摘要：使用火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾的含量。为降低土壤基质对检测结果的影响，通过对乙酸铵提取液进行稀释后检测，结果表明：对提取液进行稀释50倍后，钾在0～2mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9991，回收率在94.8%～104.6%范围内，相对标准偏差为2.8%，具有很好的精密度和准确性，该方法可满足现代农业工作中土壤中速效钾的检测工作。
关键词：速效钾；土壤
Determination Of Soil Exchangeable Potassium By Flame Atomic Absorption Spectrometry（FAAS）
Wu Xin-hua1，Feng He-song2
（Agricultural Products Quality-safety Supervison and Inspection Center of Huidong；Agro-Technology Extension Center of Huidong，Guangdong Huizhou，516300）
Abstract：The contents of available K in soil were determined by flame atomic absorption spectrometry.in order to eliminate the ionization interference of potassium，The ammonium acetate extract was diluted and tested，The results showed that after dilution of the extract 50 times，the method has good precision and accuracy. The linear range was 0～2mg/L，the correlation coefficient was 0.9991. The recoveries were between 94.8%～104.6%，and the relative standard deviation（RSD）was 2.8%. The test results demonstrated that this analytical method can meet the requirement for determination of exchangeable potassium in soil.
Keywords：potassium；soil
引言
钾是农作物生长的主要营养元素，具有增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成等作用[1]。目前我国缺钾土壤由南到北、由东到西正逐渐扩大[2-3]。随着现代农业生产的发展，测土配方施肥技术正逐步推广实施，准确测定土壤中速效钾的含量指导配方施肥具有重大意义。
目前测定钾元素主要采用火焰原子吸收光谱法[4-6]，对土壤中速效钾的测定，现有中华人民共和国农业部发布的标准NY/T889-2004，该标准规范了速效钾的测定标准，但具体到各地区，因土壤地质情况、检测仪器、测定环境等的区别，不能完全照搬该标准方法。因此结合农业部的标准方法和当地现有的条件，针对性制定符合本地土壤速效钾测试的方法非常重要。
一、材料与方法
1.仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计，日本岛津公司；HZQ-F160往复式震荡箱，哈尔滨车联电子技术开发有限公司；Millipore超纯水仪，Millipore公司；PHS-3C酸度计，上海伟业仪器厂；9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。
试剂：乙酸铵，乙酸，氨水，氯化钾，所有化学试剂均为分析纯级。
2.仪器工作条件
波长766.31nm，狭缝宽0.7nm；灯电流Low（峰值）10mA，空气流量15.0L/min；乙炔流量2.0L/min。
3.标准曲线配制
称取经110℃烘2h的氯化钾0.1907g溶于水，并用水定容至1L。
分别移取上述母液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL于100mL容量瓶中，用水定容，既得浓度为（mg/L）0、0.5、1.0、1.5、2.0的钾标准系列溶液。以钾浓度为0的溶液调节仪器零点，用火焰光度计测定，绘制标准曲线。
4.样品溶液制备
参照文献NY/T889-2004的方法提取速效钾[7]。称取通过1 mm孔径筛的风干土试样5g（精确至0.01 g）于200 mL塑料瓶（或100 mL三角瓶）中，加入50 mL乙酸铵水溶液（使用新开瓶乙酸铵C（CH3COONH4）=1.0 mol/L，pH=7），盖紧瓶塞，在20～25℃下，150 r/min～180 r/min震荡30min，干过滤。吸取滤液1mL于50 mL容量瓶中，加水定容，在火焰原子吸收分光光度计上测定。
二.结果与讨论
1．标准加入法测定样品
当共存物质（基体）引起互相干扰时，可使用标准加入法以避免基体对测量值的影响[8]。分别进浓度由低到高标准样品，发现浓度为2mg/L时，响应已达到0.7821，接近仪器响应值上限0.8，选择以0～2mg/L浓度范围作为标准样品绘制标准曲线，将提取液进行稀释50倍，进行标准加入法测定样品，分别加入标准样品0.5 mg/L、1 mg/L、1.5 mg/L后进样分析，分析结果见图1，根据线性方程计算X轴的负截距值得样品真实值为0.269 mg/L，土壤样品速效钾实际含量为134.5mg/kg。
2.样品稀释处理试验
对样品提取液进行稀释，稀释因子D分别取80、70、60、50、40、30、20进行测试，对比稀释后样品测定值与标准加入法测定值对比，考察不同稀释因子下测量值的准确性。几种稀释因子下测定值与标准加入法测定值对比见图2.从图2可以看出，稀释因子小于50时，测定值偏小，认为存在基质影响，稀释因子等于50时，比较接近真实值，可以认为测定消除了基质效应的影响，随着稀释因子的继续增加，测定值变动幅度较大，认为稀释造成了测定响应值偏低，造成误差波动大，综合考量选取稀释因子50进行样品分析。
3.标准工作曲线
对钾系列标准溶液进行测定，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标进行线性回归得图3实线所示标准曲线。在浓度0～2mg/L范围内线性回归方程为Y=0.384X+0.020，r=0.9991。
4.方法精密度和回收率实验
在已知速效钾含量（5次平均测定结果的平均值）的提取液中加入标准样品0.5、1、1.5μg/ml，进行分析，并根据测定了、加入量和原含量计算回收率。结果（表1）显示，钾的平均回收率在94.8%～104.6%之间，表明本方法准确可靠。
采用本方法平行测定土壤样品中速效钾5次，结果显示，速效钾的RSD为2.8%，表明本方法具有很好的重复性。
5.土壤样品测试
用上述方法对部分乡镇土壤样品进行检测，检测结果如下表2，从结果可以看出，土壤样品6#速效钾丰缺指标属于丰富，土壤样品1#速效钾丰缺指标属于中等，土壤样品3#、4#速效钾丰缺指标属于中等偏下，土壤样品2#、5#速效钾丰缺指标属于缺乏，根据实验检测结果土壤2#、3#、4#、5#需根据配方施肥相应补充钾肥量。
三、结论
本文参照农业部发布的标准NY/T 889-2004方法，结合惠东县土壤钾含量和试验仪器设备，优化了样品稀释处理方法，避免了样品污染仪器，并有效的消除了基质效应对测定结果的影响，为测定惠东县各地区土壤样品速效钾提供了一种准确可靠的方法。
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作者简介：吴新华，男，1984.9-，硕士研究生，现在惠东县农业技术推广中心从事土壤养分检测工作，在国内《质谱学报》、《色谱》、《云南化工》等期刊发表文章10篇，已或授权发明专利2篇。
论文作者:吴新华
论文发表刊物:《基层建设》2017年第24期
论文发表时间:2017/12/11
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