周平[1]2004年在《用ERDA方法对材料同时进行多元素分析》文中研究指明在中国原子能科学研究院HI-13串列加速器上建立了一套完备而简捷的弹性反冲探测分析(ERDA)系统。该系统利用HI-13串列加速器提供的高品质的重离子束轰击薄膜或块材靶样品，用△E-E望远镜探测器，在前角区测量了靶材料中各种元素的反冲能谱。利用包含卢瑟福散射截面和离子在靶材料中的阻止本领的分析程序SIMNRA，将能谱转换为元素的深度分布，从而实现高精度的深度分布测量。 利用该系统，对薄膜和块材料同时进行多元素成分深度分布分析。在从轻元素H到中重元素K的很大范围内，用纵向型双电离室望远镜探测器同时得到各种元素30纳米左右的深度分辨谱。应用以上技术测量了SiC：H薄膜、有机膜、SiN：H薄膜、SiO_2靶、LaBaCuO超导膜、GaN靶CHN／Si靶等多种样品的成分及杂质的深度分布。 进行数据获取和数据分析处理时，考虑到H元素因在气体电离室中的能损很小，淹没在噪声中，无法得到△E和E_r的符合谱。在离线数据分析处理时，H元素的能谱则直接由E_r的不符合谱得到。这种获取方法克服了H元素能谱因取不到△E信号而不能得到H元素能谱的困难。
符长波[2]2001年在《高分辨弹性反冲探测分析（ERDA）技术》文中指出在中国原子能科学研究院HI-13串列加速器上建立了一套高分辨的弹性反冲探测分析系统。该系统用高质量的重离子束轰击薄膜或块材靶样品，利用Q3D磁谱仪及其焦面探测器和纵向型双电离室ΔE—E望远镜探测器两套探测系统，在前角区测量了靶中各种元素的反冲能谱。利用卢瑟福散射截面和离子在靶材料中的阻止本领，编制程序将能谱转换成元素的深度分布。从而实现高精度的深度分辨测量。 利用该系统，对薄膜和多层材料进行元素成分深度分析结果表明，在从轻元素H到中重元素Ga的很大范围内，得到纳米级的深度分辨谱。用100MeV的127I束对C/LiF多层样品分析结果表明，表面分辩达到了1.2纳米。用ΔE—E望远镜探测器同时地得到靶材料上从轻至中重各种元素的深度分布，其深度分辨达20～30nm。应用以上技术测量了C/LiF多层膜、GaN膜和LaBaCuO超导膜等多种样品的成分及杂质的深度分布。 其中设计制作了一套双电离室纵向型ΔE—E型望远镜系统，克服了横向型电离室结构复杂和探测立体角较小的弊病，电离室能量分辨达3.3％(对50.3MeV12C)。利用该系统对多种样品进行了成份分析，可同时得到了样品中多种元素的深度分布谱。它可单独作ERD分析，也可配合Q3D磁谱仪进行ERD分析，获得高精度的元素深度分布谱，也可用于其它核物理实验中。
路秀琴, 符长波, 周平, 郭继宇, 赵葵[3]2004年在《弹性反冲探测技术在材料分析中的应用》文中研究表明利用HI-13串列加速器提供的高品质的~(127)I束,采用弹性反冲探测技术对材料表面成分和杂质的深度分布进行了分析。用ΔE-E望远镜探测器同时分析靶材料中从氢至中重的所有元素,其深度分辨为20～30nm。用Q3D磁谱仪及其焦面探测器的高分辨动量分析,得到了纳米量级的深度分辨,此方法具有对纳米厚度的多层薄膜材料进行测试的能力。
