泰州市计量测试院 江苏泰州 225300
摘要：简述液相色谱仪的结构及工作原理，结合实际检定工作，对液相色谱仪计量检定过程中常见问题进行分析，给出常见故障的解决方法，有助于计量检定人员的计量检定工作。
关键词：高效液相色谱仪；计量检定；故障排除
液相色谱仪是目前在食品安全、环境保护、生命科学、化学化工等领域最常用的分析仪器，也是被《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》中的项目之一，目前全国在用的液相色谱仪大约有十几万台，因此对该类仪器的计量检定工作十分重要。为了解决高效液相色谱仪使用常见故障，更好的使用和维护高效液相色谱仪，本人结合实际工作对液相色谱仪检定中常见故障作简要分析，并给出了常见故障解决方法。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
在计量检定过程中常见故障如下：
一、进样后没有色谱峰出现
对于进样后没有色谱峰出现情况，首先检查色仪谱泵和检测器是否打开，再检查废液管是否有液体流出，检查流速是否正常。如果没有废液流出或者泵流量很小，原因可能是流路内有气泡或者过滤器堵塞。解决办法：(1)流路内有气泡，断开色谱柱，以5ml/min流量冲洗管路，如果排除不掉气泡，在管路下端用针筒手动抽气，直到管路充满流动相。（2）过滤器堵塞：过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器。将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，即可将过滤器清洗干净；然后断开色谱柱，以5ml/min流量冲洗管路5分钟即可。
二、色谱柱柱压高，仪器无法正常工作
产生的主要原因有：(1)缓冲液中盐沉积于柱内，如(乙酸铵、磷酸盐等)；(2)样品污染沉积。
处理方法：对于第一种情况先用（5～10）%甲醇水溶液，低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况，由样品的沉积引起色谱柱污染，可先用甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定)，再换成甲醇冲洗30分钟以上。
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三、既无压力指示又无液体流过
产生的主要原因有：(1)泵密封垫圈磨损；(2) 大量气泡进入泵体，（3）排空阀未关闭。
处理方法：对于第一种情况，更换密封垫圈；对于第二种情况，在泵作用的同时，用一个50ml的针筒在泵的出口处帮助抽出空气。对于第二种情况，关闭排空阀。
四、压力波动大，流量不稳定
系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。
处理方法：工作中注意观察流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
五、出色谱峰不佳或色谱峰分叉
产生的主要原因有：(1)色谱柱被污染，(2)柱头填料塌陷。
处理方法：对于第一种情况，可先用甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定)，再换成甲醇冲洗30分钟以上。如冲洗后出峰情况依然不佳，则考虑第二种情况。对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料)，装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。也可直接更换色谱柱。
六、峰面积重复性不佳
产生的主要原因有：(1)进样阀漏液；(2)加样针不到位。
处理方法：对于第一种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以保证进样量的准确。
日常计量检定工作中注意知识积累，对于工作中出现的各种故障予以记录，有助于日后的检定工作。
参考文献：
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[7]陈伟力，Agilent 1100高效液相色谱仪的故障诊断与维护，大科技，2011，(12)。
[8]JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》，国家质量监督检验检疫总局。
作者简介：
茆同江（1978——），39岁，汉族，单位：泰州市计量测试院，邮编：225300，毕业院校：扬州大学，学历：硕士，职称：副高级工程师，参加工作时间：2005.06，研究方向：物理化学，籍贯：江苏宿迁
论文作者:茆同江
论文发表刊物:《防护工程》2017年第13期
论文发表时间:2017/11/11
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