淀物中回收对硝基苯乙酮,洗涤水实现了循环利用;采用逆流套洗工艺等方法回收油洗涤水,使得工艺废水从50m3 d减少到3m3 d。

方东[3]2008年在《离子液体的制备及其在精细有机合成中的应用研究》文中研究说明离子液体具有很多独特的理化性能:熔点很低;蒸汽压几乎察觉不到;热稳定性高;对部分无机盐具有很强的溶解能力;电化学窗口较宽;其稳定的液态范围可达300~400℃;易于循环使用。近年来在精细有机合成等方面应用广泛。1—烷基—3—甲基咪唑四氟硼酸盐([AMIM][BF_4])和1—烷基—3—甲基咪唑六氟磷酸盐([AMIM][PF_6]),N—烷基吡啶四氟硼酸盐([APy][BF_4]1)和N—烷基吡啶六氟磷酸盐([APy][PF_6])等几类离子液体是研究最多也是最具代表性的室温离子液体。本文提出并设计了无溶剂一步法合成[AMIM][BF_4]、[AMIM][PF_6]、[APy][BF_4]和[APy][PF_6]等经典离子液体的新的清洁合成路线。一步法合成工艺的反应温度为70~100℃,反应时间为3.0~4.0h,分离产率可达86~98%,符合绿色化学的要求。Brφnsted酸性功能化离子液体(TSILs)结合了固体酸与无机酸的优点,具有取代目前工业用酸催化材科的潜力。功能化离子液体可用于烷基化反应,Fischer酯化反应,醚化反应及重排反应。本文设计并合成了含咪唑阳离子、吡啶阳离子以及含开链结构的季铵阳离子的Brφnsted酸功能化离子液体,得到了几乎定量的产率。用~1HNMR、~(13)CNMR、FT-IR以及MS等对所合成的TSILs的结构进行表征。取代二苯醚类化合物是重要的精细化工中间体。该类化合物的合成路线为典型的亲核取代反应,如Ullmann醚化反应和Williamson反应。我们用一步法合成的离子液体作为绿色溶剂,替代DMF、DMSO等强极性溶剂用于取代二苯醚的合成,同时考察了离子液体的循环使用性能。为了考察新型功能化离子液体的催化性能,本文利用所设计合成的1—甲基—3—丙磺酸基咪唑盐的一系列功能化室温离子液体,以及N,N,N—叁烷基—N—磺酸丙基—硫酸氢铵、磷酸氢铵盐的一系列功能化室温TSILs作为溶剂/催化剂双功能体系,考察了TSILs对部分脂肪族、芳香族羧酸与醇的Fischer酯化反应的催化性能。在室温或100℃左右反应1.5~3.0h,酯化产率达88%~95%。反应结束后,产物与催化体系形成液—液两相,通过简单的倾析便可实现产物与催化体系的分离。催化体系可以重复使用而催化活性基本不变。探索了本学位论文设计、合成的新型开链结构的季铵阳离子的Brφnsted酸功能化离子液体,作为相转移/Brφnsted酸双功能催化剂,在水溶液中催化醛、酮、胺叁组分Mannich反应,合成了16个β—氨基酮(Mannich碱)类化合物。反应于室温下进行,催化剂可以循环使用,是一项具有广泛应用前景的清洁生产技术。本文选择季铵盐结构的阳离子,与不含卤素的无机酸根阴离子,组成功能化离子液体,作为Biginelli反应的催化剂,能够在无溶剂条件下或在水相中实现芳香醛、二羰基化合物、尿素(硫脲)一锅法叁组分Biginelli反应。考察了在不同溶剂中、不同反应条件下的催化活性,并将其与咪唑型离子液体以及其它常用的一些催化剂进行比较。用优化后的工艺条件,合成了一系列的3,4—二氢嘧啶—2—酮(硫酮)(DHPMs)类化合物。离子液体经过六次循环使用,其催化性能无明显变化。目前工业上仍采用已沿袭了一百多年的由硫酸、硝酸组成的混酸进行硝化的传统工艺。本文以1—甲基—3—丙磺酸基咪唑硫酸氢盐([MIMPS][HSO_4])以及开链季铵盐型N,N,N—叁烷基—N—磺酸丙基—硫酸氢铵盐([TMPSA][HSO_4]、[TEPSA][HSO_4]、[TBPSA][HSO_4])等功能化室温离子液体作为催化剂,在室温~80℃下对一取代的芳香族化合物进行绿色硝化反应,可达到良好的效果。反应后处理简单,催化剂能够循环使用。