赵江涛[4]2013年在《利用强流氘离子注入及离子束分析方法研究氘在面向等离子体候选壁材料中的沉积行为》文中研究表明能源是人类文明的物质基础,当今煤炭、石油等化石燃料已经日益稀缺,而人类对能源的需求量却在不断增加。太阳能、风能、水能等可再生能源易受地理位置和气候条件的影响,不可能成为能源供给的主要力量,开发和利用核能已经成为人类解决能源问题的必然选择。近年来,裂变能的使用得到了迅速发展,然而随之产生的高放射性核废料的处置又成为新的难题。相比之下,聚变能资源丰富、产能量高且更为清洁,必将成为解决能源问题的最佳途径。开发和利用聚变能必须首先解决材料问题。聚变堆使用氘、氚作为燃料,其在面向等离子体材料中的沉积和循环直接关系到反应堆燃料的利用率、器壁材料的性能以及反应堆的安全问题。因此,研究氢同位素在候选壁材料中的沉积和扩散行为直接影响到壁材料的研发和评价。目前,这项工作国内开展的比较少,国外的研究大多侧重于利用离线方法分析静态浓度,即氘(氚)在材料中的引入过程和氘沉积量的分析过程是分开的。这样,在注入过程结束到测量实验开始的一段时间内,由于扩散等因素的影响,材料中的氘浓度已经发生了变化。因此,传统的离线分析方法无法准确再现强等离子体辐照时器壁材料中氘的动态沉积行为。基于聚变堆材料研究的这一需求,考虑到D(d,p)T核反应中氘既是注入束,又是分析束的特点,本工作建立了候选器壁材料(铍、钼和钨)中氘动态沉积行为的实时分析方法,并利用日本东北大学的低能强流离子加速器实验平台完成了氘离子的注入和动态平衡浓度的分析实验,研究了叁种材料中氘的动态饱和浓度及其临界注量,离子注入时材料中氘的沉积形态(自由氘或者束缚氘)及其比例,以及表面层平衡氘浓度与离子能量和材料辐照损伤的关系。为了对比动态平衡氘浓度和束缚态氘浓度的差异,从而进一步研究离子束注入条件下氘沉积行为的物理机制,本工作利用新加坡国立大学离子束应用中心的分析平台测量了靶材料在长期放置后氘的残留浓度。通过动态平衡氘浓度及静态残留浓度的对比,本论文对氘在材料中的沉积机制做了分析和讨论。研究结果表明：(1).能量为20keV/D、束流强度为3.0x1014D/cm2s的D+3离子注入铍、钼和钨靶时,铍靶注量达到8x1018D/cm2时,其表面层动态饱和浓度nD/nBe为(20±2) at.%,钼靶在注量9.4×1017D/cm2时表面层动态饱和浓度(32±2)at.%,钨靶注量达到1.5×1018D/cm2时表面层动态饱和浓度为(42±3)at.%；(2).室温下存放一年之后,材料中的残留氘浓度均有大幅度降低,其中除铍靶在20keV/D的氘离子射程处仍维持最大氘浓度22at.%外,钼靶和钨靶的残留氘浓度均降为动态饱和浓度的1/10左右；(3).不同能量的氘离子注入到饱和的靶材料中,其平衡氘浓度与注入离子的能量无关而只与靶材料的损伤程度相关,辐照损伤之后,铍靶表面层平衡态氘浓度下降(29±3)%,钼靶表面层平衡态氘浓度下降(23±1)%,钨靶表面层平衡态氘浓度下降(11±1)%,表面层氘浓度不同程度的下降说明离子诱发的辐照损伤,尤其是材料表面层的辐照损伤可加剧表面层氘原子的释放率；(4).辐照损伤水平和缺陷的产生并非简单的线性关系,缺陷数目存在饱和值：钼靶缺陷数目在2dpa时达到饱和,钨靶中饱和缺陷对应的辐照损伤水平则低于1dpa；(5).离子注入时,材料中除了稳定束缚在靶材料陷阱中的氘原子以外,还存在其它不稳定的成分,如未被陷阱束缚的氘原子以及不稳定的氘-金属复合物,对于钼靶和钨靶,这部分的比例可以达到90%。本工作将D+D核反应实时在线分析方法与静态弹性反冲核分析方法结合起来研究氘面向等离子壁材料中的沉积行为,国内外尚属首次。
