奶粉中蛋白质含量测定的测定能力验证分析
周慧敏 刘 娜
大连市食品检验检测院 辽宁大连 116630
摘 要： 本文通过对能力验证项目《奶粉中蛋白质含量的测定》的组织和实施，详细介绍了该能力验证的方案设计、结果统计、评价及技术分析，对提高该项目的检测能力和组织相关能力验证活动有着一定的借鉴作用。
关键词： 奶粉；蛋白质；能力验证
为提升实验室检测能力，规范检验检测市场，加强检验检测机构资质认定制度有效实施的目的，本单位承担了“奶粉中蛋白质的测定能力验证”的组织工作。通过该能力验证，能够全面了解省内检测机构奶粉中蛋白质含量检测的能力水平，实验室之间的差异，为检测机构识别风险和提升能力水平提供了技术支持，为项目通过资质认定和相关技术考核提供技术依据。
1 方案设计
1.1 样品设计
根据参加本次能力验证的单位总数(共87家)，初测设计为“分组”的“分割水平”，即设计2组分割样品，采取A+B/A+C的模式，组间水平略有差异。参加实验室被随机划分到A+B组或A+C组，获得相应组的样品，分组的目的是为了加强数据的保密性，防止相互串通。采用分割水平设计能够计算实验室间Z值(ZB)和实验室内Z值(ZW)，以便分析误差的来源。为了保证复测结果的可靠性，复测为初测的另外一组样品，倘若初测样品为A+B组，复测则为A+C组，反之亦然。
1.2 制备和发放样品
本次能力验证选用市售奶粉作为能力验证样品，蛋白质含量略有差异，能够组成分割水平对。样品在使用前置于容积足够大的密闭容器内充分混合，以确保样品均匀性。每份样品采用双层包装，内包装为塑料瓶(100mL)，外包装采用铝箔热封，净重约60g。样品标签注明样品编号(2017PT×××)，编号随机分配，常温贮存。发放采用邮递方式寄出，实验室收到样品后按作业指导书要求回执。
1.3 均匀性检测
从每组样品中各随机抽取10个样品，每个样品重复测定2次，采用GB5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》[2]中第一法自动凯氏定氮仪法进行检验。均匀性测试参照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》(CNAS-GL03：2006)，[3]采用单因子方差分析法(F检验法)进行均匀性检测：
当F<Fα时，表明样品之间无显著性差异，均匀性检验通过。
1.4 稳定性检测
奶粉中蛋白质含量较为稳定，短期内无明显变化。稳定性检测，总周期时长定为25天，分别在第10天和第25天进行，检测时随机抽取每组样品各6份，重复测定2次，实验条件与均匀性检测相同。采用CNAS—GL03：2006中的均值的一致性检验法评定样品的稳定性，以均匀性检验结果为参比。若t<(tα)(n1+n2-2)，则说明两个平均值之间无显著性差异，样品通过稳定性检测。
统计方法应首先考察实验室结果的总体分布，以选择适宜的统计方法。本次能力验证根据初测结果的特点，虽有个别极端值和异常结果出现，但整体特点近似于正态分布，因此采用稳健统计较为稳妥，该统计方法的特点是能够防止极端值对统计结果的影响。结果评价和判定规则：满意(|Z|≤2)；可疑(2<|Z|<3)；不满意或离群(|Z|≥3)。
2 数据评价和统计
2.1 数据评价
电桥②在拉向载荷校准试验中，响应灵敏但线性相关性较差；在压向载荷校准试验中，响应灵敏且线性相关性较好。分析原因，是在拉向加载时，载荷主要从两侧缘条传向套筒，由于该处距离螺栓较近，受应力集中影响，电桥②位置受载不均匀，故响应灵敏但线性较差；压向加载中，载荷主要经耳片穿向套筒，故②电桥响应很灵敏，但受一定的应力集中影响，所以线性略差。
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2.2 数据统计
87家实验室初测结果参数详见下表。
蛋白质含量初测统计参数表
初测结果不满意或可疑的实验室，发送复测通知，确认后按照能力验证样品设计方案发送复测样品。经复测统计，共计有2个实验室出现不满意结果，占总体2.3%，无可疑结果。经复测本次能力验证总体满意度达到了97.7%。
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3 总结
能力验证的顺利实施，首先得益于选择适合的项目，科学的样品制备；其次需要有高效的沟通，细致严密的组织协调。此次能力验证选择的检测方法较为基础，设备普及率较高，省内绝大多数实验室都有条件参与，因此参加实验室较多。样品采用双层包装，外包装采用铝膜塑料，内层采用专用样品瓶，最大程度减小了样品的污染，破损，光照，吸潮等影响，方便实验人员称量和保存。初测结果可疑或不满意的实验室可以有一次复测机会，并要求在复测的同时，认真自查初次出现问题的原因，复测结果表明大部分实验室都能够认真分析出现问题的原因，最终取得良好的检测结果，达到能力提升的目的。
参考文献：
[1]赵彤，周慧敏.婴幼儿配方奶粉中锌和锰含量的测定能力验证.广东化工，2017，4：163-164.
[2]GB5009.5-2016食品卫生检验方法理化部分食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.
[3]CNAS-GL03：2006能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[S].北京：中国合格评定国家认可委员会，2006.
作者简介： 周慧敏(1982-)，女，汉族，辽宁人，本科，高级工程师，食品检验。
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