汤永铭, 崔道林[4]1996年在《气相色谱法测定空气中对硝基苯乙酮的研究》文中研究表明研究建立了用活性炭采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的新方法。本法的检测限为3.1×10~(-3)g/L;测定标准溶液的合并变异系数为5.9%;叁种浓度水平解吸率平均为91.6%,变异系数为3.7%;采用内装150mg椰子壳活性炭采样管,在5mg/m~3对硝基苯乙酮标准气体,相对湿度45%~93%时,以0.5L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温(8~17℃)放置10天,结果无明显差异。

付国良[5]2008年在《新杂环叁氮烯荧光试剂的合成及其分析应用》文中提出重金属离子对环境的污染问题一直受到人们的广泛关注。如何准确、实时、在线检测重金属离子更是一个热门的课题。荧光分析法因具有灵敏度高、选择性好、取样少、方法简便快速等特点,广泛用于环境监测、食品检测以及药物分析等分析领域。大多数重金属离子本身不发荧光,难以用荧光分析法直接检测。然而,利用金属离子与有机试剂形成具有荧光特性的络合物可用于荧光分析,因此,随着荧光分析法的不断发展,合成高选择性、高灵敏度的荧光探针越来越重要。鉴于此,本论文主要开展了两方面的研究。(1)根据荧光与试剂分子结构的关系及叁氮烯基团具有良好配位功能的特点,合成出叁种具有良好荧光特性和配位功能的试剂;(2)基于荧光分析法,利用合成的新荧光分析试剂对金属离子进行分析应用研究。各章内容可归纳如下:第1章:简述了荧光试剂种类及荧光与试剂分子结构的关系。对8-氨基喹啉衍生物、3-羟基黄酮衍生物以及叁氮烯类试剂的合成及其分析应用等作了相应的综述。第2章:将1,8-萘二胺和苯并噻唑类两种具有荧光特性的试剂结合在一起,并引入杂环叁氮烯基团,合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP)。第3章:在弱碱性介质中,1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘与Cu(Ⅱ)反应形成络合物,并发生荧光增强。对Cu(Ⅱ)的荧光检测具有高灵敏度,选择性好的特点。依此建立了BBTANP测定Cu(Ⅱ)的新荧光分析方法。第4章:将具有荧光特性的8-氨基喹啉与具有配位功能的叁氮烯基团相结合,合成出新型荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉(p-ClPAQAQ)。第5章:在弱碱性介质中,p-ClPAQAQ于λ_(ex)/λ_(em)=427nm/498nm产生荧光,且能与Al(Ⅲ)络合并发生荧光增强,基于此,建立了p-ClPAQAQ对Al(Ⅲ)的新荧光分析法。将该试剂用于大豆相关样品中铝的测定,获得满意的效果。第6章:具有双荧光性能的3-羟基黄酮与具有配位功能的叁氮烯基团相结合,合成出新型荧光试剂1-(对硝基苯)-3-(3-羟基-7-甲氧基-6-黄酮)-叁氮烯(NPHMOFDT)。在弱碱性介质及表面活性剂Triton X-100存在下,NPHMOFDT能与Hg(Ⅱ)络合,并发生荧光增强。结果表明,本荧光分析具有灵敏度高、选择性较好的特点。

任蓓霞[6]2008年在《“氯霉素概述与合成路线”说课设计》文中指出通过对"氯霉素概述与合成路线"的说课设计,从教材分析、学情分析、教学方法、教学过程等方面解析教学活动。

邓新华[7]2004年在《废水处理的电液压脉冲技术研究》文中提出本研究在对含酚废水处理方法进行综合评述的基础上,对电液压脉冲法用于含酚等有机物废水处理的仪器装置及工作原理、作用机理和处理效率等方面进行了实验和理论研究,主要贡献及成果如下。电液压脉冲放电的能量与回路中的电容、工作电压、电感、电极的形状及布置方式等密切相关。刚性放电利于大分子降解,软性放电可用于溶剂水的活化;放电工作室及电极材料种类、表面状况、形状及电极间距对所产生能量密度有明显的影响;废水流态影响电器参数的优化。电液压脉冲降解有机物都是通过激活分子、产生自由基的链反应进行的,理论上最终反应产物大多数是CO2和H2O,其反应速率及中间步骤与有机物的官能团及体系的聚集状态有关。研究得出,用脉冲等离子体放电法处理含酚、硝基苯、苯乙酮废水时,其动力学方程为:;且处活性炭的加入不会引起苯酚降解动力学特征的明显改变,也可以认为在两种作用中电液压降解占优势。电液压脉冲法可用于饮用水的活化。采用尖-平面型电极放电,自来水经处理后,其中的溶解氧量明显增加,pH值由6.5增至7.0附近。活化水的最佳饮用时间为处理后的15~120min.,可通过控制高电压发生器间歇工作方式实现随制随用。电液压脉冲法用于生态蓝、酸性玫瑰红等水溶性染料及酞菁模拟废水的降解试验表明,脉冲电压大小是决定脱色降解的主要因素。