刘超卓[5]2007年在《含氦钛膜的制备、表征及退火行为研究》文中指出金属中的氦行为研究是涉及许多关键领域的重要课题，而在进行氦行为的研究时必须首先进行氦的引入。通常的氦离子注入会引发严重的晶格损伤；氚衰变和中子辐照则因为半衰期太长和实验设备安全防护等原因不易于实验室操作。为此，本文提出金属薄膜中引入氦的新方法——直流磁控溅射制备含氦薄膜。围绕含氦钛膜的制备、表征及氦泡的热生长行为，论文的研究工作可归纳成下列几方面：(1)在氦-氩混合气体中进行直流磁控溅射沉积，可制备含氦量可控、体分布均匀、低晶格损伤的含氦钛膜。其中氩作为溅射靶原子的入射离子，用于沉积薄膜和维持放电，随后的热脱附分析没有发现氩的明显掺入。氦引入的物理过程有两部分贡献来源：一为入射阴极靶表面的氦离子背向散射后，以中性粒子穿越等离子体区并注入到生长的膜中，一为等离子体中的氦离子受阳极鞘层偏压作用以亚阈值能量注入。偏压改变时，氦引入量变化不大，表明背向散射的中性氦粒子被薄膜捕获为主。薄膜中的氦含量与沉积工艺中的氦分压、基片温度及偏压、具体材料种类等因素有关。通过改变混合工作气体中的氦分压强，可较好地控制放电气体中氦离子密度的份额，实现宽浓度范围(氦钛原子比：0到49at.％)的氦引入。轰击薄膜的氦粒子能量可控制在100电子伏特左右，接近损伤阈值能量，因此薄膜的损伤很小，这与keV能量的氦离子注入引起的薄膜严重损伤情况完全不同。(2)结合离子束分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、正电子湮灭、热脱附谱等技术对含氦钛膜进行了系统表征，结果显示：随薄膜含氦量的增加，晶格点阵参数增大，X射线衍射峰宽化，薄膜晶粒细化，无序程度增加；掺入一定量氦以后薄膜表面有均匀分布的鼓泡形成，尺寸30～40nm，没有破裂现象，当膜内引入的氦量增加到49.at％时，表面的凸起变得细小密集，少量鼓泡开始破裂。取决于含氦量，溅射制备的样品中氦有间隙团簇、氦—空位复合体、不同尺寸氦泡等多种状态。氦进入薄膜后优先占据原有的空位，氦泡形核后通过吸收氦原子，以冲出位错环模式进行缓慢生长，当氦泡密度增加到一定程度时，氦泡之间的合并形成了大尺寸的氦泡。低含氦量下，多为晶界高密度小氦泡和晶内氦—空位复合体形式，并在高温区释放；中等含量下，氦泡密度增加，小氦泡合并生成部分大氦泡，在中等温度区以不同的起始温度释放；高含氦量下，氦泡平均尺寸增大，高密度的大氦泡和小氦泡共存，小氦泡连结成线或者聚集成簇，表面区域氦泡破裂增强，在低温下就开始大量释放。(3)本文还首次采用氦的热脱附谱和正电子湮灭的多普勒展宽技术研究等时(1小时)退火后的氦泡状态。离子束分析方法测定了氦滞留量：低于973K温度的退火，绝大部分氦被氦泡束缚，无明显释放；高于973K退火后，氦的滞留量大幅降低。分析退火过程中氦泡的生长动力学机制认为，低于700K温度退火时，氦泡主要通过吸收热空位和间隙的游离氦原子，以冲出位错环机制(舒解内部气体压强)缓慢生长，释放温度变化不大，位错环还抑制氦的释放；中间退火温度下，主要以氦泡的迁移和合并机制生长，控制过程为钛原子的表面扩散，热脱附显示大小氦泡共存，但没有氦的大量释放。在973K退火后，小氦泡基本消失，全部以大氦泡存在，并部分释放。高于973K时，Ostwald熟化机制占主导，热空位被大量激发，小泡溶解，然后被大的氦泡捕获，大氦泡迅速生成后开始破裂伴随大的释放，因此只遗留下部分小的氦泡。Ostwald熟化机制的控制过程为氦原子的解离和空位增强的扩散过程。(4)对单能和多能氦离子注入的热脱附发现，注入诱发的高浓度空位同时捕获了氦原子，几乎没有氦原子处于间隙自由态。