HPLC色谱法测定首乌延寿片中大黄素的含量论文_张强1,冯华1(通讯作者),吴绍维2,王世俊1,王宏

张强1 冯华1(通讯作者) 吴绍维2 王世俊1 王宏3

(1遵义市药品检验所 贵州 遵义 563002)

(2遵义县第八中学 贵州 遵义 563002;3遵义市师范学院 贵州 遵义 563002)

【摘要】目的:用高效液相色谱法测定首乌延寿片中大黄素的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18,甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速为:1.0ml/min;检测波长为254nm。结果:大黄素在0.0276?g~0.2484?g呈线性范围,r=0.9997;本品的平均回收率为100.46%,RSD为0.99%。结论:本法简便、灵敏、准确。

【关键词】高效液相色谱法;首乌延寿片;大黄素;含量测定

【中图分类号】927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2015)12-0082-02

Content Determination of emodin of Shouwu Yanshou tablet by HPLC

Zhang Qiang, Feng Hua, Wang Shijun Zunyi Institute for Drug Control,Guizhou Province,Zunyi 563002,China;

Wu Shaowei The Eighth Middle School of Zunyi County, Guizhou Province,Zunyi 563101, China;

Wang Hong Zunyi Normal University,Guizhou Province,Zunyi 563002,China

【Abstract】Objective To establish a HPLC method for determination of emodin inshou wu Yan shou tablets. Methods The chromatographic columnwas Diamonsil C18, methanol -0.1% phosphoric acid solution (80:20); 1.0ml/min; the detection wavelength was 254nm; Restults Emodin linear in the range of 0.0276?g ~ 0.2484?g, r=0.9997; the average recovery of the product rate is 100.46%, RSD = 0.99%. Conclusion The method is simple, sensitive and accurate.

【Key words】HPLC; Shouwu Yanshou tablets; Emodin; Determination of content

首乌延寿片为贵州百花药业生产的中药成方制剂[1]。具有补肝肾,养精血功效。用于肝肾两虚、精血不足而致的头昏目眩,耳鸣健忘、鬓发早白,腰膝酸软等疾病。本文采用高效液相色法测定首乌延寿片中大黄素的含量,对首乌延寿片质量控制提供参考依据。

1.仪器与试药

Agilent 1260型高效液相色谱仪(安捷伦公司),KQ-300DE超声仪(天津市泰斯特仪器有限公司),AB204-S型梅特勒电子天平(梅特勒公司),大黄素对照品(购于中国食品药品检定研究院,批号:110756-200110);首乌延寿片(贵州百花药业集团股份有限公司提供)。甲醇色谱纯,水为纯净水,其他均为分析纯。

2.方法和结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(5?m,150×4.6);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20;流速为:1.0ml/min;柱温25℃;检测波长为254nm。进样量10?l,理论塔板数按芦丁峰计,应不低于2500。

2.2 溶液制备

对照品溶液的制备:精密称取大黄素对照品13.80mg,置100ml容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,取10ml置100ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

阴性溶液的制备:本品缺何首乌药材,按供试品制备方法制成阴性溶液。

供试品溶液的制备:取本品,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50HZ)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得(图谱见图1)。

供试品图谱

HPLC sample

图谱1 HPLC色谱图

2.3线性关系的考察

精密吸取以上对照品溶液,分别进样2、6、10、14、18?L,测定峰面积,以大黄素(?g)为横坐标,峰面积积分值(A)为纵坐标,计算回归方程为:Y=2901.8x r=0.9997。结果表明,大黄素在0.0276~0.2484?g范围内线性关系良好。

2.4精密度试验

精密吸取大黄素对照品溶液10?l,注入高效液相色谱仪中,测定6份,平均峰面积396.82,RSD=1.0%,结果表明精密度良好。

2.5 稳定性试验

取本品粉末约3.0g,精密称定,按供试品溶液项下方法制备供试品溶液,吸取供试品溶液,分别在0、2、4、8、12h测定一次,平均峰面积为360.71。结果表明,RSD为1.0%,供试品在12小时内稳定。

2.6重复性试验

精密取本品粉末约3.0g5份,照供试品溶液项下的制备方法制备成供试品溶液。精密吸取供试品溶液各10?l,测定大黄素面积积分值,平均峰面积为359.25,计算含量,平均含量为82.91ug/g,RSD=1.0%,结果表明,重复性良好。

2.7.加样回收试验

取已知含量(82.91?g/g)的样品5份,每份约1.5g,精密称定,分别精密加入大黄素对照品溶液(0.0138mg/mL)10ml,按供试品溶液制备的方法操作,计算回收率,平均回收率为100.46%,RSD为0.99%,说明回收率好(见表1)。

表1 加样回收试验结果

3.讨论

首乌延寿片只有其性状鉴别,薄层鉴别,首乌结合蒽醌含量检测方法,没有对其大黄进行指标控制。本文采用高效液相色谱法测定首乌延寿片中大黄素的含量,并对测定方法进行方法学研究。结果该法可行,稳定,专属性强。

笔者采用HPLC法测定首乌延寿片中大黄素含量,对首乌延寿片的质量控制提升提供进一步参考。

【参考文献】

[1] 《中华人民共和国卫生部药品标准》第19册.WS3-B-3644-98.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典: 2010年版一部[S].北京: 中国医药科技出版社,2010:164.

[3] 林远凤,黄艳萍.高效液相色谱法测定炎可宁中大黄素和大黄酚含量[J].中药业,2009,8(18):25-26.

基金项目:贵州省科学技术基金项目(黔科合J字LKZS[2012]14号);遵义市科技局基金项目(遵市科合社字[2010]06号);省级重点学科(黔学位办[2013]18号)。

论文作者:张强1,冯华1(通讯作者),吴绍维2,王世俊1,王宏

论文发表刊物:《医药前沿》2015年第12期供稿

论文发表时间:2015/7/27

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