佚名[8]2004年在《中国石化文摘》文中研究表明1 .石化工业一般问题TE 2 0 0 4 0 60 0 1生物能源的研究现状及展望〔刊〕/谭天伟 ,王芳… (北京化工大学生物化工系 )∥现代化工 .- 2 0 0 3 ,2 3 ( 9) .- 8~ 12  综述了常见的生物能源如燃料酒精、生物柴油和

佚名[9]2010年在《基本有机化学工业》文中进行了进一步梳理TQ204201002116甲烷二氧化碳催化重整制取合成气的研究进展〔刊〕/郭海军,杨民…(大连交通大学环境与化学工程学院)∥广州化工.-2009,37(5).-2~5综述了甲烷二氧化碳催化重整制取合成气的研究进展,介绍了催化剂的活性组分、载体、助催化剂

栗广奉[10]2004年在《羟基聚硅氧烷平衡聚合脱挥及反应器研究》文中认为目前国内的液体硅橡胶的基础胶α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(简称羟基聚硅氧烷)的聚合主要采取先聚合再加水降解的间歇聚合工艺,不仅生产效率很低,而且聚合所得的羟基聚硅氧烷粘度难以控制,分子量分布很宽,最终导致产品质量不高。本文在自清洁反应器中进行了羟基聚硅氧烷的平衡聚合研究;并对羟基聚硅氧烷在单螺杆中的脱挥进行了实验研究;为寻找实现工业化、连续化生产羟基聚硅氧烷的途径,本文还对卧式双轴自清洁反应器进行了停留时间分布(RTD)的研究,并提出中试方案。 羟基聚硅氧烷的聚合方面:以八甲基环四硅氧烷(D_4)为单体原料,分别以氢氧化钾(KOH)和四甲基氢氧化铵[(CH_3)_4NOH]作为催化剂,采用卧式双轴自清洁反应器研究了催化剂用量、反应时间等因素对聚合结果的影响。得到了在平衡聚合实验中加入水量的计算方法。结果发现:使用四甲基氢氧化铵作为催化剂催化效率更高,反应温度110℃。反应时间为1.5h即可达到平衡,实验中加入水的损失率与反应最终转化率基本一致,据此,我们认为可以通过调节反应温度、反应时间等来控制最终转化率,从而,当确定所需要的聚合物分子量时候,可以计算出所需加入的水量,为实现连续化、工业化的羟基聚硅氧烷生产奠定了基础。 羟基聚硅氧烷的脱挥方面:以单螺杆挤出机为脱挥实验装置,以D_4和羟基聚硅氧烷配制实验物料,研究了温度、真空度、螺杆转速、进料流量、初始挥发分含量等因素对脱挥结果的影响。在实验范围内,对最终挥发分含量与螺杆转速、进料流量的关系进行了拟合,得到了关联式。 论文的最后部分以水、糖浆为实验介质对卧式双轴自清洁反应器的停留时间分布(RTD)特性进行了实验。研究了搅拌桨转速、物料流量、物料粘度以及同轴相邻搅拌桨之间夹角等因素对RTD的影响。利用返混模型编程计算出各实验状态下的返混系数及模拟曲线,通过对比发现,所有的模拟曲线与实验曲线都吻合较好。以水和糖浆为物料,分别在固定搅拌雷诺数的情况下,拟合出返混系数与混合雷诺数的关系,并分别得到表达式。讨论了搅拌雷诺数、物料粘度、搅拌桨叶安装角度等因素对返混系数的影响。

参考文献:

[1]. 对硝基苯乙酮清洁生产工艺研究[D]. 杨会东. 南京理工大学. 2002

[2]. 对硝基苯乙酮清洁生产工艺[J]. 徐苏娟, 董庆华, 陈建中, 徐杰武, 唐岸平. 污染防治技术. 2003

[3]. 离子液体的制备及其在精细有机合成中的应用研究[D]. 方东. 南京理工大学. 2008

[4]. 气相色谱法测定空气中对硝基苯乙酮的研究[J]. 汤永铭, 崔道林. 预防医学文献信息. 1996

[5]. 新杂环叁氮烯荧光试剂的合成及其分析应用[D]. 付国良. 南昌大学. 2008

[6]. “氯霉素概述与合成路线”说课设计[J]. 任蓓霞. 卫生职业教育. 2008

[7]. 废水处理的电液压脉冲技术研究[D]. 邓新华. 重庆大学. 2004

[8]. 中国石化文摘[J]. 佚名. 中国石化文摘. 2004

[9]. 基本有机化学工业[J]. 佚名. 中国石化文摘. 2010

[10]. 羟基聚硅氧烷平衡聚合脱挥及反应器研究[D]. 栗广奉. 浙江大学. 2004

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