溅射制备的含氦样品的热脱附谱显示有一定量的间隙氦原子存在，氦致晶格损伤的程度远低于离子注入情况，这为排除材料损伤的影响、较单纯地研究材料中的氦行为机理提供了条件。溅射引氦方法比离子注入引入的氦原子更接近氚衰变产生的氦原子的存在及演化行为，可用于模拟储氚金属中由于氚衰变而产生的氦累积对材料的影响，这可避免氚衰变产生氦所需的长实验周期。氦的释放与晶格状态、氦的存在形式有关，释放特征与通常的离子注入不同。溅射掺氦不同含量后，结合退火、热脱附谱以及其他表征手段，可为快速评价新型材料的固氦性能(抑制氦成泡释放)和抗氦脆能力提供重要依据。
路秀琴, 符长波, 周平, 郭继宇, 赵葵[6]2004年在《弹性反冲探测技术在材料分析中的应用》文中进行了进一步梳理利用HI 13串列加速器提供的高品质的127I束,采用弹性反冲探测技术对材料表面成分和杂质的深度分布进行了分析。用ΔE E望远镜探测器同时分析靶材料中从氢至中重的所有元素,其深度分辨为20～30nm。用Q3D磁谱仪及其焦面探测器的高分辨动量分析,得到了纳米量级的深度分辨,此方法具有对纳米厚度的多层薄膜材料进行测试的能力。
盛国福[7]2008年在《氦在金属钯、铁薄膜中的微观行为研究》文中提出在聚变能源研究、军用核技术、氚工艺及涉及氚的实验工作中经常会遇到由氚的衰变或其他核反应所产生的氦的问题,它会引起材料微观结构变化,使材料部件老化变质,导致严重的氦脆,以及造成等离子体的污染。为了解决这些问题就需要搞清楚:氦在材料中为什么能够滞留,在什么情况下会聚集、扩散及释放出来;这些过程对材料性能有什么害处;它受什么因素影响以及如何控制它等等。20世纪中期这些问题就已经被提出来,而从70年代开始,随着聚变反应堆的设计和聚变堆材料研究的进展,更加明确它是一个需要解决的难题。由于不锈钢是目前聚变反应堆中用到的主要壁材料,而铁是不锈钢的主要成份,研究氦在铁中的行为可以为研究氦在不锈钢中的行为起到指导作用。钯与氦拥有同样的电子结构,是目前人类所知的固氦能力最强的单质,且钯的氚化物可以作为储氚材料,因些,我们选取铁和钯两种金属作为研究对象。在本论文中,采用电子束蒸发的方式在基底上沉积金属钯薄膜和金属铁薄膜,并采用各种手段对两种金属薄膜的成分和结构进行表征。然后,选取不同能量、不同剂量的氦离子束对金属钯和金属铁薄膜进行注入实验。同时,采用SRIM程序对注入过程进行模拟,得出氦元素以及离位钯原子在薄膜中的分布情况以及薄膜的损伤情况。XRD分析发现在固定注入能量时,随着注入剂量的增加,钯薄膜和铁薄膜的晶格均发生了一定的膨胀,这种膨胀与注入造成的离位钯原子以及氦-空位复合物在晶格中的存在有关。AFM和SEM的结果表明两种薄膜的表面由于受到氦离子溅射的作用,变得略为平坦。最后,我们用增强质子背散射(EPBS)以及弹性反冲探测分析(ERDA)实验直接观察到氦在两种薄膜中的存在。在理论方面,为了解释金属晶格发生的膨胀现象,我们利用基于晶格动力学的蒙特卡洛(LKMC)程序,模拟不同温度下氦离子注入金属铁薄膜后,氦与金属铁中的缺陷(以空位和间隙原子为主)之间的演化过程。结果显示,从常温到高温,离子注入氦后,氦在金属中均主要以氦-空位复合物的形式存在,这很好的解释了实验中所观察到的现象。
贾建平[8]2006年在《磁控溅射法制备含氦铝膜及其结构分析》文中提出针对放射性元素钚的α衰变引起的氦损伤问题，提出了在氦氩混合气氛下用磁控溅射方法制备含氦金属铝薄膜材料。本文着重研究了制备工艺对薄膜中氦含量的影响以及薄膜中氦的存在状态以及演化过程。从而对磁控溅射薄膜生长包埋法制备含氦材料的的物理过程以及相应的分析方法有了较深入的认识。 在含氦铝膜制备工艺研究中，主要研究了薄膜中的氦含量与真空室气氛中氦氩流量比、基底偏压及沉积温度之间的关系。实验中利用碳原子弹性前冲散射分析(C-ERDA)来测量氦原子的浓度及深度分布，结果证明氦在薄膜中的分布近似均匀。氦含量随着真空室内氦分压的升高而近似线性增加，在达到约7％后趋于饱和。在0～50V范围内，氦含量随基底偏压的增加而增加，随后则变化不大。随着沉积温度的升高，薄膜中的氦含量有下降的趋势。以上实验结果证明，可以通过对工艺参数的调整，方便地控制薄膜中的氦含量，以得到合适的模拟材料。同时，通过热释放实验(TDS)以及存放实验证明，氦原子在铝膜中的存在比较稳定，低于500℃的条件下加热或者室温长时间存放不会造成氦原子的大量释放。 通过对氦氩混合气氛中磁控溅射造成氦原子包埋入薄膜中的原理分析，认为该过程中氦原子的包埋是由于背散射作用和正离子受基底偏压电场吸引作用共同影响的结果。由此得到了一个理论模型用于分析该物理过程。该理论模型可以定性地解释各工艺条件对实验结果影响的趋势，但是目前还不能做到对薄膜中氦含量的定量计算。 采用小角度XRD、SEM、TEM技术研究含氦铝膜的微观结构，分析了氦对薄膜表面形貌的影响和氦在铝膜中的存在状态，并初步研究了氦泡结构随退火温度的演化。结果证明，薄膜中的氦原子主要是以直径为1nm左右的氦泡形式存在的。氦泡的存在造成了薄膜内部的内应力，由此造成XRD谱峰的展宽。 含氦铝膜也具有一般情况下镀制薄膜典型的柱状晶结构，氦的存在会使薄膜表面趋于光滑，柱状晶间隙间小，晶粒细化。初步分析，这可能是因为氦的存在大大增强了镀膜过程中的轰击效应，从而使得沉积原子可以以较快速率的迁移扩散。退火过程中，柱状晶间隙逐渐融合。实验中没有观察到氦造成的表面损伤，这与离子注入方法制备的含氦样品有所不同。 氦泡的密度随着氦含量的增加而有所增加，但是氦泡的大小并不随之变化，均为1nm左右。由于薄膜中所含的氦泡较多，有部分出现氦泡串连合并形成管
徐亮[9]2012年在《光伏材料氢化纳米硅中成键氢对材料结构及缺陷的影响》文中进行了进一步梳理步入二十一世纪,传统能源枯竭和环境污染日益成为威胁人类生存与发展的全球性问题。寻找,开发和利用清洁的可再生能源迫在眉睫。而太阳能以其取之不尽、用之不竭且无污染的特点,成为最具开发潜力的可再生能源之一。太阳电池是将太阳光能直接转换为方便使用的电能的一种器件。虽然目前传统的晶体硅太阳电池在全球光伏产业中占据了绝大多数的市场份额,新型薄膜太阳电池,尤其是以硅为原料的薄膜太阳电池,由于其易于大面积生长、生产成本低、温度系数低、能量偿还时间短等优势而受到广泛的关注。长期以来,作为技术较为成熟的硅基薄膜电池,非晶硅太阳电池一直存在某些难以克服的缺点,如:能量转换效率低、电导率低,易发生光致衰退现象(即所谓的Staebler-Wronski效应)。然而,氢化纳米硅薄膜的出现为硅基薄膜电池注入了新的活力。氢化纳米硅薄膜是单晶硅和非晶硅的混相物质,由纳米尺度的单晶硅颗粒镶嵌在氢化非晶硅的网络中构成。大量的表明,氢化纳米硅的混相体系可以有效降低在非晶硅材料中不可避免出现的光至衰退现象。同时,氢化纳米硅薄膜中大量存在的单晶硅量子点使得体系拥有明显的量子限制效应,这使得人们可以通过控制纳米硅薄膜结构来调控材料的光学带隙以实现对太阳光谱的响应,从而获得更高的光吸收效率。另外,由于材料的高光吸收截面以及优良的电导率,纳米硅薄膜具有很好的光吸收系数以及光电流响应。目前许多科研机构正在积极尝试将纳米硅薄膜应用到多结薄膜太阳电池中,以实现高效稳定的新型迭层薄膜太阳电池。氢化纳米硅薄膜中位于晶界结构中的成键氢在早期的大量研究中已被发现,然而其对薄膜性能的影响鲜有报道。另一方面,微晶硅薄膜中的后氧化问题已经受到人们的大量关注,但是在氢化纳米硅中,后氧化的研究工作才刚刚起步。我们研究了一系列本征纳米硅薄膜中成键氢对薄膜的结构以及缺陷密度的影响。通过红外光谱手段,我们对一组运用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法在不同功率密度条件下生长的本征氢化纳米硅薄膜中的成键氢、氧含量以及氢的不同成键模式进行了详细的分析研究。通过结合薄膜微结构的分析我们发现在较低功率密度的生长条件下,薄膜生长时表面的氢覆盖率较高,从而反应前驱物(硅氢基团)在反应表面的迁移率较高,其有更大的机会到达自由能最低的地方,形成晶态比较高、致密性较好的膜层。而在较高功率密度的生长条件下,高能量氢原/离子的表面吸氢作用降低了反应前驱物的迁移率,从而增加了薄膜的空洞结构。与此同时,高能量氢原/离子具有更强的渗透能力,从而更多的沿晶界进入薄膜亚表面,大量钝化在纳米硅生长过程中由氢诱导晶化过程形成的在晶界表面的悬挂键,形成位于晶界中的硅氢化合物。进一步通过对薄膜中氧含量与晶界中硅氢键的吸收积分强度的比较我们发现两者存在显着的负相关关系。考虑到纳米硅中晶粒小从而晶界比例高,我们认为上述现象由如下原因造成:在晶界中,高含量的硅氢化合物形成了更加致密,氢覆盖率更高的钝化良好的晶界结构。这样的结构有效防止了沉积结束后薄膜在大气环境保存过程中氧元素的侵入——薄膜的后氧化。硅薄膜的后氧化通常会在硅/二氧化硅界面引入悬挂键,从而增加薄膜的缺陷密度。通过电子自旋共振实验,我们在纳米硅薄膜样品中同样发现了两者间的相关关系:随着薄膜中氧含量的增加,其缺陷(悬挂键)密度显着增加。综合上述结果,我们认为纳米硅薄膜中较高含量的位于晶界结构中的硅氢化合物对于防止薄膜的后氧化,从而降低薄膜缺陷(悬挂键)密度具有至关重要的作用。以上的研究得到了国家自然科学基金(11074169)和国家基础研究重大项目(2010CB933702)的资助。
参考文献：
[1]. 用ERDA方法对材料同时进行多元素分析[D]. 周平. 广西大学. 2004
[2]. 高分辨弹性反冲探测分析（ERDA）技术[D]. 符长波. 中国原子能科学研究院. 2001
[3]. 弹性反冲探测技术在材料分析中的应用[C]. 路秀琴, 符长波, 周平, 郭继宇, 赵葵. 第叁届北京核学会核应用技术学术交流会论文集. 2004
[4]. 利用强流氘离子注入及离子束分析方法研究氘在面向等离子体候选壁材料中的沉积行为[D]. 赵江涛. 兰州大学. 2013
[5]. 含氦钛膜的制备、表征及退火行为研究[D]. 刘超卓. 复旦大学. 2007
[6]. 弹性反冲探测技术在材料分析中的应用[J]. 路秀琴, 符长波, 周平, 郭继宇, 赵葵. 原子能科学技术. 2004
[7]. 氦在金属钯、铁薄膜中的微观行为研究[D]. 盛国福. 清华大学. 2008
[8]. 磁控溅射法制备含氦铝膜及其结构分析[D]. 贾建平. 中国工程物理研究院. 2006
[9]. 光伏材料氢化纳米硅中成键氢对材料结构及缺陷的影响[D]. 徐亮. 上海交通大学. 2012